周期性液相交换全回流间歇精馏塔串联操作

提出了一种新型的间歇精馏塔串联系统及其操作方法,分别以两塔液相周期性交换和三塔液相周期性交换为操作单元。为了验证该操作单元的可行性,以体积比为1∶1的乙醇-异丙醇和乙苯-对二甲苯为研究对象。试验结果表明,两塔操作,能达到两个塔直接串联的理论板数所达到的分离效果;三塔操作,能达到三个塔直接串联的理论板数所达到的分离效果。表明周期性液相交换的塔串联的操作方式能获得相应塔数的理论板数叠加的分离效率,同时系统总压降只等于单塔压降值。

动态液相交换的全回流间歇精馏塔串联操作

提出了一种新型的间歇精馏塔串联系统及其操作方法,通过实验验证了该操作方法的可行性.分别以两塔动态液相交换和三塔动态液相交换为操作单元,以体积比为1:1的乙醇–异丙醇、乙苯–对二甲苯为体系进行了实验研究.实验结果表明,两塔操作,能达到两个塔直接串联的理论板数所达到的分离效果;三塔操作,能达到三个塔直接串联的理论板数所达到的分离效果.说明动态液相交换的塔串联的操作方式,能获得相应塔数的理论板数叠加的分离效率,同时系统总压降只等于单塔压降值.

双塔串联中间储罐液相交换精馏操作及模拟

提出了一种用中间储罐来实现双塔串联液相交换的操作方式,可以用来分离相对挥发度小的物系或是热敏性物系。通过对乙醇-异丙醇物系的分离试验,验证了该操作方式的可行性,并且构建了全回流过程和塔间液相交换过程的数学模型,通过对模型的求解和与试验结果对比,论证了该模型能比较真实地模拟双塔串联中间储罐液相交换过程。

氢-水液相交换疏水催化剂制备及活性影响因素研究进展

氢-水液相催化交换反应(LPCE)可用于含氚废水处理、含氚重水提氚、重水升级和重水生产等工艺,疏水催化剂是实现LPCE的关键。本文对疏水催化剂的制备方法及活性影响因素进行了综述,重点介绍了Pt/C/惰性载体类疏水催化剂的研究进展,包括惰性载体、活性金属载体的选择,碳负载Pt基催化剂制备方法,详细介绍了围绕疏水催化剂制备开展的基础研究工作,如LPCE微观反应机理,活性金属微观结构与催化活性的关系等。对疏水催化剂这一领域有待解决的问题及下一步的研究方向进行了探讨。

液相离子交换法制备抗菌性沸石

采用液相离子交换法，在沸石上接上杀菌性金属离子Ｚｎ２＋，Ｃｕ２＋，Ａｇ＋制成抗菌沸石．研究了温度、浓度、ｐＨ值等对离子含量的影响，反应较佳条件为：ＣｕＳＯ４，ＺｎＣｌ２，ＡｇＮＯ３的浓度分别为０．０５，２，０．１ｍｏｌ·ｌ－１，温度为６０～８０℃，ｐＨ值为６～８．实验还测定了抗菌沸石的抗菌性能．银、锌交换沸石抗大肠杆菌和霉菌性能良好，而铜交换沸石抗大肠杆菌性能良好，抗霉菌的性能一般．

填料及填装工艺对水氢同位素液相催化交换效率的影响

研究了填料及填装工艺对水 氢同位素液相催化交换效率的影响,讨论了亲水填料的选型原则、处理方式、亲水填料与憎水催化剂在催化反应床中的填装比例。结果表明:选用不锈钢三角填料,填料使用前进行表面处理,亲水填料与憎水催化剂按体积比为1∶4分层有序填装,均能提高催化反应床的交换效率。

混合型离子交换液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素残留

建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,链霉素和双氢链霉素在5～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为5μg/kg;壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20～500μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为20μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物,其平均回收率为75.1%～92.3%,相对标准偏差为4.5%～10.7%。该法不添加离子对试剂,可减少对质谱仪的污染,并具有较高的灵敏度,适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。

强阳离子交换毛细管液相色谱-反相加压毛细管电色谱二维系统的构建及其在中药黄柏提取物分离中的应用

加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchange liquid chromatography/reversed phase pressurized capillary electrochromatogra-phy,μ-SCXLC/RP-pCEC)二维系统,并对中药黄柏的提取物进行了优化分离。第一维μ-SCXLC采用线性盐梯度分离,样品被切割成11个馏分洗脱收集后进入第二维,第二维脱盐后,采用RP-pCEC进行分离分析,梯度洗脱。以中药黄柏提取物为样品,此二维系统的分辨率和峰容量都较一维系统有很大提高,理论峰容量可达900左右,证明构建的二维体系非常适合复杂样品的分离分析。

高压液相离子交换层析法与微粒色谱法测定糖化血红蛋白的比对

目的对两种方法测定糖化血红蛋白的实验结果进行比对。方法用离子交换高效液相色谱（HPLC）法、微粒色谱法测定糖化血红蛋白（HbAlc），并对实验结果进行比较、偏倚分析、离群点检验、线性回归分析、预期偏倚计算。结果微粒色谱法测定均值为7．13，HPLC法的测定均值为7．36，两种方法结果相对偏差仅为-3．1％。线性回归方程y=1．0232X-0．2502。糖化血红蛋白的可接受偏倚在预期偏倚可信区间之内。结论微粒色谱法与HPLC法结果具有可比性，微粒色谱法可作为常规方法用于临床。

离子交换高效液相色谱法分析兔肝环核苷酸磷酸二酯酶反应体系

目的：用阴离子交换HPLC分析环核苷酸磷酸二酯酶反应体系。方法：用Shim-Pak WAX-1柱，30 mmol/L 的pH 4.0磷酸钾为流动相，洗脱速度0.5 ml/min，254 nm 检测，峰面积定量。结果：上述离子交换HPLC体系可分离并定量测定cAMP和AMP。在硫酸铵分级粗制兔肝PDE反应混合物中，cAMP 和AMP同杂质完全基线分离；随反应进行，cAMP逐步下降，AMP上升到平台后再下降。用米氏酶的积分速度方程作图分析cAMP下降的进程曲线，发现硫酸铵分级粗制的兔肝PDE的米氏常数为负数。结论：此离子交换HPLC方法可以分析无杂酶干扰时PDE对cAMP的水解。

离子交换高效液相色谱法分析质粒pUDKH

采用阴离子交换高效液相色谱法监测重组质粒pUDKH的生产过程和该质粒产物中超螺旋pUDKH的比例。所用的色谱条件为:色谱柱TSKgelDNA NPR(4 6mmi d ×75mm);流动相体系由20mmol/LTris HCl(pH8 8)和1mol/LNaCl组成,梯度洗脱方式。分析结果表明:质粒产物中超螺旋pUDKH含量达95%(质量分数)以上时,检测不到残留的核糖核酸(RNA)。高效液相色谱法检测质粒pUDKH产物及其生产过程的灵敏度高、试样用量少,分辨率高。

液相离子交换法制备沸石抗菌剂

以沸石为基体,Ag+、Cu2+、Zn2+作为主要抗菌成分的无机抗菌剂粉体,采用液相离子交换法制备沸石抗菌剂,通过设计正交实验比较反应因素影响的先后顺序,重点考察浓度影响规律并进行抗菌性能测试;采用红外光谱分析沸石原样并与沸石抗菌剂进行比较.

高效液相离子交换色谱法测定肝炎灵注射液中苦参碱含量

目的 研究建立高效液相离子交换色谱法测定肝炎灵注射液中苦参碱含量的测定方法，方法采用Zorbax 300 SCX离子交换(150mm×4．6mm 5μm)；25moL-L^-1NaHpO4-NaH2PO4(32：68)为流动相；流速为10mL·min^-1；紫外检测波长219nm；进样量20μL。结果 最低检测限为18.80μg·mL^-1；在1．88mg·L^-1-188.00mg·μL^-1线性范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0．9998)，平均回收率在99.04％以上。RSD(%)小于1.11。结论 该方法简单,快速，重复性好。

高压液相离子交换层析法测定糖化血红蛋白初步评价

目的:评价高压液相离子交换层析法测定糖化血红蛋白(GHbA1c)的临床应用。方法:采用高压液相离子交换层析法测定糖化血红蛋白。结果:参考范围在4.5%￣6.2%,批间CV≤0.9%,批内CV≤0.7%。结论:高压液相离子交换层析法测定GHbA1c准确,精密度高,速度快,为医生调整糖尿病治疗方案提供确实可靠的依据。

铂基疏水催化剂制备及其在氢-水液相催化交换中的应用

采用浸渍-液相还原法合成Pt/C催化剂,以聚四氟乙烯(PTFE)为疏水材质,多孔陶瓷球为支撑载体制备出0.8wt%Pt-C-PTFE的球形(φ5.5 mm)疏水催化剂。通过透射电镜(TEM)、X射线能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)等分析了催化剂的物理性能,液相催化反应进行了水去氘化的氢同位素交换性能表征。结果表明,Pt/C催化剂中金属铂负载量小于20%时,铂粒子平均粒径可以控制在2.4 nm左右。铂粒子价态为Pt0、Pt2+、Pt4+,其中零价态铂含量约为60%。金属铂负载量、疏水催化剂的装填比及交换温度对其总传质系数有较大影响。纳米铂单质和其氧化物共同作用实现催化交换。

新型弱阴离子交换色谱柱-高效液相色谱法同时测定苯代谢产物的方法

目的:建立了苯及其同系物体内代谢产物粘糠酸、苯乙醛酸、马尿酸的弱阴离子交换-HPLC测定方法,并进行了方法学研究。方法:采用Acclaim Mixed-Mode WAX-1(150 mm×2.1 mm,5μm)弱阴离子交换色谱柱,以甲醇-50 mmol/L磷酸氢二钾(18∶82)为基础流动相,以波长时间程序分别在254 nm下检测粘糠酸、苯乙醛酸,224nm下检测马尿酸,探讨了弱阴离子交换色谱柱分离粘糠酸、苯乙醛酸及马尿酸的影响因素。结果:流动相的pH值、离子强度、有机相比例对上述三种代谢物产生的分离产生明显影响。结论:在确定的色谱条件下,从分离度、对称性、重复性、线性4个方面来评价,弱阴离子交换色谱柱分析酸性可离子化化合物要优于常规C18色谱柱。

低血红蛋白浓度在离子交换高压液相法中对糖化血红蛋白结果的影响

目的探讨低血红蛋白(Hb)浓度在离子交换高压液相法中对糖化血红蛋白(GHbAlc)检测结果的影响。方法用D-10 Hemoglobin Testing System糖化血红蛋白分析仪(Bio-Rad D-10)与血球分析仪分别检测Hb偏高、正常、偏低共40份的全血标本的GHbAlc和Hb水平。结果 Hb<70 g/L糖化血红蛋白检测不出结果;将Hb偏高、正常组标本稀释至Hb≥70 g/L,结果符合原标本GHbA1c检测结果;Hb稀释至<70 g/L后的糖化血红蛋白检测不出结果,标本量加倍后,结果同原标本GHbA1c相符合。结论 Hb<70 g/L在离子交换高压液相法(HPLC)法中对糖化血红蛋白结果有影响,将标本量增加,Hb稀释至≥70g/L,同原标本GHbA1c检测结果相符合。

混合型离子交换液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留

该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;方法的检出限(LOD,S/N≥3)为2~5μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5~10μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20μg/kg、100μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。

阳离子交换高效液相色谱检测重组人源化抗CD52单克隆抗体的电荷异质性

目的建立阳离子交换高效液相色谱检测重组人源化抗CD52单克隆抗体(monoclonal antibody,m Ab)电荷异质性的方法,并对其进行验证。方法基于m Ab等电点呈弱碱性,且因为抗体所带电荷的不同导致其与色谱柱结合力的不同,采用"PropacTMWCX-10"弱阳离子交换柱,利用盐梯度洗脱的方法依次洗脱出m Ab的酸性电荷变异体、中性电荷变异体及碱性电荷变异体;对方法的专属性、线性、准确性、精密度和耐用性进行验证。结果阳离子交换高效液相色谱分析重组人源化抗CD52 m Ab各电荷变异体的保留时间在14~21 min之间,其中酸性电荷变异体的保留时间在14~17 min,中性电荷变异体的保留时间在17~18 min,碱性电荷变异体的保留时间在18~21 min之间。专属性验证显示空白辅料对照色谱图在样品出峰位置无干扰。线性验证显示酸性电荷变异体、中性电荷变异体和碱性电荷变异体相关系数R2均>0.99。准确性验证显示酸性电荷变异体、中性电荷变异体和碱性电荷变异体回收率分别为99.3%~99.9%、99.8%~100.4%和99.3%~99.7%。仪器重复性、样品重复性和中间精密度验证中,各电荷变异体的RSD均<5%。耐用性验证中,流动相p H在8.0±0.1、流动相中盐浓度为100 mmol/L±5 mmol/L、柱温在(30±2)℃变化时各电荷变异体的RSD均<5%。结论阳离子交换高效液相色谱可以有效分离重组人源化抗CD52 m Ab的酸性电荷变异体、中性电荷变异体和碱性电荷变异体,且该方法具有良好的专属性、线性、准确性、精密度和耐用性。

氘重氧水液相催化交换法氢正常化工艺研究

液相催化交换法是有效的氢同位素分离方法之一,传统电解法进行氘重氧水氢正常化安全风险大,生产成本高,为此利用液相催化交换法对含氘重氧水进行除氘实验。结果表明,反应温度在30～70℃内,随着温度升高,含氘重氧水除氘过程的总体积传质系数(Kya)值先变大后变小,当温度大于60℃后,总体积传质系数Kya值逐渐变小,最优反应温度为60℃;气液比(摩尔比)在0.5～3.0之间,随着气液比增加,含氘重氧水除氘过程的Kya值愈大,含氘重氧水除氘效果越好,但过大的气液比会引起气液夹带甚至导致液泛,降低反应效率。实验结果可为开展高氘浓度氘重氧水液相催化交换法氢正常化工艺研究提供依据。