液相分析仪紫外检测器标准物质的研制及不确定度评定

研制了液相分析仪紫外检测器检定用标准物质,简要介绍了标准物质的配制方法,重点介绍了标准物质的均匀性检验和稳定性检验,详细分析了标准物质不确定度的评定,对各级医疗机构药品检验具有重要的指导意义。

一种新型的声表面波液相分析仪器的研究

设计了一种基于双通道水平剪切声表面波(SH-SAW)传感器的新型液相分析仪器,该分析仪器以数字信号处理芯片(DSP)TM S320VC 5402为微处理器,在复杂可编程逻辑器件(CPLD)EPM 7128S的基础上开发了相应的专用接口电路。系统采用流动注射分析(F IA)技术,实现各种溶液的物理特性参数的全自动分析检测。此外,通过基于PD IU SBD 12器件的U SB总线(U n iversa l Seria l Bus)的接口,分析仪器可方便地与计算机进行通讯。实验表明该分析仪器能有效地检测溶液的总盐度、白酒酒精度以及有机溶液中的水质量分数等参数指标。仪器具有灵敏度高、重复性好、检测速度快、体积小以及便携等特点,在工业生产和环境现场实时监测中有良好的应用前景。

液相分析仪荧光检测器标准物质的研制

按照国家检定规程的要求,研制了液相分析仪荧光检测器检定用标准物质。本文简要介绍了标准物质的配制方法;重点介绍了标准物质的均匀性检验、稳定性检验过程,详细分析了标准物质不确定度的评定。

高效液相色谱仪标准物质丙三醇水溶液的研制

目的:按照国家检定规程的要求,研制液相分析仪示差折光检测器检定用标准物质丙三醇水溶液。方法:用称量的方法配制标准物质;用示差折光检测器对标准物质的均匀性、稳定性进行检验,并对标准物质的不确定度进行评定。结果:配制的标准溶液在6个月内均匀性、稳定性良好;1.00×10-2、1.00×10-3、1.00×10-5 g/mL的丙三醇水溶液相对不确定度分别为0.89%、0.90%、1.1%,其扩展不确定度分别约为2%(k=2)、2%(k=2)、3%(k=2)。结论:该标准物质可用于示差折光检测器的检定。

72份武汉茶叶氨基酸检测与高茶氨酸品种筛选

本文对来自湖北的72份茶叶原样进行检测分析,拟选育出高茶氨酸品系。实验参考《植物中游离氨基酸的测定》(GB/T 30987—2020)中的方法,结合高效液相色谱仪对茶叶中各种游离氨基酸的含量进行检测分析,对其中茶氨酸含量与游离氨基酸含量进行综合分析评估,并筛选出优质高茶氨酸品种作为推广种植质资源。实验通过对茶氨酸总含量、茶氨酸在游离氨基酸中的占比,以及茶叶品种差异进行分析,为高茶氨酸茶的实现提供可参考思路。本文为选育高茶氨酸品系提供一种方案,旨在加强高茶氨酸品种的开发,提升茶叶产品质量和丰富度,便于茶叶产品推广,增强中国茶叶的影响力、竞争力。

高效液相-荧光法测定花胶中的有机汞

用高效液相-荧光法对花胶(20宗)中的有机汞(甲基汞和乙基汞)进行测定,并对结果进行分析与讨论;回收率分别在85.9%~90.5%,甲基汞和乙基汞的检出率达到25%~30%,超标率为5%,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.62%~1.93%之间。实验表明:该法具有选择性好、检出率高、准确等优点;花胶中的有机汞检出限低,分析方法线性好,检出率高,精密度较好。

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中夏枯草消瘤合剂有效成分体内药动学研究

目的建立LC-MS/MS测定大鼠血浆样品中夏枯草消瘤合剂有效成分浓度的方法,并进行药动学研究。方法采用C18色谱柱正离子模式下流动相为甲醇-水(0.1%甲酸)体系,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。负离子模式下流动相为乙腈-水(0.1%甲酸)体系,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min。分别对正离子模式下咖啡酸、迷迭香酸、丁香酸、芦丁及负离子模式下白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ进行测定。正常大鼠灌胃给予夏枯草消瘤合剂7.8 ml/kg,给药后在不同的时间点眼眶取血,采用经过验证的LC-MS/MS法测定血药浓度并采用DAS2.0软件的非房室模型计算大鼠给药后的药动学参数。结果夏枯草消瘤合剂药效成分咖啡酸等的药动学参数属于非房室模型,夏枯草消瘤合剂大鼠给药后体内咖啡酸、迷迭香酸、丁香酸及白术内酯Ⅲ等4种主要抗癌活性成分与文献报道单体给药后药动学特征相比,均存在明显差异。结论本研究建立的UPLC-MS/MS法快速、灵敏、准确,适用于测定大鼠血浆中夏枯草消瘤合剂主要活性成分,为其主要抗癌活性物质研究提供科学依据。

一氧化氮与白内障发病相关性研究

目的 探讨一氧化氮 (nitricoxide ,NO)与几种白内障发病之间的相关性。方法 应用高效液相色谱分析仪检测了老年性白内障患者 ( 2 9例 ) ,糖尿病性白内障患者 ( 10例 ) ,先天性白内障患者 ( 10例 ) ,外伤性白内障患者 ( 12例 )的血浆和房水中NO(NO- 2 NO- 3)的含量以及正常志愿者的血浆 3 0例和房水 6例中NO含量。结果 正常对照组血浆中NO平均含量为 ( 2 969.3 7± 862 .83 )ng L ,房水中NO平均含量为 ( 14 0 5 .83± 60 2 .70 )ng L ,老年性白内障组和糖尿病性白内障组血浆中NO含量较对照组明显升高(P <0 .0 1)。先天性白内障组和外伤性白内障组血浆中NO含量与对照组差异无显著性 (P >0 .0 5 )。而四组白内障患者房水中NO平均含量较对照组显著升高 (P <0 .0 5 )。结论 NO含量的增高与白内障的发病有关。老年性白内障和糖尿病性白内障患者伴有血浆中NO含量的增高 ,而以上四类白内障患者房水中都有NO的含量的增高 。

氟化钠与小牛胸腺DNA直接结合作用的研究

目的 探讨氟化钠与 DNA的直接结合作用。方法 应用自动程序升温紫外分光光度计和高效液相 L C- VP离子色谱分析仪对氟化钠与小牛胸腺 DNA的直接结合作用进行了研究。结果 6 .3,4 83.0 ,987.0mg/L 氟化钠对 5 .0 ,10 .0 ,2 2 .5 mg/L 小牛胸腺 DNA在 2 6 0 nm的吸收光谱未造成任何影响 ,在 2 0 5 nm处吸收峰虽有随氟化钠浓度升高而逐渐降低的倾向 ,但结果的可重复性较差 ;1.0 mg/L 的溴化乙锭可使 10 .0 mg/L 浓度的小牛胸腺 DNA融点温度显著升高 ,而 2 10 .0 m g/L 的氟化钠对其无明显影响 ;不同浓度小牛胸腺 DNA与氟化钠作用后 ,冰乙醇变性洗涤 ,经高效液相离子色谱分析仪检测 ,DNA水溶液中无氟离子检出。结论 氟化钠未与小牛胸腺 DNA发生稳定结合。

高效液相色谱串联原子荧光仪测定菇类中砷形态分析

目的探索高效液相色谱串联原子荧光仪测定菇类中砷(包括三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷)的形态分析方法。方法用高效液相色谱串联原子荧光仪对菇类(10宗)中的砷进行测定。结果高效液相色谱串联原子荧光仪对菇类中的砷(包括三价砷、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、五价砷)回收率分别在90.0%~102.0%范围内,检出限分别为0.038、0.054、0.075、0.068μg/L,相对标准偏差分别为1.9%~4.2%。结论用高效液相色谱串联原子荧光仪测定菇类中砷(包括三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷)的形态分析,该法具有准确、灵敏、快速等优点。

Primary Comments on Chemotaxonomy of Paris spp. Based on Saponins Analysis

Aim The several species of the genus Paris called ＂Chonglou＂ are famous traditional Chinese herbal medicines. We established the quantitative analysis method of the steroidal saponins in some species of the genus Paris and discussed their relations. Methods We detected the contents of 11 steroidal saponins in Paris samples with a Kromasel C18 （ 150 mm× 4.6 mm ID, 5μm） column which was subjected to gradient elution with acetonitrile-water （30：70- 60：40, V/V） at a flow rate of 1 mL· min^-1 by HPLC-ELSD and established chemical cluster tree using SPSS 11 software. Results All the samples could be separated and calibration curves of 11 saponins were prepared. We successfully detected the contents of 11 steroidal saponins in 14 Paris spp. in 30 min. The recovery for the assay of saponins was between 95 % and 97 %. The RSD of precision of 11 saponins and stability of samples were below 3 %. Chemical phylogenetic tree based on saponin contents indicated that 17 samples of Paris spp. clustered separately. Conclusion The established method is accurate and convenient, and suitable for the quantitative analysis of these 11 steroidal saponins in Paris spp.. The chemical phylogenetic tree is in accordance with Takhtajian classical taxonomy.

糖化血红蛋白检测的临床意义及常用方法和仪器

糖尿病发病率高,增长速度快,使得糖化血红蛋白的检测越来越受到临床的高度重视。本文对糖化血红蛋白检测的临床意义及常用方法和仪器作了简单介绍。

库伦型电化学检测器背压升高的处理

随着高效液相色谱技术在医药领域应用范围的扩展,电化学检测已成为高效液相色谱分析必不可少的检测器之一,在神经递质测定、血药浓度分析等方面得到广泛应用。美国ESA公司CoulochemⅢ电化学检测器因反应灵敏度高、平衡时间短,深受医药行业用户的欢迎。我院用Agilent 1260高效液相色谱分析仪,选配Agilent公司紫外检测器、荧光检测器及美国ESA公司CoulochemⅢ电化学检测器,能满足对精神药物的血药浓度测定、神经递质、神经肽及一些小分子物质测定的临床科研需要。

高含量银杏黄酮苷注射液的质量研究

目的对高纯度银杏黄酮注射液(以下简称“EGB注射液”)进行质量分析及药物安全实验 ,并与德国生产的“金纳多”注射液(以下称“金纳多”)进行比较 ,找出质量的差异 ,为该制备方法的应用提供理论依据。方法采用高效液相色谱分析仪(HPLC) ,分析EGB注射液及“金纳多”有效成分及含量。结果在银杏叶提取物均为17.5mg/5ml条件下 ,测得金纳多中银杏黄酮苷为4 2mg,占提取物的24 % ,水解苷元、槲皮素、山萘酚、异鼠李素含量分别为160 8μg/ml、144 87μg/ml、30 57μg/ml。总萜内酯含量为0 082mg/ml,萜内酯B约为零 ;该注射液中银杏黄酮苷为8 7mg ,占提取物的49 8 % ,水解苷元、槲皮素、山萘酚、异鼠李素含量分别为440 5μg/ml、253 7μg/ml、69 42μg/ml,萜内酯总含量为0 1544mg/ml,萜内酯B为0 0532mg/ml。两项指标均高于“金纳多”。结论EGB注射液中银杏黄酮含量成倍提高 ,萜内酯总含量较“金纳多”

南京市第一医院临床药理实验室

实验室现有技术人员12名，其中高级职称3人，中级职称7人．初级职称2人，研究生以上学历占70%以上。占地面积约800m2．拥有舒适、完善的试验监护中心和一批大型高精测试设备和体内药物测试所需的相关仪器设备（高效液相色谱分析仪、液质联用仪、液相串联质谱仪等）。

HPLC测定复方透骨宽筋洗剂中盐酸药根碱的含量

目的:采用HPLC建立复方透骨宽筋洗剂中盐酸药根碱含量的方法。方法:本研究采用高效液相色谱分析仪,色谱柱采用250mm×4.6mm的Grace Alltima C18柱,流动相为0.4%二乙胺-0.8%冰醋酸-乙腈溶液,采用梯度洗脱方法,其最佳检测波长为345nm,柱体工作温度为40℃。结果:复方透骨宽筋洗剂中盐酸药根碱的进样浓度为0.38~15.49μg/mL,加样平均回收率为99.6%,RSD则为0.7%(n=6)。结论:采用HPLC检测复方透骨宽筋洗剂中盐酸药根碱的含量具有操作方便、耗时短的优点,能够精确检测出洗剂中的含量,具有较高的专属性。