液晶中间体环己酮衍生物合成及应用进展

环己酮衍生物在液晶显示材料中占有非常重要的地位。综述了近年来广泛应用的6种环己酮衍生物液晶中间体,即4-烷基环己酮,4-(反式-4-烷基环己基)环己酮,4-(4-烷基苯基)环己酮,4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮,单乙二醇缩-1,4-环己二酮及单乙二醇缩-4,4’-双环己二酮,反式-6-烷基-2-十氢萘酮的合成方法及其在液晶合成中的应用进展。

四氟苯系列的液晶中间体

新材料是国家七大战略性新兴产业之一，也是我国石化和化学工业加快转变发展方式的重要着力点。并且与能源、信息、装备制造、节能环保、生物医学等产业密切相关。目前，新材料已被列入国家、各级地方政府以及生产企业的规划重点，投资者重点研究的热点领域。材料的“新”与“旧”其实是相对的．既取决于产品本身的技术含量、使用性能、工艺水平，也与该国的社会发展阶段、区域市场的稀缺程度有关。特别在材料科学飞速发展、生产技术日新月异的现代社会．“新材料”的内涵、所包括的品种也在以空前的速度更新换代——一些较为熟知的“新材料”已经或正在逐步实现大量生产和普遍使用．同时又不断有更加新颖的材料产品涌现。因此，要提升我国新材料产业发展水平，就必须开拓视野，紧密跟踪国内外新材料产业发展的前沿动向．不断向材料产业金字塔的顶端迈进，早日使我国成为国际新材料产业的领跑者。鉴于上述目的．本刊从2012年第11期起，增设“新材料进展”专栏，请石油和化学工业规划院陈瑞峰主持．每期重点介绍2～3个近期在国内外取得重大研究突破和产业化应用的新型材料，希望能够帮助致力于新材料产业发展的研究者和企业家们开阔视野．寻找到更新、更好的产业投资机会。随着信息和电子等产业的迅猛发展．全球液晶产业已踏上了高速发展的轨道。含氟类液晶化合物是其中的关键中间体之一，以它为原料合成的含氟类液晶具有较低的黏度、适中的折射率、较宽的液晶相温度区间，综合性能优异，尤其为TFT—LCD（薄膜晶体管液晶显示器）配套的含氟液晶中间体是近期发展热点。本期介绍含氟液晶中间体产业发展的概况．并对其代表产品——四氟苯系列液晶中间体的产业化进展情况进行重点介绍。

含三氮唑杂环液晶中间体的合成

含[1,2,3]-三唑环的化合物由于具有稳定性高、偶极距大等突出优点而得到广泛应用。文章采用高效简单的方法将[1,2,3]-三唑环引入到液晶分子中,以对氨基苯甲酸和苯乙炔为起始原料,经过重氮化及Clickchemistry方法设计合成了以[1,2,3]-三唑环为核的液晶中间体,用1HNMR和HRMS确定了其分子结构。本研究对于改善液晶分子的各种性质、拓宽液晶分子的研究范围具有重要意义。

液晶中间体3,4,5-三氟苯酚的纯化方法

介绍了一种液晶中间体3,4,5-三氟苯酚的纯化方法,采用了惰性溶剂共沸精馏的方法分离了液晶中间体3,4,5-三氟苯酚中近沸点杂质。结果表明,该纯化方法能使3,4,5-三氟苯酚的纯度达到99.95%以上。

液晶中间体对溴正戊苯的合成

对溴正戊苯是一种新型的液晶中间体。根据有机合成原理，该反应物可采用以下三种路线合成：(1)由溴苯和1-氯戊烷经烷基化而得；(2)由对正戊基苯胺经重氮化而制得；

含氟液晶及中间体市场现状与发展

文章介绍了含氟液晶材料的性能特点和分类,简述了TFT-LCD含氟液晶中间体的市场状况,重点综述了TFT-LCD含氟液晶材料目前的市场概况和技术发展。我国虽是含氟液晶材料生产大国,但相关技术仍与国外存在较大差距,需要进一步加大技术攻关和投入,以拥有自主知识产权。

氯化铜催化偶联合成4-烷基联苯

4-烷基联苯是重要的液晶中间体.以氯化铜为C—C键偶联反应催化剂,经过对溴联苯的Grignard试剂直接与溴代烷烃发生偶联反应,成功合成了一系列4-烷基联苯类化合物,部分化合物产率高达91%左右,并对其反应条件进行了初步研究;所合成化合物结构都经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱鉴定.与现有方法相比,此合成方法收率高、环境友好、成本相对较低.

4-羟基-4′-氰基联苯的合成

以4 羟基联苯为原料,经酰化、氨解、脱水三步反应合成了液晶材料重要中间体4 羟基 4' 氰基联苯,总收率达51.8%。其结构经核磁共振、质谱、红外光谱等确证,HPLC含量在99%以上。

反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷的新合成方法

以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因,并对Kochi反应的机理进行了推测。

1-[反式-4-(反式-4-正戊基环己基)环己基]乙炔制备的新方法

以1-[反式-4-(反式-4-正戊基环己基)环己基]乙烯为原料,经溴加成、消除2个HB r分子,制备出1-[反式-4-(反式-4-正戊基环己基)环己基]乙炔,反应总收率为76.7%,色谱纯度达到96%,反应条件温和,简便易行。研究了消除反应条件对收率的影响。反应温度为80℃,反应2 h即可完成;反应时间延长至6 h,以51.5%的收率得到连二烯副产物。产物结构经MS、IR、NMR测试技术确认。对反应机理进行了推测,目标化合物中与炔键相连的环己烷碳上氢原子,在叔丁醇钾作用下发生迁移重排,生成热力学稳定的连二烯化合物。通过控制反应条件可以选择性地得到环己基乙炔或连二烯化合物,为环己基乙炔的制备提供了新方法。

4-溴-4′-氰基联苯的新法合成

报道了以苯胺为原料合成４－溴－４′－氰基联苯的新方法。苯胺通过氮乙酰化后在对位溴代，所得４－溴乙酰苯胺水解后与苯偶联；所制得的４－溴联苯通过乙酰化、氧化后与氯化亚砜反应得到酰氯；氨解后得４－溴－４′－联苯甲酰胺，用氯化亚砜脱水制得４－溴－４′－氰基联苯。

4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成工艺研究

提供了一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,以3,4,5-三氟溴苯为原料,依次经过取代反应、脱烷基化反应、三氟甲基化反应,最终制得目标产物4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯。本合成方法具有合成过程简化、工艺合理、步骤较短、目标产物收率高、整个合成工艺路线成本低、有利于工业化大规模生产等优点。因此,本合成方法适合大量制备目标化合物。

高品质戊基三联苯腈的制备及提纯

以4′-正戊基联苯硼酸和对氯苯腈为原料,经过Suzuki偶联制备了戊基三联苯腈。研究了碱和溶剂对反应转化率的影响,以及重结晶溶剂的选择。优化的反应条件为:碱为无水碳酸钾,反应溶剂为甲苯和N,N-二甲基甲酰胺,温度85~90℃,4 h转化率为96.3%,经二甲苯和乙醇(v∶v=10∶1)提纯后纯度大于99.9%(GC),收率高达70%。

4’-（4-正丙基环己基）苯甲酸（PCA）的合成研究

本文以4-正丙基环己醇和溴苯为原料，经五步合成液晶中间体PCA。对反应路线进行了摸索，对反应工艺条件进行了研究，找到了最佳工艺条件。

S-(+)-4-(2-甲基丁基)联苯酚的定量分析

S-(+)-4-(2-甲基丁基)联苯酚是制备液晶材料的重要中间体。对以S-(+)-4-(2-甲基丁基)联苯、乙酰氯、三氯化铝为原料先制备S-(+)-4-(2-甲基丁基)联苯乙酮,与氧化剂过硫酸钾反应得到的S-(+)-4-(2-甲基丁基)联苯酚,采用气相色谱法使用S-(+)-4-(2-甲基丁基)联苯酚进行了定量分析,并比较了相同型号的填充柱和毛细管柱的分析误差。结果表明,使用填充柱或毛细管柱测试S-(+)-4-(2-甲基丁基)联苯酚的含量,均可得相同的分析结果。

2，3，4，5，6-五氟溴苯

2，3，4，5，6-五氟溴苯是一重要的新型的精细化学品，具有广泛的用途和发展前景，它即是医药中间体、农药中间体、液晶中间体，也是烯烃聚合催化剂的中间体。随着社会的不断进步与发展，人类的生活水平日益改善，人们对技术含量高、疗效显著而独特的各种药物的需求与日俱增。含氟芳香族化合物为活性基团的一类药物有着举足轻重的作用。由于氟原子半径小，又具有较大的电负性。

一种合成4-氰基联苯的方法

以联苯为原料,经傅克酰基化、氨解、脱水三步反应合成4-氰基联苯,不产生含氰废水。4-氰基联苯的总收率达到70.70%,HPLC含量达到98%以上。

永太科技 募投项目为最大看点

公司业绩稳步增长,TFT单晶系列未来3年将迎来爆发式增长,西他列汀侧链等含氟医药中间体有望成为公司利润长期增长来源。