液体光吸收系数测量的研究

该系统采用双光路差比原理 ,通过测试信号和参考信号的比较处理 ,消除了整个系统中各部分相同性质的误差 ,从而提高了整个系统精度 ;为了消除液体中微小颗粒的光散射对吸收系数测试的影响 ,本系统采用了镀膜反射光管收集散射光 ,该技术对于不均匀介质吸收系数的测量特别是减少散射对光吸收系数测量的影响这一难题提供了一种解决方法。该测量系统测量精度为 0 .0 0 0 5 /m ,相对误差小于 10 %。本系统在设计开始就注意到系统各部分的可移植性 。

大气压液体阴极辉光放电发射光谱检测水体中的铅

建立了一套基于大气压液体阴极辉光放电原子发射光谱（electrolyte cathode atmospheric glow discharge atomic emission spectroscopy,ELCAD-AES）的水中金属离子检测装置,并在该装置上对水中金属离子铅（Pb）进行了检测,随着Pb浓度的增加,Pb元素的发射光谱强度显著增强,Pb浓度在10-80mg·L-1范围内时,其发射信号强度与浓度呈现一定的线性关系。实验考察了放电电流、易电离元素对Pb发射光谱的影响,表明当电流增加到70mA时,Pb元素的信号强度最强,溶液中的易电离元素对Pb元素信号强度产生微弱影响。同时探讨了酸化试剂对Pb发射光谱的影响,发现用HNO3酸化溶液时Pb发射光谱强度最强,而降低pH值可以有效的提高Pb发射光谱强度。研究了等离子体内不同区间的原子发射光谱强度,结果表明金属原子Pb的发射光谱集中在靠近阴极的区域,因此获得了Pb元素的最佳探测位置。计算得到采用便携式光谱仪作为探测系统的水体Pb元素痕量检出限为0.7mg·L-1,相对标准偏差为1.7%,两种实际水样检测回收率分别为95%-106%,表明本方法有较好的准确性。研究结果为进一步开展水体痕量重金属元素液体阴极辉光放电光谱检测提供了方法。

基于CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电光谱仪快速测定卤水中的锂（英文）

锂是绿色能源和轻质合金的理想材料,作为一种重要的战略资源而备受各国重视。锂主要来源于盐湖卤水,我国盐湖卤水资源丰富,但主要分布在西部偏远地区,现场勘探和开采急需便携分析仪器的支持,然而目前现有实验分析技术均达不到野外现场分析的目标。近十年来,基于大气压液体阴极辉光放电光谱仪(SCGD-AES)因无需燃气,载气等气流条件及真空环境而受到关注。在前人研究基础上,自行开发了基于CCD光谱仪检测系统的便携式大气压液体阴极辉光放电光谱仪(简称Li-K分析仪),仪器长,宽,高分别为35,19和27 cm,重约为10 kg,十分有利于便携。选择Li的分析谱线波长为670.78 nm,以取自西藏两种不同卤水水化学类型样品为研究对象,建立了卤水中Li的快速分析方法。在最佳工作条件下测得Li的检出限为4 ng·mL^(-1),方法的精密度(RSD)<2%。研究表明,不同稀释倍数时,Li的分析结果与ICP-MS分析结果相差较大,这可能与溶液的基体效应有关,而采用标准加入法可有效减小基体效应的影响,获得了与ICP-MS较为一致的分析结果,可提高分析结果的准确度。大量实验结果表明,标准加入法只需2个点即可得到Li准确的分析结果,大大减少了实验工作量,为便携式Li-K分析仪在野外现场测定盐湖卤水中的Li奠定了方法学基础。

液体阴极辉光放电分析溶液中的痕量铅

以铂针尖为阳极,毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的液体为阴极,构建了一种小型化的液体阴极辉光放电发射光谱(LCGD-OES)分析系统,并将其用于溶液中Pb的测定。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH等对发射强度的影响,同时用Pb标准物质(GBW(E)080399)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对LCGD-OES的分析性能进行了评价。结果表明,最优的分析条件为:放电电压650V,pH=1.0的HNO_3为电解质,溶液流速4.5mL/min。Pb的校准曲线线性关系良好,相关系数R^2为0.9913,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.5%,检出限为0.380mg/L,功率低于55W。本法对Pb标准物质的测试结果与标准值吻合良好,相对误差为10.0%;对实际水样的测量结果与ICP-OES的测试结果基本一致,样品回收率分别为112.43%和102.81%。以上结果表明,LCGD系统具有稳定性好、灵敏度高、精密度好、准确度高等优点,可以作为一种便携式分析仪器用于水体中Pb的直接检测。

悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素

针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法。考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测。本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的p H值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性。研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响。优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 m L/min,光电倍增管积分时间800 ms。利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测。用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间。通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值。

液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定盐矿中的K、Ca、Na、Mg

以铂针尖为阳极,毛细管顶端溢出的液体为阴极,建立了一种新型的液体阴极辉光放电原子发射光谱(LCGD-AES)分析检测系统。利用该系统同时测定了格尔木化肥厂盐矿中K、Ca、Na和Mg的含量。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH值、干扰物对发射强度的影响,同时与离子色谱(IC)的测量结果进行比较。结果表明,在放电电压650 V、溶液流速3 m L·min^(-1)、pH 1. 0的HNO3作为电解液时,K、Ca、Na和Mg的检出限(LOD)分别为0. 100 0、0. 048 0、0. 002 4和0. 003 9 mg·L^(-1),相对标准偏差(RSD)分别为0. 57%、1. 8%、0. 94%和1. 8%。LCGD-AES对盐矿中K、Ca、Na、Mg的测试结果与IC的测定结果基本一致,样品回收率为95. 4%～108%。

便携液体阴极辉光放电光谱仪与火焰原子吸收光谱法测定水中锂的比较

分别将自制便携液体阴极辉光放电光谱仪及火焰原子吸收光谱仪应用于水中锂的测定。优化条件下,对两种方法工作曲线的线性、检出限、重复性等分析性能参数以及实际水样锂含量测定结果进行了比对测试。结果表明:便携液体阴极辉光放电光谱仪对水中锂测定检出限可达到10μg/L,以50μg/L标液7次连续测定相对标准偏差考察本方法的精密度,结果小于5%。便携液体阴极辉光放电光谱仪在易于实现野外测量的便携优势以外,较之火焰原子吸收光谱法具有更为优异的检出性能。

基于多元线性回归法的液体阴极辉光放电-原子发射光谱分析研究

液体阴极辉光放电-原子发射光谱是近些年兴起的一种水体金属元素检测技术。该技术具有开放大气环境工作,进样简便,体积小,运行费用低,可同时检测多种金属元素等显著特征。根据之前的研究工作可知,金属元素的浓度不仅与自身的某一条谱线强度有关,而且还与自身其他的谱线或者基体中其他元素的谱线强度有关。为提高该技术的检测能力和精度,降低实验过程中基体效应的影响,以及更加充分地利用光谱信息,采用多元线性回归法对光谱信息进行定量分析。选取PbⅠ368.35nm和PbⅠ405.78nm两条特征谱线,建立Pb元素浓度与这两条光谱线强度的二元线性回归方程;相比于标准曲线法,Pb元素的拟合度R2从0.986 5提高到0.998 7,两组Pb测试液的相对误差从34.00%和29.00%降低到14.20%和1.51%。为降低复杂成分中基体效应的影响,建立Na的浓度与NaⅠ589.38nm,ZnⅠ213.8nm,PbⅠ405.78nm和Hβ四条特征谱线强度的四元线性回归方程;拟合度R2从标准曲线法的0.955 8提高到0.995 6,两组Na测试液的相对误差从11.67%和14.71%降低到2.33%和3.57%。以上结果表明:相比于标准曲线法,多元线性回归法可以降低实验过程中基体效应的影响,并且能更加充分地利用光谱信息,能提高拟合度R2,以及降低测量的误差,从而提高液体阴极辉光放电-原子发射光谱定量分析金属元素的精度。

液体阴极辉光放电原子发射光谱测定溶液中的锰

基于尖端放电原理,搭建了一种液体阴极辉光放电(LCGD)装置,并将其作为原子发射光谱(AES)的激发源用于溶液中Mn的检测.研究了放电电压、溶液流速、电解液种类、溶液pH和表面活性剂对Mn元素光谱发射强度的影响,并与其他类型的电解液阴极辉光放电(ELCAD)技术的分析性能进行比较,同时考察了LCGD-AES的放电稳定性.结果表明,最优的分析条件为:放电电压650 V,溶液流速4.5 mL·min^-1,pH=1.0的HNO 3作为电解质.此条件下Mn的校准曲线为I=13622+23428 C,相关系数(R^2)为0.9979,相对标准偏差为4.3%(n=10),检出限为0.25 mg·L^-1,功率低于55 W.结果暗示,LCGD具有稳定性好、灵敏度高、精密度好等优点,随着进一步开发,可作为一种便携式仪器用于溶液中Mn含量的连续在线监测.

大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法应用于血清中微量锂元素的测定

含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光谱技术需要使用乙炔钢瓶和空气压缩机,存在仪器不能便携,对实验室条件要求苛刻等缺点;电化学方法存在电极处理与更换繁琐,分析效率相对偏低等问题。同时,仪器可便携、操作简单且对锂元素分析具有良好分析性能的液体阴极辉光放电-原子发射光谱技术尚未应用于医疗领域血清中锂含量的测定。因此,基于自制便携液体阴极辉光放电-原子发射光谱装置,建立了血清中锂元素的高灵敏度分析方法。系统考察了10～100倍血清样品稀释倍数对血清样品测试的干扰,结果表明,当血清样品稀释20倍以上时,未发现显著的基体干扰,可以较好地保证结果的可靠性。对影响锂元素分析性能的分析谱线、试液酸度等参数进行了系统优化,结果表明671 nm为锂元素最佳测试谱线;试液酸度对锂元素分析的灵敏度和稳定性影响显著,采用1%硝酸(V/V)试液酸度可以保证良好的分析性能。在优化的系统参数和实验条件下,锂元素标准曲线的回归方程为:Ie=7 299ρ_(Li)+400;R^2=0.998 3。当血清样品稀释20倍时,该方法对锂元素的检出限为0.2 mg·L^(-1)。对同一血清样品6次重复测试考察本方法的重复性,相对标准偏差小于5%。将本方法应用于血清标准样品(Trace Elements Serium L-2)中锂含量分析,测定值与证书标称值一致。表明该方法可以较好地应用于医疗检验领域实际血清样品中微量锂元素含量的测定。

液体阴极辉光放电原子发射光谱法分析硅酸钇镥中痕量杂质元素

采用液体阴极辉光放电原子发射光谱(Solution-cathode glow discharge-atomic emission spectrometry,SCGD-AES)法测定了硅酸钇镥(Lutetium-Yttrium Orthosilicate,LYSO)闪烁晶体材料中痕量元素Ca,Fe,K,Li,Mg和Na。最佳实验条件是溶液pH为1的HNO3,直流电压为1080 V,溶液流速为2.0 mL/min。本方法对LYSO基体的耐盐量为10 g/L。硅酸钇镥晶体使用HNO3,HF,HClO4溶解后经SCGD-AES分析测定,结果同电感耦合等离子体发射光谱(Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy,ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectroscopy,ICP-MS)分析结果比对,具有较好的一致性。在运用SCGD-AES对LYSO的测定中,未观察到Lu、Y元素的激发谱线,因此测定LYSO中痕量元素时测定的光谱干扰少,Ca,Fe,K,Li,Mg和Na的检出限分别为:1.0,3.0,0.02,0.01,0.02和1.0 mg/kg。

液体感光聚合物印版

液体感光聚合物印版是光聚合物印版中的一种多用途的印版。它起于七十年代初,主要用于报纸印刷和其它凸版印刷市场,七十年代中期才开始用于柔性版商业印刷。如今,液体光聚合物已广泛应用于柔性版印刷的所有市场,诸如。

基于液体阴极辉光放电—原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量

钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,采用牛奶样品直接稀释进样,考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性,建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化,结果表明:酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著,采用1%(V/V)硝酸介质,该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响,结果表明:采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释,牛奶中钙含量的测定准确度良好,未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定,稀释倍数选取100倍时,方法检出限为35 mg·L^(-1),牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时,无需进一步稀释;加标回收率在89.0%~109.7%之间;对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%,且单一样品测试时间小于1 min。结果表明:该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。

氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱对海水中硒、砷、汞的高灵敏定量检测

通过将氢化物发生装置与液体阴极辉光放电发射光谱仪相耦合,建立了一种定量检测海水中痕量硒、砷、汞的方法。实验对氢化物发生的载酸种类和浓度、还原剂浓度以及液体阴极辉光放电装置的放电电压、电解质种类和流速等工作条件进行了优化,确定了联用仪器定量分析硒、砷、汞的最佳工作条件:氢化物发生载酸为5%的HCl,还原剂为1.5%的NaBH_4,液体阴极辉光放电装置的放电电压为1060V,电解质溶液为pH 1的HCl,电解液流速为2.2 mL·min^(-1)。分别选取204.0, 228.8和253.7 nm作为硒、砷、汞的分析谱线,在上述最佳工作条件下对硒、砷、汞的系列混合标准溶液进行测定,硒、砷、汞的质量浓度在2～100μg·L^(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数分别为0.999 2, 0.999 4和0.998 5,其检出限分别达到0.54, 0.92和1.91μg·L^(-1),浓度为0.1 mg·L^(-1)的硒、砷、汞的信号值相对标准偏差均小于3%。与单一的液体阴极辉光放电发射光谱相比,硒、砷、汞的检出限分别降低了3个、 4个、 2个数量级。选取国家土壤标准物质GBW07405对联用仪器检测结果的准确度进行了验证,其检测值与参考值一致;将该方法应用于中国黄海沿岸实际海水样品中痕量硒、砷、汞的定量分析,分析结果与电感耦合等离子体质谱法一致,用标准加入法测得其加标回收率在94.9%～105.3%之间。氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱能够实现快速、准确地对海水中痕量硒、砷、汞的高灵敏在线定量检测。

光纤导光机理浅析及直观演示

对于光纤导光机理,学生往往不能理解其物理本质,也无法直观认知。本文在浅析其机理基础上,使用生活中常见物品完成两个直观可视化的演示光纤导光机理的演示实验,使学生对光纤传光原理掌握更加牢固。

大气压液体阴极辉光放电发射光谱法测定矿泉水中的锂

建立了使用大气压电解液阴极辉光放电发射光谱测定水中金属离子的检测装置,并建立了测定锂的实验方法。锂浓度在0.03125~0.5 mg/L范围内,线性关系良好,方法检出限为0.01 mg/L,浓度为0.05 mg/L和0.5 mg/L时的相对标准偏差分别为4.9%和2.2%（n=7）。测试了市售天然矿泉水中锂浓度,样品不同浓度水平加标回收率在100.0%~104.0%之间。测试了浓度为1%（V/V）的HNO3,HCl和H2SO4等不同种类酸化剂对发射强度的影响。HCl的发射强度低,H2SO4的稳定性差,HNO3整体效果较好。测试了加入浓度为1%的不同有机酸或溶剂,如乙酸、柠檬酸、抗坏血酸、甲醇及丙酮等对发射强度的影响,结果表明：除乙酸外,其他有机试剂对锂的测定干扰较为显著。

液体阴极辉光放电原子发射光谱检测水体中Cd的分析性能评价

基于尖端放电的原理,以铂针尖为阳极,毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的液体为阴极,构建了一种液体阴极辉光放电(LCGD)微等离子体激发源,并将其与原子发射光谱(AES)联用,用于水体中Cd的测定。考察了放电电压、毛细管内径、支持电解质、溶液pH和溶液流速等对发射强度的影响,同时用Cd标准物质对LCGD的分析性能进行了评价。最优的分析条件为:放电电压660 V,毛细管内径1. 0 mm,pH 1的HNO3为电解质,溶液流速4. 0 mL/min。此条件下功率为47. 5 W,Cd的校准曲线为I=172569+93839c,相关系数(R2)为0. 9927,相对标准偏差(RSD)为0. 65%(n=10),检出限为0. 140 mg/L。方法对Cd标准物质测试结果与标准值吻合良好,相对误差为8. 0%,样品回收率为103. 5%。LCGD-AES可作为便携式仪器用于野外现场水体中Cd含量的在线监测。

拉曼无损测试对沙星类液体制剂光稳定性的影响考察

目的:在药品快速筛查打假中,拉曼光谱可以快速无损的对液体制剂进行检测,本论文通过考察拉曼无损测试对液体制剂的稳定性的影响,来确定拉曼光谱快检方法不影响药品本身的安全性。方法:选择对光极不稳定的沙星类液体制剂,按照液体制剂拉曼无损检测方法进行测量,分别在测量前、测量后(300、600 s)取样,用HPLC法对其中的有关物质进行检查,同时与紫外破坏实验的产生杂质的HPLC结果对比,考察有关物质差异性。结果:所有样品拉曼测试前后均无新的杂质峰产生。氧氟沙星滴耳液拉曼测试300 s和600 s后与测试前t检验结果分别为保留时间0.9865、0.1863,峰面积0.1350、0.3386,均大于0.05,即无显著差异;盐酸洛美沙星注射液拉曼测试300 s和600 s后与测试前t检验结果分别为保留时间0.2440、0.3183,峰面积0.8360、0.2322,均大于0.05,即无显著差异。结论:785 nm激光拉曼无损测试对沙星类液体制剂无光不稳定性反应,因此测试方法对液体制剂进入再流通的安全性没有影响。

内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪快速测定锂辉石中的锂

针对实验室现有的便携式液体阴极辉光放电光谱仪,重新设计了一种内嵌式液体阴极,其制作简单,采用蠕动泵直接进样,简化了便携式液体阴极辉光放电光谱仪的进样系统;刚玉阴极外管具有润湿作用,使得蠕动泵进样时阴极管口液面的起伏非常小,不会形成液滴,保证了放电的稳定、连续;可分析含低浓度HF的样品溶液,为简化锂辉石样品的前处理过程奠定理论基础,非常适用于野外现场分析锂辉石样品。选择Li的分析谱线波长为670.78 nm,利用新设计的内嵌式液体阴极,以3个锂矿石标样和11个锂辉石样品为研究对象,建立了锂辉石样品中Li的快速分析方法。在最佳工作条件下测得Li的检出限为4.6 ng/m L,方法的精密度(RSD)<3%。研究表明,采用标准加入法获得的锂矿石标样和锂辉石样品的分析结果与ICP-M S的测量值基本吻合,相对误差均小于10%,满足野外现场快速分析锂辉石样品中Li含量的需要。