加速溶剂/固液固萃取-气相色谱/质谱法分析卷烟烟气中苯并[a]芘

建立了集萃取与净化于一体的加速溶剂/固液固萃取(AS/SLSE)卷烟烟气中痕量苯并[a]芘(BaP)的样品前处理方法。卷烟烟气经捕集后,用AS/SLSE提取和净化,萃取液浓缩后进行色谱分析。优化了AS/SLSE吸附剂、萃取温度、吹扫体积、静态萃取时间及循环次数等条件。在优化条件下(5 g硅镁型吸附剂、萃取温度100℃、吹扫体积40%、静态萃取时间3 min循环2次,样品连续萃取3次),AS/SLSE-气相色谱/质谱法(GC/MS)分析卷烟烟气中苯并[a]芘方法的检出限为1.0μg/L,回收率为97.1%,相对标准偏差(RSD)为2.5%。方法成功用于卷烟烟气样品的分析,测定结果与国家标准推荐方法吻合。

液固萃取法从烟叶中提取绿原酸的工艺研究

本文以烟叶为原料提取绿原酸,对其液固萃取工艺进行了系列研究,结果表明:从烟叶中提取绿原酸的最佳条件,即选择乙醇作为提取溶剂,提取时间1.5h,提取温度60℃,乙醇体积分数60%,料液比1∶30。

钯(Ⅱ)与铬(Ⅵ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的钙黄绿素液固萃取分离及钯的荧光猝灭法测定

用钙黄绿素（Cal）为萃取剂，借助Tween80-磷酸盐-水的液-固萃取体系，能使Pd（Ⅱ）与Cr（Ⅵ），Zn（Ⅱ），Cd（Ⅱ）定量分离。优化的萃取分离条件：分离酸度为pH9．0，分相盐的总量为2．0g（K2HPOt与KH2PO4摩尔比，18：1），Tween80体积分数为9．0％，Cal浓度为1．5×10^-5mol／L。在上述条件下20～150μgPd（Ⅱ）可与5～800μgCr（Ⅵ），5～1000μgZn（Ⅱ），2～600μgCd（Ⅱ）分离。该萃取法与荧光猝灭法相结合成功地测定了催化剂废液中的钯，方法的检出限为0．1μg／L，对Pd／C催化剂废液中钯测定6次，RSD为0．84％，该法还可用于催化剂废液中钯的回收。

吐温80-(NH_4)_2SO_4-H_2O液固萃取体系纯化苹果酸脱氢酶(英文)

在（NH4）SO4存在的条件下,吐温80的水溶液能够形成聚合物固相和盐水相,带电荷的水溶性物质或极性物质可被萃入聚合物固相。依据表面电荷或者分子量的差别,酶、蛋白质或其它生物活性物质可选择性的被聚合物固相所萃取。本文研究了吐温80的浓度,盐的浓度和PH值对苹果酸脱氨酶（MDH）和牛血清白蛋白（BSA）萃取率的影响,实验结果表明：选择适当的PH值、吐温80浓度和盐浓度,酶可与蛋白质分离,进而从猪心粗提液中纯化MDH,纯化倍数达到2.03。总酶活收得率88.5％。

用三嗪染料配基吐温80-磷酸盐液固萃取-体系分离纯化乳酸脱氢酶

目的 利用三嗪类染料 Cibacron Blue F3 G-A修饰的吐温 80 ,与磷酸钾盐构建染料配基吐温 80 -盐液 -固亲和萃取体系 ,从猪心肌匀浆液中分离纯化乳酸脱氢酶。方法 成相染料配基吐温 80浓度为 1 5 % (其中吐温 80中含染料配基吐温 80为 1 0 % ) ;成相磷酸钾盐浓度为 1 .49mol/L (p H 8.5 0 ) ;匀浆液加入量为体系的1 % ,一次成相正萃取。将吐温 80相保温溶解 ,改变磷酸钾盐浓度为 0 .91 mol/L,二次成相反萃取。结果 一次成相正萃取吐温 80相平均酶活收得率 97% ,纯化 8.0倍。二次成相反萃取 ,盐水相酶活收得率近 1 0 0 % ,实现了酶与吐温 80相的分离。结论 三嗪染料配基吐温 80 -磷酸盐液 -固萃取体系 ,分离纯化乳酸脱氢酶 ,具有良好选择性和分离纯化效果。对其进一步研究与开发 ,具有较大实际应用价值。

恒波长同步荧光法测定吐温80-硫酸铵液固萃取体系中绿色荧光蛋白标记的融合蛋白

培养了含六聚组氨酸绿色荧光蛋白修饰融合蛋白的工程菌,对从工程菌中收集的蛋白原液用普通荧光和恒波长同步荧光2种荧光表征方式进行了比较,探究了分离蛋白的液固萃取体系中各因素(如硫酸铵浓度、吐温80浓度、酸度)对蛋白质荧光特性的影响,确定了萃取体系中适用的恒波长同步荧光测定法.运用该法得到液相的工作曲线线性相关系数达0.999 35,固相工作曲线线性相关系数为0.997 48,原始吐温80-硫酸铵液固萃取体系分离菌中目标蛋白,一次萃取固相收得率可达41.31%,调节pH 6.2时一次萃取固相收得率可达63.24%,进一步提高选择性,加入聚乙二醇修饰物可提高至93.50%.

固相支撑液液萃取结合LC-MS/MS快速测定生乳中32种农药残留

将固相支撑液液萃取与超高效液相色谱串联质谱法结合,建立生乳中32种农药残留的快速检测方法,为保障生乳食品安全提供技术支持。样品加入乙腈沉淀蛋白,高速离心分离,上清液用固相支撑液液萃取小柱净化,C18色谱柱梯度洗脱分离后,经串联质谱电喷雾模式扫描,多反应监测模式检测,以基质匹配校准曲线外标法定量。结果表明,32种目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数大于0.9962,检出限为0.1~2.5μg/kg,定量限为0.3~7.5μg/kg,平均回收率为69.4%~113.8%,相对标准偏差(n=6)小于8.2%。该方法简单、快速、可靠,适用于生乳中32种农药残留的测定。

聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸析相液-固萃取镍的研究

报道了高分子显色剂聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸（简称：ＰＶ·ＢＣｐＦ）做萃取剂时，Ｎｉ２＋等常见过渡金属离子的非有机溶剂液－固萃取行为和影响萃取的各种因素，特别是对高分子显色剂的结构与分析性能的关系做了系统比较研究，并对萃取机理作了初步探讨。实现了Ｎｉ２＋与常见过渡金属离子定量分离，分离系数Ｓｆ在６．０×１０２～５．０×１０３之间，常见离子不干扰。

TritonX-100-盐-水液-固萃取体系分离Co,Cd,Zn

在含有一定浓度硫酸铵的条件下，ＴｒｉｔｏｎＸ－１００水溶液能形成盐水相与聚合物固相。本实验研究了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）与４－（２－吡啶偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）形成的配合物在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００盐水萃取体系液固两相中的分配行为。主要探讨萃取酸度，萃取剂用量和硫酸铵浓度等条件对金属离子萃取率的影响。用控制酸度的方法实现了Ｃｏ（Ⅱ）与Ｃｄ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ）与Ｚｎ（Ⅱ）的定量分离。每组金属离子浓度在１∶１０００倍情况下分离互不干扰，结果满意。该法可用于样品的提纯与分离。

吐温80-硫酸铵-水固液体系萃取分离Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅲ)

Rh(Ⅲ) and Ir(Ⅲ) were separated satisfactorily in Tween80 (NH 4) 2SO 4 H 2O system by the liquid solid extraction in form of complexes with stannous chloride.

聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮-8-羟基喹啉液-固萃取分离铟、铝的研究

报道了高分子显色剂聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮８羟基喹啉（简称： Ｐ Ｖ· Ｈ Ｑｐ Ｆ）做萃取剂时，铟、铝的非有机溶剂液固萃取行为，并与相应的小分子试剂对甲酰基苯偶氮８羟基喹啉（简称： Ｈ Ｑｐ Ｆ）作比较。结果表明，在吐温－ ８０（ Ｔｗ ｅｅｎ８０）硫酸盐水体系中， Ｐ Ｖ· Ｈ Ｑｐ Ｆ做萃取剂比 Ｈ Ｑｐ Ｆ有高得多的萃取率；在一定的实验条件下，铟能被定量萃取，而铝不被萃取，从而实现了铟与铝的定量分离，分离系数 Ｓｆ为５．０×１０３；常见离子不干扰，加入实验的回收率在９２％ ～１０４％ 之间，结果较为满意。对液固萃取机理也做了初步探讨。

聚乙烯吡咯啉酮－盐－水液－固萃取体系分离纯化α－淀粉酶的研究

本文研究了α－淀粉酶、酪蛋白、牛血清白蛋白在聚乙烯吡啉酮－盐－水液－固萃取体系中的萃取行为，着重讨论了ｐＨ值、（ＮＨ４）２ＳＯ４浓度及激活剂ＮＳＣ１对酶萃取率的影响。实．验结果表明，在一定条件下，酶大部分被萃入聚合物固相，而杂蛋白则主要分布在盐水相。用该体系分离纯化α－淀粉酶，平均酶活力收得率达９８．９％，一次纯化倍数１．５１。

聚乙烯吡咯烷酮─偶氮胂M非有机溶剂液─固萃取体系

聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）水溶液在不同盐存在下可分成聚合物固相和盐水相。研究了分相条件和水溶性螫合剂及金属离子螫合物在该体系两相间的分配行为。用偶氮胂Ｍ作萃取剂，实现了错（Ⅳ）－钪（Ⅲ），铀（Ⅵ）－铁（Ⅲ），铁（Ⅲ）－钪（Ⅲ）的定量萃取分离，探讨了ＰＶＰ相的萃取机理。

Triton X－100－（NH_4）_2SO_4－H_2O液－固萃取体系中以N

ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的盐水溶液会分成聚合物固相和盐水相。这是一种新的非有机溶剂液－固萃取体系。研究了在该萃取体系中用ＮＨ４Ｉ作萃取剂，Ｐｄ（Ⅱ）、Ｂｉ（Ⅲ）、Ｚｎ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）等金属离子的萃取行为。实现了Ｂｉ（Ⅲ）—Ｆｅ（Ⅲ）和Ｐｄ（Ⅱ）—Ｚｎ（Ⅱ）间的定量萃取分离与测定。实验结果表明，金属离子与Ｉ－形成络阴离子被萃入聚合物固相。

液-液-固三相脉冲筛板塔萃取棉仁 1.塔安全操作范围的确定

确定了脉冲筛板塔在无实际萃取存在时甲醇 石油醚体系的安全操作曲线 ,认为比较安全和萃取效率较高的操作条件为持液量为 2 4 %。