液固吸附色谱法分离番茄红素异构体

本文应用液固色谱法成功地对5个样品中番茄红素的异构体实现了分离。5个样品中的番茄红素均以反式结构为主,但差异很大,新鲜番茄中反式的番茄红素占96.38%,1%番茄红素油树脂中反式结构的番茄红素只有37.65%。根据其特征紫外吸收和保留时间等特征对异构体的种类进行了初步鉴定。为进一步研究番茄红素异构体的物化性质和生理活性打下了基础。

液相在高聚物气液固色谱柱中的作用及其对柱分离性能的影响

以乙基乙烯苯为单体,二乙烯苯为交联剂,加入不同极性和量的液相,原位聚合制备出了高聚物气液固PLOT柱.研究了气液固毛细管柱形成的过程及其所需的液相量.同时对液相在往分离中的作用进行了考察.

固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中雌雄性激素残留的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量.方法:固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columns C18,200 mg/4.0 ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCO Discovery C18 5 μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:水=85:15(v/v),流速为 1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为 245 nm.结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为已烯雌酚:Y=61.31042X+2.38615,r=0.99999;丙酸睾酮:Y=60.42778X-0.20465,r=0.99994 .最低检出限分别为:已烯雌酚 9.5 μg/kg;丙酸睾酮 8.4 μg/kg;回收率在 92%～103% 之间,相对标准偏差小于 1.3%.结论:该方法操作简便、快捷,是禽畜类食品激素残留的快速而准确的检测方法.

吸附柱色谱法制备负载型纳米金催化剂

采用吸附柱色谱新方法制备Au/Al2O3催化剂,并用于低温CO氧化反应,考察了Au盐溶液pH值及其与载体的液固比、载体比表面积和竞争吸附质等对Au催化剂性能的影响.结果表明,Au前驱体溶液的pH值为9,液固比为6,优先吸附丙酮制得的催化剂Au颗粒大小分布均匀,粒径为5nm左右,在-25oC即可实现CO完全转化.载体Al2O3比表面积对催化剂性能影响也较大.另外,优先加入的竞争吸附质的极性越低,所制催化剂上Au颗粒的分布越均匀.该法可提高Au利用率,有效去除有毒Cl-,为大规模制备Au催化剂提供了一条有效途径.

超声提取—高效液相色谱法测定甘草中甘草酸含量

确定了制备甘草酸分析样品的超声波提取条件, 0. 3%稀氨水为溶剂,液固比50: 1,提取时间5h;确定了高效液相色谱法检测甘草酸含量的条件为ODS色谱柱(4. 6mm×25cm, 5μm),检测波长254nm,检测温度为室温,流动相CH3OH/3% HOAc(V/V)为75 /25,流速1mL/min,进样量10μL,平均加样回收率100. 20%,相对标准偏差为1. 77%。结果表明超声提取—高效液相色谱法是一种准确度高,速度快的测定甘草中甘草酸含量的检测方法。

SPE-HPLC法测定参子洗液中蛇床子素的含量

目的:建立参子洗液中蛇床子素含量的固相萃取-高效液相色谱测定法。方法:采用硅胶柱提取纯化;高效液相色谱法测定;色谱柱:C18柱;以甲醇-水(70∶30)为流动相;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:310nm。结果:在该色谱条件下,蛇床子素在0.3μg^4.5μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.4%,RSD=0.7%(n=6)。结论:方法简便准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。

吐哈油田轻质原油族组分分析方法的建立及应用

现行的原油族组分分析行业标准仅适合于正常原油和稠油,却不适合密度低、挥发性强的轻质原油(含凝析油),但轻质原油族组分分析需求却是客观存在的。通过反复地试验对比,应用液固吸附柱顶替色谱法,建立了一套适合吐哈油田轻质原油的族组分分析方法,实际应用后效果良好,并应用该方法分析了一批国外合作区块的轻质原油样品,结果准确、可靠,证明该方法不仅满足吐哈油田轻质原油样品族组分分析,而且也满足其他油田的轻质原油样品族组分分析。

SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为:甲醇∶水=75∶2 5 (V/V) ,流速为1 0ml/min ,二极管阵列检测器,检测波长为2 4 5nm。结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y =6 1 3 10 4 2x+ 2 3 86 15 ,r =0 99994 ;甲基睾酮:y =6 6.5 5 4 2 7x + 2.3 2 4 91 ,r =0.99994。最低检出限分别为:己烯雌酚9 5 μg/kg ;甲基睾酮5 4μg/kg ;回收率在95 %～10 2 %之间,相对标准偏差小于1.3 %。结论:该方法操作简便、快捷。

微量石油沥青族组成 TLC/FID 分析方法及应用

关于重质油(包括石油沥青)的族组成分析一般采用液固色谱方法。然而这种柱色谱法操作过程繁琐,样品用量大,在分离过程中又存在不同程度的不可逆吸附。TLC/FID方法是根据现行沥青族组成分离过程的局限性,采用薄层色谱(TLC)与氢火焰离子化检测器(FID)相结合,以硅胶或氧化铝涂制于 TLC 烧结棒上,点样和色谱展开,在棒架上以恒定的速度移动通过检测器火焰,各组分被自动扫描。样品从分离到检定仅需要一小时,并可同时进行十个样品的分析,定量线性关系良好,准确度在色谱允许误差范围内。TLC/FID 分离色谱图见图1。

活性炭在钨湿法冶金中的应用

一、前言近年来,在钨湿法冶金中随着钨中矿、钨细泥和难选物料用量的增加,因此类物料中残存大量有机物(如选矿药剂等)进入粗钨液中,不仅常引起冒槽事故,且增加钨液粘度,使得固液分离慢,净化除杂难,严重影响冶炼进程,危及产品质量。故有效地脱除有机物日益重要。目前生产中脱除有机物方法主要有焙烧法、预处理法等,但存在不少缺点。如焙烧法排出大量烟尘,污染环境且实收率较低。为此。