液液平衡手性萃取拆分的研究进展

目的介绍液液平衡手性萃取拆分技术的基本原理,总结近年来液液平衡手性萃取拆分的研究进展。方法根据手性选择剂的分类,对近年来液液平衡手性萃取拆分的最新应用研究情况做了介绍。结果总结归纳了5大类手性选择剂的应用,包括过渡金属络合物、酒石酸衍生物、冠醚类、β-环糊精衍生物及金鸡纳碱类,并简要介绍了液液萃取拆分相关模型研究。结论液液平衡手性萃取拆分技术分离效果良好,适用性强,易于实现工业规模,有望成为制备型分离外消旋体化合物的先进技术。

L-酒石酸二乙酯萃取拆分氧氟沙星对映体的研究

左旋氧氟沙星是临床上常用的抗菌消炎药物,对于格兰阴性菌引起的各类炎症都有较好的治疗效果,其制备的一种方法是通过氧氟沙星消旋体进行手性拆分。手性拆分过程中氧氟沙星溶解度低、选择性系数小是目前急需解决的问题。研究使用乙酸增加了氧氟沙星在水相的溶解度,并利用L-酒石酸二乙酯对较高浓度的氧氟沙星进行了手性拆分。研究了萃取温度、L-酒石酸二乙酯浓度、氧氟沙星消旋体浓度以及乙酸浓度对于拆分过程的影响。结果表明,乙酸的加入能显著增大氧氟沙星在水相中的溶解度,在L-酒石酸二乙酯的浓度0.2 mol?L^(-1),氧氟沙星浓度12000 ppm,萃取温度25℃,乙酸浓度0.1 mol?L^(-1)时,氧氟沙星对映体的手性拆分系数达到1.39。这对左旋氧氟沙星的制备有较重要的参考价值。

手性萃取拆分普罗帕酮对映体

目的建立手性液-液萃取拆分普罗帕酮对映体的方法,探讨液-液平衡手性萃取拆分中的相关理论。方法考察有机溶剂,手性试剂,L-酒石酸正丁酯浓度,水相pH值,硼酸浓度等因素对手性萃取拆分的影响。结果优化的萃取拆分条件:以含0.1 mol·L-1硼酸的0.05 mol·L-1醋酸-三乙胺缓冲溶液(pH 3.4)为水相,含0.1 mol·L-1L-酒石酸正丁酯的氯仿溶液为有机相,平衡温度10℃,样品浓度1 mmol·L-1;确定了普罗帕酮对映体与硼酸及酒石酸酯形成的络合物比例为1∶1∶2。结论在最优化条件下,得到分布系数D-=0.175,D+=0.261,对映体分离因子α=1.495。