LEC法生长高质量6英寸InP单晶

制备大直径单晶是降低器件成本的重要手段之一。对于制备大尺寸半绝缘InP单晶而言,由于其需要在高温高压环境下生长,随着热场尺寸的增大,炉体中气氛以及熔体中的对流增大,因而易产生孪晶和多晶。采用液封直拉(LEC)技术,通过多温区热场优化设计,调节各段加热器功率,降低了大尺寸热场温度梯度,提高了热场的对称性和稳定性,获得了平坦的固液界面,同时采用平缓放肩工艺抑制孪晶的形成。重复生长出约9.5 kg的6英寸(1英寸=2.54 cm)InP单晶,直径6英寸以上的单晶部分长度大于67 mm。测试结果表明,单晶片位错密度小于1×104 cm-2,电阻率大于107Ω·cm。从晶体生长和测试结果可以看出,合适的温度梯度可以使固液界面比较平坦,有效降低InP晶体的位错密度,电阻率片内均匀性为8.7%。

LEC法GaSb晶体生长数值模拟研究

采用有限元模拟软件对液封直拉(LEC)法生长锑化镓晶体过程进行计算机建模。模拟分析了晶体旋转、坩埚旋转及隔热屏等因素对GaSb固-液界面形貌的影响。结果表明,晶体旋转与坩埚旋转分别具有促使凸向熔体的固-液界面曲率减小及增大的作用,且同等转速条件下,坩埚旋转对固-液界面形貌影响更大。此外,减小放肩角度、去除炉体上部的隔热屏等措施,均具有使凸向熔体的固-液界面曲率降低的作用。而使用液封剂使凸向熔体的固-液界面曲率增大。坩埚在加热器中存在某一位置,使熔体内部轴向梯度最大。炉膛内氩气流速最剧烈部位为保温罩与拉晶杆间的区域,Ar气对流导致上炉膛温度提高,并降低熔体表面温度约8℃。

LEC法生长富磷掺铁InP单晶晶格应变与残留应力研究

运用原位磷注入合成法在高压单晶炉内合成富磷的InP熔体,并利用液封直拉法(LEC)生长出了3英寸富磷掺Fe的InP单晶。运用高分辨率X射线衍射技术、偏振差分透射谱测试技术、光致荧光谱技术对富磷掺Fe的InP晶片进行了结构、应力及发光特性测试。结果表明,晶格的应变导致了PL发光峰峰位的变化,晶格应变与残留应力测试结果相一致,说明材料生长过程中的热应力是导致样品晶格常数分布不均匀的主要因素。

FEC法生长Si和In双掺GaAs单晶生长技术

研究了几种消除LEC GaAs材料的位错措施以降低温度梯度从而尽可能降低晶体的热应力。掺入等电子In或Si使杂质硬化,为了抑制晶体表面产生位错,开发了全液封切克劳斯基(FEC)晶体生长技术。结合以上三种技术开发出了Si和In双掺FEC GaAs单晶生长技术以消除位错。采用此技术已生长出半导体低位错密度的GaAs晶体,经证实这种掺Si和In低位错GaAs衬底可以满足GaAs LED制作。

InP单晶材料性能及制备方法

介绍了InP单晶材料的特性、应用方向及制备的主要方法,主要包括液封直拉技术(LEC)、气压控制直拉技术(VCZ/PC-LEC)、垂直梯度凝固技术(VGF)、垂直布里奇曼技术(VB)等。通过对各种生长方法进行对比,指出了各种方法的优势和不足,最后探讨了各类生长方法的应用领域和今后发展方向。

通过温度压力控制LEC-GaAs单晶化学配比的实验研究

通过温度压力改变，使整个ＬＥＣＧａＡｓ单晶生长过程Ａｓ损失最小。获得了化学配比较好的ＳＩＧａＡｓ单晶。单晶表面离解少，特别是单晶尾部结构缺陷也少。分析了ＬＥＣＳＩＧａＡｓ单晶生长过程中Ａｓ的挥发和生长环境压力对生长的单晶位错密度的影响。

LEC-GaSb单晶生长技术研究

采用液封直拉(LEC)法进行了生长GaSb单晶的实验研究,对比了等摩尔比的(LiCl+KCl)和氧化硼(B2O3)两种液封剂作用下的生长控制效果。通过模拟了解了保温罩是如何改善系统温场的梯度,进而分析了温场对成晶的影响。对晶体单晶区域的测试结果给出了晶体内部的位错分布特点,X线衍射(XRD)的测试结果显示该区域的晶体质量较好。

半绝缘LEC-InP中Fe杂质浓度的分布均匀性

采用快速原位磷注入法合成InP熔体,采用液封直拉(LEC)法生长了掺Fe半绝缘InP单晶。利用光荧光谱技术、近红外吸收测量和非接触式电阻率测试系统研究了晶体中Fe杂质的分布特性。测试结果表明,在垂直晶锭生长方向切下的(100)InP晶片中,Fe杂质浓度分布一般呈环状,从样品中心部位到边缘部位Fe杂质浓度逐渐升高,这是由于晶体拉制过程中,固液界面为凸向熔体形状所致。但在有些(100)InP样品中,Fe杂质浓度呈条状分布。这种条状的Fe杂质浓度分布特征与晶体生长过程中熔体的对流形成的涡胞形状和涡流方向有关。因此,固液界面并不是影响Fe杂质浓度分布的唯一因素,熔体中涡流对Fe杂质浓度分布的影响是拉制掺Fe InP单晶工艺中需要考虑的重要因素之一。

掺硫LEC-GaP单晶载流子的分布

采用高压液封直拉法生长2英寸N型掺硫GaP单晶,通过浮舟技术控制直径.按照理论公式计算出掺杂量,采用范德堡法测试掺硫GaP单晶头部、中部和尾部的载流子浓度.分析了固液界面形状对载流子分布的影响,在平坦的固液界面下得到的单晶载流子分布更为均匀.探讨了浮舟控径单晶横向和纵向载流子分布及其影响因素.比较和讨论了浮舟控径和无舟计算机闭环控径单晶纵向载流子分布,表明采用浮舟控制及工艺,造成晶体生长过程中分凝系数及补偿度的变化,使得晶体纵向载流子浓度先降低后升高,提出了通过变速拉晶,可以改善单晶纵向载流子均匀性.讨论了浮舟质量对载流子分布的影响,采用质量较大的浮舟生长GaP单晶,其纵向载流子分布更均匀.

基于原位合成法的InP单晶炉合成装置设计

基于磷蒸气注入原位合成技术及液封直拉磷化铟(InP)单晶的原理,设计了CZ-50型InP单晶炉。介绍了该单晶炉的主体结构,特别是原位合成装置的结构。该装置不仅可以实现磷蒸气注入法原位合成InP多晶材料,并且根据InP材料合成及单晶生长的特殊性,对该装置进行了结构创新设计:在炉盖上设计并安装了一套可升降的热偶测温装置,实现了在生产过程中,对坩埚内熔体温度进行在线测量;通过在炉体内部加设观察窗遮挡装置及对观察窗进行加热的方法,解决了长期以来InP材料合成及单晶生长过程中由于磷的挥发特性所导致的观察窗污染问题。

提高(100)晶向磷化铟单晶的成晶率和质量的研究

通过对高压液封直拉法单晶生长过程的热传输和影响熔体温度起伏的几个关键因素的分析,研究适合生长(100)晶向磷化铟单晶的热场系统,有效地降低了孪晶产生的几率,重复地生长出了整锭掺硫和掺铁的、直径为50mm和76mm的(100)磷化铟单晶。测试结果表明我们生长(100)磷化铟单晶的热场在生长过程中使晶锭保持较为平坦的固液界面,可稳定地获得具有低的缺陷密度和良好的电学均匀性的高质量磷化铟单晶材料。

富磷熔体生长InP单晶的均匀性研究

采用原位磷注入合成法在高压单晶炉内合成富磷的磷化铟(InP)熔体,并利用液封直拉法(LEC)生长出了掺硫及掺铁单晶材料。分别用快速扫描光荧光谱技术(PL-Mapping)、扫描电镜和傅里叶红外光谱对富磷单晶样品进行了研究。结果表明,在富磷条件下拉制的InP单晶会出现孔洞,致使在孔洞周围及远离区域晶体结晶质量和晶格常数存在差异,并且孔洞的存在会造成杂质分布的不均匀性。由于孔洞附近区域具有较高浓度的缺陷,而缺陷对杂质的吸引作用致使孔洞附近区域杂质浓度较远离孔洞区域有所增加。

低位错密度4 inchGaSb(100)单晶生长及高质量衬底制备

采用液封直拉法(LEC)生长了4 inch直径(100)GaSb单晶并进行了衬底晶片的加工制备。通过优化热场,可重复生长出非掺和掺Te整锭(100)单晶,单晶锭的重量为5~8 kg,成晶率可达80%以上。4 inch(100)晶片大部分区域的位错腐蚀坑密度小500 cm^(-2) ,其(004)双晶衍射峰的半峰宽为29弧秒,表明晶片衬底的完整性相当好。晶体生长过程中固液界面较为平坦,因而晶片表现出良好的横向电学均匀性。经研磨和机械化学抛光,制备出具备良好平整度和表面粗糙度的开盒即用衬底晶片。通过控制本征受主缺陷浓度和掺杂浓度,制备出具有良好近红外透光率的n型GaSb单晶衬底。

富磷InP单晶中气孔的形成及其结构研究

采用P注入原位合成液封直拉生长法制备了富磷的3英寸(1英寸=2.54 cm)〈100〉InP单晶锭,对晶体中气孔的形成机理做了初步分析。采用场发射扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表面形貌及成分分析(EDS),采用X射线衍射仪对样品结晶质量进行测试。结果表明,在晶体生长过程中,熔体中富余的磷会形成磷气泡,磷气泡容易在固液界面边缘处堆积,进而形成气孔,晶片边缘处的孔洞较大且数量较多;晶体生长结束后,富余的磷会冷凝并淀积在气孔内壁上,在晶锭退火时,开始的热冲击使得气孔中富余的磷气化,降温过程中,由于晶锭内部温度高,富余的磷先冷凝并淀积在气孔内壁靠近晶锭边缘的一侧;晶片孔洞附近的结晶质量远低于无孔洞位置。

InP单晶材料现状与展望

介绍了制备InP单晶材料的主要方法,包括传统液封直拉技术(LEC)、改进的LEC技术、气压控制直拉技术(VCZ0PC-LEC)0垂直梯度凝固技术(VGF)0垂直布里奇曼技术(VB)等。对这些方法进行了分析和对比,指出各种方法的优势和发展方向。还讨论了大直径InP单晶生长技术的发展和关键因素。

不同熔体配比的InP分析研究

原位磷注入合成 Ｌ Ｅ Ｃ晶体生长法可分别合成得到富铟、近化学配比或富磷的 Ｉｎ Ｐ熔体， 并进行 Ｌ Ｅ Ｃ晶体生长。我们对不同配比程度的材料进行了 Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ、 Ｐ Ｌ、变温 Ｈａｌｌ等测试工作， 得到了一些相当有意义的结果， 对研究非掺杂半绝缘 Ｉｎ

富铟熔体生长InP单晶的晶体缺陷及物理特性

通过磷注入法合成并利用液封直拉法(LEC)生长了富铟InP单晶,将晶锭进行定向切割、研磨和抛光,得到InP抛光片。用金相显微镜、扫描电镜、快速扫描光荧光谱(PL-Mapping)技术、高分辨率XRD射线衍射技术研究了富铟非掺InP单晶样品特性。结果表明,在富铟条件下生长的InP单晶会出现富铟夹杂,这种富铟夹杂可导致其周围位错密度升高,同时富铟夹杂在晶片内分布也是不均匀的,在晶片中心部分富铟夹杂的密度高,在边缘部分密度低。对富铟夹杂形成及不均匀分布的原因进行了分析,讨论了富铟夹杂对PL-Mapping发光峰峰值的影响。

无位错Te-GaSb(100)单晶抛光衬底的晶格完整性

采用液封直拉(LEC)法批量生长的直径2英寸(1英寸=2.54 cm)n型Te-GaSb(100)单晶的位错腐蚀坑密度(EPD)通常低于300 cm^(-2),达到无位错水平。本文利用X射线摇摆曲线以及倒易空间图(RSM)对这种GaSb单晶抛光衬底的晶格完整性和亚表面损伤情况进行了分析表征,结果表明经过工艺条件优化的化学机械抛光处理,GaSb单晶衬底表面达到原子级光滑,不存在亚表面损伤层。利用分子束外延在这种衬底上可稳定生长出高质量的Ⅱ类超晶格外延材料并呈现出优异的红外探测性能。在此基础上,对CaSb衬底材料的物性、生长制备和衬底加工条件之间的内在关系进行了综合分析。

化学配比对掺铁InP中铁激活效率的影响

采用磷注入法合成磷化铟(InP)熔体,用液封直拉(LEC)法生长了不同化学配比的掺铁(Fe)InP单晶。用红外吸收光谱研究了化学配比对掺Fe InP单晶中Fe激活效率的影响。结果表明,富磷条件下Fe的激活效率高于配比及富铟条件,分析其影响机理,认为与不同配比条件下铟空位(V_(In))的形成能有关。通过第一性原理计算了不同配比条件下V_(In)和中性态缺陷Fe_(In)^(0)的形成能,发现富铟条件V_(In)和Fe_(In)^(0)的形成能最高,分别为5.28 eV和-3.50 eV,配比条件V_(In)和Fe_(In)^(0)的形成能次之,分别为3.99 eV和-5.22 eV,而富磷条件V_(In)和Fe_(In)^(0)的形成能最低,分别为2.84 eV和-6.83 eV。此外,还计算了费米能级E_F在InP的禁带宽度内,带电态缺陷Fe_(In)^(-1)与E_F的关系。发现在相同E_F下,富磷条件下Fe_(In)^(-1)的形成能均小于配比和富铟条件下Fe_(In)^(-1)的形成能。因此,富磷条件使得晶体中V_(In)浓度升高,致使Fe杂质更容易以替铟位的形式存在,导致Fe的激活效率更高。

ZFL018型高压单晶炉及GaP单晶拉制

GaP是日益广泛应用的发光材料,大量用于制备发光二极管（LED）。GaP中掺入不同杂质可分别发射红、绿、黄、橙四色光。LED具有功耗低（mW级）、寿命长（105～109小时）、可靠性高、响应速度快(10-6～10-9秒)的特点故适用于高速显示;且LED的单色性好,体积小,所以广泛适用于计算机及各种仪器仪表的指示灯、数字、文字、符号、图象的显示。在光电子学及信息处理技术中起着重要作用。