分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定液态调味品中4种氯丙醇类化合物的含量

提出了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定液态调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯^(-1),3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)等4种氯丙醇类化合物含量的方法。取样品2.0 g,加入一定量的同位素内标混合溶液,混匀,然后加入2 mL甲醇、1 g无水硫酸钠、100 mg C18、100 mg N-丙基乙二胺,涡旋,离心,沉淀中再加入2 mL甲醇重复提取一次。合并上清液,用甲醇定容至5 mL,过0.22μm有机针式滤头,滤液按照仪器工作条件进行测定。4种氯丙醇类化合物及其内标在DB-WAX色谱柱上经柱升温程序分离,电子轰击离子源电离,以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:4种氯丙醇类化合物标准曲线的线性范围均为1~1000μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.005 mg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为66.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.72%~8.8%。方法用于酱油、蚝油、鱼露、香醋、豆瓣酱等70份液态调味品分析,结果显示:1,3-DCP和2,3-DCP均未检出;2-MCPD检出量为0.005~0.138 mg·kg^(-1),检出率为41.4%;3-MCPD检出量为0.005~0.954 mg·kg^(-1),检出率达到100%,并且有部分样品的3-MCPD检出量超出GB 2762-2017规定的限量要求。