单液滴微萃取技术及其在色谱分析中的应用

综述单液滴微萃取技术的基本特点和发展以及在色谱分析中的应用。单液滴微萃取技术作为一种装置和操作简单、实用、运作成本低廉、污染小及灵敏度高的样品预处理方法,在环境、生物样本及食品和药物分析等多个领域有着广阔的应用前景。

液下单液滴微萃取-高效液相色谱法测定二氯酚

采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,4-二氯酚和2,6-二氯酚,高效液相色谱法测定.考察了不同萃取剂、萃取条件及测定条件对检测结果的影响.2,4-二氯酚和2,6-二氯酚的线性范围分别在0.001～20 mg/L和0.003～20 mg/L之间,检出限分别为0.001和0.003 mg/L.

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定。考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响。苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03μg.L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0.997 2,回收率分别为98.3%,101.9%和97.3%。

液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留

建立了液下单液滴微萃取／快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法，并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩，以快速气相色谱-质谱（GC—MS）分离检测，内标法定量。在优化条件下，治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好，相关系数均不低于0．9958，检出限为0．32～0．91μg/kg，加标回收率为83．2％-134．5％，相对标准偏差（n=5）为3．4％-16．5％。该方法样品前处理简单，分析快速，灵敏度高，能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。

单液滴微萃取－气相色谱／质谱法检测水中多环芳烃

采用单液滴微萃取-气相色谱／质谱（GC／MS）法建立了检测水中多环芳烃（PAHs）的方法，研究了萃取溶剂种类、萃取时间、搅拌速度对萃取效率的影响，确定了最佳单液滴微萃取条件。该法用于水中PAHs的检测，16种PAHs的线性范围为0．2～7．0μg／mL，相关系数≥0．9784，检出限为0．002-0．190μg／mL，相对标准偏差为7．1％～15．1％，加标回收率在81％～122％。

顶空单液滴微萃取-气相色谱法检测马来酸氯苯那敏中苯系物残留量

目的:建立一种新的药品中残留溶剂的检测方法并对马来酸氯苯那敏中的苯、甲苯、对二甲苯进行检测。方法:采用顶空单液滴微萃取的样品处理方法分离富集苯系物,用气相色谱法检测,使用氢火焰离子化检测器,5%AT-1200+1.75%Ben-tone 34 Chromosorb W-AW 不锈钢填充柱(182cm×0.32cm),柱温80℃,汽化室温度190℃,检测器温度190℃,载气:氮气,流速25mL·min(-1)。结果:苯、甲苯和对二甲苯的检测限分别为1.3×10^(-3),1.3×10^(-3),7.8×10^(-4)μg·g^(-3);平均回收率分别为97.0%,100.2%,92.7%。结论:该方法具有装置简单、平衡时间短、平衡温度低,灵敏度高的优点。马来酸氯苯那敏中有甲苯检出但不超标。

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中卤代烃和烷基苯的含量

目的:建立顶空单液滴微萃取-气相色谱法,用于测定饮用水和地表水中3种挥发卤代烃和6种烷基苯污染物。方法:采用顶空单液滴微萃取法对水中的待测物进行提取和浓缩,进行提取条件优化后,以GC-FID进行定量测定。结果:在优化条件下,顶空单液滴微萃取法对水中卤代烃和烷基苯有显著的浓缩富集效率,该测定方法具有良好的线性(R2≥0.994)、重复性(RSD=6.6%)和回收率(95.7%～104.2%)。结论:顶空单液滴微萃取法适合于水中有机挥发物的分析测定。

液滴微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

以双硫腙-CCl4作为萃取体系,采用液滴微萃取方式分离富集镉,建立了以液滴微萃取富集石墨炉原子吸收光谱法测定了环境水样中痕量镉的分析方法。考察了不同萃取条件及仪器条件对测定的影响,并对各项实验条件进行优化。结果表明,方法的检出限为0.82×10-2ng/mL,线性范围为0.02~0.60 ng/mL,一般环境水体中的常见共存离子对测定没有影响。方法应用于实际水样中痕量镉的测定,结果与其他方法的测定值相吻合,加标回收率在95.6%~97.9%之间。

单液滴微萃取/正相液相色谱法测定水中二氯酚和萘酚

采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,6-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚和α-萘酚,然后用高效液相色谱法测定。色谱条件为:Apollo Silica色谱柱(5μm,250mm×4.6 mmi.d.),柱温为室温,流速为1.0 mL/min,二氯甲烷、正己烷、甲醇(体积比为50∶50∶0.5)为流动相,在225 nm紫外波长下检测。最佳萃取条件:3μL四氯化碳液滴为萃取剂,30℃,转速为300 r/min,pH=4,NaCl含量为150 g/L,时间为10 min。2,4-二氯酚、2,6-二氯酚、3,4-二氯酚在0.001～25 mg/L范围内,α-萘酚在0.000 5～12.5 mg/L范围内线性良好,检出限为0.000 5～0.001 mg/L,加标回收率为75.3%～89.8%。

原位液滴微萃取测定水样中的铜

以发光二极管（Light—emitting Diode，LED）为光源，便携式电荷藕合器件（Charge Coupled Device，CCD）为检测器，液滴微萃取装置为光学池，自组装的在线分光光度系统用于水样中铜（II）的原位富集和在线测定。在优化的实验条件下，线性范围为2μg·L^-1-50μg·L^-1，相关系数为0．998，检出限为0．2μg·L^-1，富集倍数达49倍。该方法具有灵敏度高，检出限低，简便、快速，有机试剂消耗少，LED光源价廉，系统易于实现自动化以及原位富集和在线测定等优点。本文构建的方法用于矿泉水、河水和自来水的测定，结果满意。

单液滴微萃取—毛细管气相色谱法测定水样中的硝基苯类化合物

[目的]建立快速、简便、高灵敏度的检测硝基苯类化合物的方法。[方法]建立单液滴微萃取-毛细管气相色谱法(SDME-GC)测定水样中的硝基苯类化合物。以外标法测定了硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、3-硝基氯苯的标准工作曲线方程、检出限、线性范围,并在相同实验条件下测定了实际工业废水样中上述硝基苯类化合物的含量、加标回收率范围及相对标准偏差范围。[结果]5种硝基苯类化合物检出限很低,最小能达到8.9×10-4μg/ml,且均在较宽的线性范围内表现出良好的线性关系(相关系数均在0.99以上)。该方法的回收率、相对标准偏差符合要求。[结论]单液滴微萃取一毛细管气相色谱法预处理快捷、环保、价廉且富集效果好,操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽。

悬浮有机液滴微萃取对水样中痕量铅的测定

悬浮有机液滴微萃取成功用作一种石墨炉原子吸收法测定环境样品中痕量铅的方法。在含金属离子的水样中加入20L含有8-羟基喹啉作为络合剂的1-十一醇,将溶液搅拌一定时间,置于冰水浴中,冷却5min后,把凝固物移取到锥形瓶中使之融化,后取10L样品溶液直接用石墨炉原子吸收分光光度计测定。详细探讨了影响萃取及络合物形成的因素。在最佳条件下,相对标准偏差为±0.11%(10ng/mL),检出限为0.006ng/mL。该方法用于自来水、井水、河水及海水中痕量金属元素的测定,具有简单、成本低、有毒的有机溶剂使用量降至最低的特点。

单液滴微萃取气相色谱-质谱用于饮用水中4种氯酚测定中的结果

研究探讨单液滴微萃取气相色谱-质谱用于饮用水中4种氯酚测定中的结果。方法:取50 mL饮用水样本,加入二溴酚,采用不同条件进行萃取及衍生,然后使用气相色谱-质谱法对饮用水进行检测,在进行单液滴微萃取的检测中选择最佳实验条件对饮用水样本中4种氯酚进行测定,将所测结果与标准检测方法所测结果进行对比。结果:在最佳实验条件下,在0.2μg/L至100μg/L质量分数的范围内,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的相关系数为分别为0.9991、0.9978、0.9986和0.9997;而这4种氯酚的相关限值分别为0.019,0.021,0.028,0.037。在1μg/L、10μg/L、80μg/L三个氯酚水平下,4种氯酚的平均回收率在87.3%至100%之间,与标准的测定方法检测结果相比,无显著性差异(P>0.05)。结论:单液滴微萃取气相色谱-质谱用于饮用水中4种氯酚测定中具有快速和方便的特点,并且检验结果准确,适合用于快速的检验。

液面悬浮单滴微萃取—高效液相色谱法测定果汁中两类农药残留

采用悬浮单液滴微萃取-高效液相色谱法测定葡萄果汁中氨基甲酸酯和苯甲酰脲两类农药残留。采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mmi.d.)柱,乙腈:甲醇:水(体积比18:70:12)流动相,流速1.0mL/min,室温,检测波长240nm。最佳萃取条件:8μL正十二醇液滴为萃取剂,40℃,转速420r/min,pH=4,NaCl含量30g/L,时间25min。西维因、抗蚜威、除虫脲、氟铃脲和氟苯脲在0.01～10.0mg/L范围内均有良好线性,检出限在0.005～0.01mg/L之间,添加回收率在88.49%～101.86%之间,相对标准偏差(RSD)为1.99%～3.47%。

单滴微萃取液相色谱法测定水中酚类化合物

建立水中3,4-二氯酚和间甲酚液下单滴微萃取高效液相色谱测定法,色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.),柱温:室温,流速1 mL/min,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,232 nm紫外波长下检测。考察了不同萃取剂、萃取时间、萃取温度等因素对检测结果的影响。3,4-二氯酚质量浓度在0.001~30 mg/L和间甲酚质量浓度在0.006~60 mg/L呈良好的线性关系,检出限分别为0.001 mg/L和0.006 mg/L。

顶空单液滴微萃取在挥发性成分分析中的应用进展

综述了顶空单液滴微萃取技术的萃取原理,影响萃取效率的各因素及其在分析中草药、天然香料、烟草、酒类等挥发性成分中的应用进展。

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。

液相微萃取技术在食品分析中的应用

液相微萃取(LPME)是一种微型的环境友好型的样品前处理技术,集萃取、富集、浓缩于一体,对整个化学领域具有重要意义,尤其在食品分析领域,它已成为样品前处理技术的研究热点。液相微萃取克服了传统方法的弊端,具有有机试剂用量少,操作简单、快速,富集因子高等优点。基于液相微萃取的前处理技术也在不断开发应用,通过总结液相微萃取的原理及其在食品分析领域的应用,讨论不同前处理技术的优缺点,并对其未来发展趋势进行展望。

多次顶空萃取技术研究进展

综述了与固相微萃取(SPME)和单液滴微萃取(SDME)两种微型提取技术相结合的多次顶空萃取(MHE)技术的理论原理、应用及新发展,相对于传统萃取技术,这种方法有独特的优势。

液下单滴微萃取-高效液相色谱法测定果汁中苯甲酰脲农药残留

建立了液下单液滴微萃取-高效液相色谱法测定葡萄果汁中3种苯甲酰脲农药残留的方法。Diamonsil C18（5μm，250mm4．6mm）分离柱，甲醇-水（体积比85：15）流动相，流速1．0mL/min，室温，紫外检测波长254nm。最佳萃取条件为：室温，1．5μL的三氯甲烷液滴为萃取剂，转速240r／min，pH3，NaCl含量40g／L，时间10min。除虫脲、氟铃脲和氟苯脲在0．01～10．0mg／L范围内均有良好线性，检出限分别为0．005、0．01、0．01mg／L，添加回收率在80．84％～92．86％之间．相对标准偏差（RSD）为2．04％～3．11％。