悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素

针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法。考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测。本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的p H值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性。研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响。优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 m L/min,光电倍增管积分时间800 ms。利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测。用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间。通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值。

闪蒸汽化进样法测定液体丙烯中微量水含量

采用液体闪蒸取样法进样、库仑法测定液体丙烯中微量水含量。其相对标准偏差为 5 9% ,回收率在 95 0 %～ 10 5 1%之间。本方法适用于液体丙烯中微量水检验 ,具有快速、准确等特点。

一种自动化微量液体加样模块的设计

微量液体加样在工业、实验室和医疗等领域有广泛的需求,设计一种自动化微量液体加样模块,通过对微量注射针传动结构地改进以及加样指标变差地原因分析设计了微量注射泵模块,采用微压力传感器和放大电路实现液面准确探测,使用PWM脉宽调制精准控制丝杆步进电机实现高精度微量液体加样。首先对自动化加样模块的机械结构进行建模设计,同时对微量注射针、丝杆步进电机、芯片等关键器件对比选型,根据微量注射针和电机参数分析计算驱动脉冲个数,设计了合理可靠的硬件电路、通信协议和软件。随后加工研制样机,最后对样机实物进行调试和测试,实现了自动化微量液体加样功能,关键指标达到了国标要求。

丁二烯中VCH测定时三种进样方式的对比

通过对丁二烯中VCH测定时恒温水浴加热样品汽化后气动阀进样、样品使用液体阀直接进样、液体微量密封注射器进样三种进样方式的对比,确定了使用密封注射器进样方式来分析1.3-丁二烯中VCH的含量可以得到重复性好、准确度高的测试数据,同时样品的使用量较小。

液态烃微量水份测定中进样方式的研究

本文主要对利用卡尔-费休法测定液态烃中微量水份的进样方式进行了研究,考察了采用阀式气密性注射器气化进样方式与气体闪蒸器进样方式对液态烃中微量水分测定结果的影响程度,并对准确度进行考核。结果表明,采用液态烃闪蒸气化进样法能很好的解决液态烃气化和进样的问题。确定了使用液态烃闪蒸气化进样方式比阀式气密性注射器进样方式测定液态烃结果的重复性好,相对标准偏差小,具有操作简单、准确度高、可靠性好的优点。