液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中19种农药残留量

提出了液液萃取富集-气质联用法测定饮用水中19种农药的残留量。样品用二氯甲烷萃取3次(20,10,10mL),萃取液合并后旋转蒸发至1.0mL,分取1.0μL进样,进行气相色谱-质谱分析。用HP-5MS毛细管柱分离及电子轰击离子源,用离子检测扫描模式做质谱测定。用菲-d_(10)作内标,峰面积定量。19种农药在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.002～0.10mg·L^(-1)之间,回收率在81.1%～103.0%之间,相对标准偏差(n=6)为0.25%～7.7%。

液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物

建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法。23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物。水基胶样品经水分散后，用含内标物丙酸珠乙酯的正已烷溶液振荡萃取，萃取液离心后过0．45μm有机相滤膜，用DB-WAXETR气相色谱柱（60m×0．25mm×0．25μm）分离，质谱选择离子模式监测，内标法定量。结果表明，23种酯类化合物在0．4—50．0mg／L范围内线性关系良好，线性相关系数大于0．998，样品加标回收率为81．8％～109．1％，相对标准偏差（RSD，n=5）小于4％，检出限为0．02～0．76mg／kg，定最限为0．04～2．52mg／kg。该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好，可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测。

液液萃取/气相色谱-串联质谱法测定人尿中16种羟基多环芳烃

建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的液液萃取/气相色谱-串联质谱法(LLE/GCMS/MS)。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷(1∶4)混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,甲苯复溶后加入N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生化反应后待测。待测物经TG-5SilMS毛细管色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下以内标法定量。该研究对衍生化反应条件、仪器参数、酶添加量、提取溶剂进行比较和优化,评估了基质效应,并考察了方法的精密度和准确度。结果表明,1-羟基萘(1-NAP)和2-羟基萘(2-NAP)在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,其他目标物在0.02~20μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.19μg/L,定量下限为0.03~0.62μg/L,加标回收率为81.6%~122%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.22%~5.5%和0.76%~10%,标准参考样品SRM 3672测定结果与参考值的相对偏差均小于10%。应用该方法测定国家人体生物监测项目采集的529份尿样,结果显示除3-羟基屈(3-CHR)外,其他15种OH-PAHs均检出,8种目标物的检出率超过90%。1-NAP和2-NAP的质量浓度水平高于其他组分,中位数分别为1.09μg/L和1.95μg/L。该方法成本低、分离度好、灵敏度高、基质效应干扰小,适用于普通人群尿中OH-PAHs负荷水平的监测。

分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用法测定有机氯的应用

有机氯具有持久的毒性,会对环境造成严重的危害。以标样作为研究样本,探讨用分散液相微萃取法对有机氯进行提取富集,采用控制法对萃取剂和分散剂的种类、比例、用量,萃取时间及样品的pH值进行了优化。结果表明:采用四氯化碳和乙腈作为萃取剂和分散剂,萃取剂和分散剂用量分别为0.1mL和0.9mL,萃取时间4min,pH值在4.0左右,在此条件下,对水中的有机氯的萃取效率最高。该方法是对HJ900—2017的前处理方法进行改进,为提取富集水中的有机氯集提供了一种新的思路和方法。

液液萃取气相色谱-串联质谱法测定含油半固体食品中19种邻苯二甲酸酯类化合物

建立液液萃取结合气相色谱-串联质谱法测定含油半固体食品中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量。样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液与乙腈饱和的正己烷液液萃取净化,采用HP-5MS色谱柱分离,多反应监测模式定量分析。19种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在20~1000μg/L范围内线性相关系数均大于0.9993,方法检出限为0.0012~0.060 mg/kg,定量限为0.0036~0.18 mg/kg,0.2、1.0、7.5 mg/kg低、中、高三水平加标试验的平均回收率为81.2%~100.7%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~5.7%(n=6)。该方法适用于含油半固体食品中19种邻苯二甲酸酯类化合物的定量分析。

液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法定性分析电子烟液中的挥发性成分

基于液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法,建立了电子烟液中挥发性成分的检测方法。对提取溶剂种类进行了优化,并依据烟液中香气成分的香气特征,分析果味和烟草味烟液的香韵构成和差异,确定不同果味烟液的特征香气成分。结果表明:①以乙醚为提取溶剂能减弱丙三醇对其他组分识别的干扰。②自动解卷积法能准确识别共流出组分和低含量组分;Kováts保留指数法提升了化合物识别的准确度。③在10种烟草味烟液中检出15种成分,以豆香、焦香香韵化合物为主;在21种果味烟液中检出80种成分,以果香、花香香韵化合物为主,确定了16类果味烟液的特征香气成分。通过随机验证实验,该方法可有效分辨不同果味类型的果味烟液和烟草味烟液。该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,能满足烟液中香气成分的检测需要,可为果味电子烟液的检验识别和监管提供参考。

盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中4种氯丙醇

目的建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法以D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物,酱油样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,七氟丁酰基咪唑衍生,HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用气相色谱-质谱法的选择离子监测模式进行测定。实验考察了盐析助剂、萃取溶剂对4种氯丙醇萃取效率的影响。结果最优实验条件下,4种氯丙醇在0.006~0.120 mg/kg范围内线性关系良好,且相关系数都大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。在0.02、0.05、0.10 mg/kg的加标水平下,4种氯丙醇的加标回收率为70.2%~103.5%,相对标准偏差为1.6%~5.5%。结论本方法快速、简便、节省溶剂,适用于酱油中氯丙醇的快速定性、定量分析。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物

该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。

小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物

建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5~20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002~0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%~129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%~21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定水质中14种芳香胺

建立了液液萃取结合气相色谱-质谱测定水中14种芳香胺的方法。优化了RTX-5色谱柱和InertCap For Amines色谱柱的分离条件,考察了固相萃取技术和液液萃取技术两种萃取技术和叔丁基甲醚和二氯甲烷两种萃取溶剂对芳香胺提取效率的影响。结果表明:在优化条件下,样品中14种芳香胺在0~15μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995;平均加标回收率为79.7%~111.4%,相对标准偏差为5.05%~9.40%(n=6);检出限为0.029~0.074μg/L (n=7),定量限为0.117~0.295μg/L。本文所建立的水质中14种芳香胺定量方法,具有较高的准确度,较好的重复性和较低的检出限,适用于水样中痕量芳香胺的定性定量分析。

液液萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中邻氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚

建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中邻氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚的分析方法。结果表明:邻氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚分别在5~200μg/L、10~400μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.00095μg/L、0.00147μg/L,测定下限分别为0.0038μg/L、0.0059μg/L,加标回收率分别为86.7%~100.0%、84.4%~96.0%,精密度分别为2.86%~2.96%、1.70%~4.14%。该方法能够满足检测地表水中邻氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚的方法要求。

分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留

建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分

为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。

液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定水中4种半挥发性有机物

通过液液萃取-气相色谱/质谱联用法同时测定水中阿特拉津、苯并[a]芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯4种半挥发性有机物的分析方法,找到最佳色谱分析条件,在此条件下,水中4种半挥发性有机物的线性关系良好。样品量为1 L时,方法检出限为0.0019~0.0320μg/L。对地下水和地表水进行了加标回收实验,地表水回收率为100.0%~129.0%,地下水回收率为99.5%~129.2%。该方法可用于地下水、地表水等环境水样中阿特拉津、苯并[a]芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯4种半挥发性有机物的痕量测定具有良好的精密度和准确度。

液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定曼陀罗中的消旋山莨菪碱、东莨菪碱与(-)-莨菪碱

目的建立一种气相色谱-质谱联用法同时测定消旋山莨菪碱、东莨菪碱与（-）-莨菪碱的方法。方法曼陀罗经2mol／L盐酸超声提取30min后过滤，滤液用浓氨水调节pH≈9后用三氯甲烷提取3次，挥干定容后上机测定。结果消旋山莨菪碱、东茛菪碱与（一）一莨菪碱在0．1～0．5mg／ml质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r^2）为0．9981～0．9995，在0．2～0．4mg／ml两个浓度水平的加标回收率为76．7％～119．0％，RSD为0．8％～7．3％，检出限为0．1～1．0μg／kg。结论本方法简单、快速、可靠，能够满足曼陀罗中消旋山莨菪碱、东莨菪碱与（-）-莨菪碱的检测分析。

自动液液萃取-固相萃取净化-气相色谱质谱联用法测定地下水中14种酚类化合物

水样调节至酸性(pH<2)的条件下,采用自动液液萃取方式,用二氯甲烷/乙酸乙酯(体积比1∶1)萃取水样中的酚类化合物,萃取液经过无水硫酸钠除水、硅胶柱净化、氮吹浓缩定容后,经气相色谱质谱联用仪进行分离检测,根据保留时间和目标化合物的特征离子进行定性,采用内标法定量,建立一种快速、准确测定地下水中14种酚类化合物的方法。结果表明,酚类化合物的线性范围为1~20 mg/L,相关系数良好,为0.995~0.999,方法回收率为60%~86%,相对标准偏差为2.5%~14.4%,方法检出限为0.1~0.4μg/L。

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物

建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。

液液萃取/气相色谱-质谱法测定氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了基于液液萃取(LLE)/气相色谱-质谱(GC-MS)检测氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的方法。根据生产工艺,采用含5%乙醇、5%乙腈的混合溶液作为模拟溶剂,在40℃条件下进行模拟浸提。采用Thermo TG-5 SIL MS色谱柱分离,选择离子扫描模式(SIM)进行分析。通过对仪器条件与萃取条件进行优化,确定最佳前处理方法和仪器条件。在优化实验条件下,16种PAEs在50~500 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.9906,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为10、30 ng/mL。以二氯甲烷为萃取溶剂时,平均回收率为83.0%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%~4.2%。采用该方法对浸提液进行测定,16种PAEs均未超过分析评价阈值(AET)。该法操作简便,专属性强,可用于氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液塑料生产组件的相容性研究。

自动液液萃取-固相萃取净化-气相色谱质谱联用法测定水中3,3’-二氯联苯胺

采集的水样调节至pH>11的条件下,样品萃取用自动液液仪,用二氯甲烷溶剂萃取水样中的3,3’-二氯联苯胺,萃取液用无水硫酸钠过滤脱水、弗洛里硅酸镁柱净化、氮吹浓缩定容后,经过气相色谱-质谱联用法(GC/MS)分离检测,根据保留时间和目标化合物的特征离子定性,内标法定量,建立一种快速、准确测定地表水、地下水和废水中的3,3’-二氯联苯胺的检测方法。结果表明:3,3’-二氯联苯胺的线性范围为1.0~20.0mg/L,相关系数为0.995,方法平均回收率为66.0%~96.8%,相对标准偏差 (n=7)为 1.5% ~10.9%,方法检出限为0.2μg/L,检测下限0.8μg/L。