高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中甲基汞含量

建立水产品中甲基汞含量的高效液相色谱-原子荧光测定方法。样品经硫脲加氯化钾、盐酸溶液提取,提取液过固相萃取小柱净化,用流动相定容,过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-原子荧光法检测,外标法定量。结果表明,甲基汞在2～50μg/L质量浓度范围内,色谱峰面积与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.9995),以20、200、1000μg/kg三个添加量在空白样品中添加甲基汞,样品平均回收率为80.2%～87.1%,相对标准偏差为3.4%～6.8%,方法的定量限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲基汞分析。

微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用HamiltonPRP-X100色谱柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%~113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。

高效液相色谱串联原子荧光法测定鱼类甲基汞的两种前处理方法比较与分析

分别采用超声波辅助提取和提取液提取方法对鱼体中的甲基汞进行前处理,通过高效液相色谱串联原子荧光法分析测定甲基汞含量。结果表明:两种方法均可用于高效液相色谱串联原子荧光法测定鱼类甲基汞的前处理。超声辅助提取和提取液提取的回收率分别为81%—95%和82%一1叭%;精密度分别为6.7%和5.6%;检测限分别为33.5μg/kg和13.4μg/kg;两种前处珲方法测定FAPAS样品得列的测定结果与定值吻合,准确度满足分析要求。超声波辅助提取相对提取液提取简便、经济性较好,而提取液提取相对超声波辅助提取试验耗时短、检出限低,在对未知浓度甲基汞(痕量)进行测定时,提取液提取相对超声波辅助提取更为可靠。

高效液相色谱–原子荧光光谱法测定水产品中4种砷形态

建立高效液相色谱–原子荧光光谱法对水产品中4种砷形态[亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸、二甲基砷酸]进行测定。优化后的实验条件:负高压为270 V,灯电流为80 m A,原子化高度为10 mm,硼氢化钾浓度为20 g/L(含5 g/L KOH),载流为体积分数5%的盐酸。方法的线性范围为0~100μg/L,线性相关系数大于0.999。各种砷形态的检出限为0.20~0.45μg/L;测量结果的相对标准偏差为1.98%~4.81%(n=6);加标回收率为88.4%~101.7%。该方法灵敏度高,快速、准确,检测成本低,可用于水产品中砷形态的检测。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法对婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞的测定

采用高效液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞含量。样品用冰浴超声振荡提取后用离心机将样液离心分离,分离好的上清液用氢氧化钠溶液调节pH值,过膜后经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱分离,最后用原子荧光光度计检测。甲基汞、乙基汞和二价汞3种形态汞标准曲线的线性范围0~10μg·L^(-1);相关系数均大于0.99;检出限分别为0.51、0.50、0.52μg·L^(-1);平均加标回收率为90.8%~109.3%;RSD为1.76%~7.07%。该法测定婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量,方法的精密度和准确度及线性关系均比较满意,适合用于婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量的测定。

液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量的不确定度评定

针对矿区废水有毒有害元素检测评定误差较高的问题,提出液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量的不确定度评定研究。采用高效液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量,通过建立数学模型分析不确定度来源,并计算出不确定度的主要分量,得出标准不确定度,最后通过对标准不确定度进行扩展,实现液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量的不确定度评定。经实验证明。此次提出的方法评定误差平均为0.076mg/kg,不足0.01,具有较高的不确定度评定精度。

液相色谱-原子荧光法测定大米中4种砷形态

目的建立以0.3 mol/L硝酸为提取剂提取大米中4种砷形态（亚砷酸根AsⅢ、砷酸根AsⅤ、一甲基砷MMA和二甲基砷DMA）的液相色谱-原子荧光（liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS）分析方法。方法在60℃条件下,超声40 min提取大米样品,上清液供LC-AFS测。比较2种提取方法对稻米中4种砷形态的提取效率,并对提取温度和提取时间等条件进行优化。结果 4种砷形态化合物的检出限为0.002-0.01μg/mL,加标回收率为89.03%-100.70%,RSD不大于4.36%（n=5）。结论此方法可以在1h时内完全分离大米样品中的四种砷形态,操作简单、灵敏,适用于大米中重金属砷的风险评估。

微波三步提取–高效液相色谱–原子荧光法测定土壤中砷形态

采用高效液相色谱–原子荧光法对土壤中的砷形态进行分析,以了解其对土壤的污染程度。用1 mol/L磷酸–0.5 mol/L抗坏血酸混合提取剂对污染土壤样品进行三步微波提取,用高效液相色谱–原子荧光联用仪测定砷形态含量。As(Ⅲ)和As(V)标准工作曲线的线性范围均为8～100μg/L,线性相关系数(r^2)分别为0.999,0.996,检出限分别为0.11,0.72μg/L。As(Ⅲ),As(V)测定结果的相对标准偏差分别7.6%和9.1%(n=11),加标回收回收率在82.2%～98.3%之间。多数土壤中砷形态以As(V)为主,As(Ⅲ)含量较低。该方法对土壤中的砷提取效果好,测定结果可靠,可为土壤砷污染的修复提供技术支撑。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估

采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素、仪器、样品不均匀性及回收率,其中浓度因素主要受标准曲线拟合的影响。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估提供参考。

液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中无机砷形态

建立了液相色谱-原子荧光法测定大米中无机砷形态的检测方法,对流动相种类、流速、pH值、硼氢化钾浓度及盐酸浓度进行了优化。在8 min内可完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。当砷酸根和亚砷酸根浓度为0~100ng/ml时,2种形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999 5,实验室检出限分别为0.006mg/kg和0.009mg/kg,精密度RSD≤6.0%,加标回收率为85.0%~110.7%。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,具有简便、高效和可靠等特点,可用于大米中无机砷形态的检测。

液相色谱-原子荧光光谱法分析测定水产动物及其制品中不同形态汞的含量

本文建立了液相色谱-原子荧光法测定水产及其制品中汞形态的检测方法,并对实验所用的流动相种类,流速,p H,进样体积,还原剂及载流(HCl)浓度进行优化,在14 min内可以实现无机汞(Hg^(2+))、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)的分离。三种形态的汞均可以呈现良好的线性关系(r>0.9990),相对标准偏差(RSD)≤5.0%,以5、20、100 ng/m L这三个添加量在不同的样品基质中添加混合标准溶液进行加标回收实验,得到三种汞形态的回收率分别为80.1%~95.8%,92.1%~105%,80.3%~97.6%,实验测定检出限分别为0.021、0.014、0.018 mg/kg。用本方法检测鱼肉组织标准物质BCR463和ERM-CE464,测定值与标准值均吻合,进一步验证了本方法的准确性和可靠性。该方法前处理简单,提取效率较高,适用于实际水产及其制品中汞形态的分析测定。

液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态

目的 建立1种液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态的方法。方法 取处理后的干食用菌样品,加入硝酸溶液,放入恒温箱浸提后,取上清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,进入液相色谱,以Princen砷形态快速分析柱为色谱柱,用梯度洗脱进行分离,分离出的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等4种砷形态成分进入原子荧光光谱仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本法在质量浓度1~100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999。取样0.5 g,提取体积为20 ml时,As(Ⅲ)检出限为6.20μg/kg, As(Ⅴ)为7.92μg/kg, MMA为2.72μg/kg, DMA为2.32μg/kg,加标回收率为90.4%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~2.2%。结论 本方法前处理简单、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于食用菌中4种砷形态的测定。

液相色谱-原子荧光联用法测定沙丁鱼罐头中甲基汞含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定沙丁鱼罐头中甲基汞含量进行不确定度评定。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定模型,对影响测量结果的不确定度进行评定。结果表明,当沙丁鱼罐头中甲基汞含量为0.18 mg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.03 mg·kg^(-1)(k=2)。影响测量结果的不确定度主要来源于样品测量重复性、标准物质及配制、标准曲线拟合。

液相色谱-原子荧光联用法测定鱼油中的甲基汞

先后采用10%KOH+1%硫脲和20%HCl提取鱼油样品,用液相色谱-原子荧光联用技术测定样品中的甲基汞含量。试验结果表明,线性范围在0～10μg/L之间,相关系数为0.999 3,检出限为0.2μg/L,加标回收率在96.0%～105.0%之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速、简便、准确。

液相-原子荧光法测定水产品中无机砷方法的研究

以液相色谱-原子荧光联用技术为检测手段,在现有国标检测方法的基础上,研究一套检测动物性水产品中无机砷含量的样品前处理方法。该方法以超声提取为主要手段,被测样品经均质后,在60℃下超声提取60 min,检测结果与国标法测定结果之前的相对误差为3.2%,,方法检出限为0.01 mg/kg,0~50μg/L浓度范围内线性良好,回收率为89.6%~93.2%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~5.57%,准确度、精密度均满足方法学要求。该法具有操作便捷、干扰少、准确度好等优点,适用于批量水产品种无机砷的测定。

液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中的三价砷和五价砷

建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As^(3+)、As^(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As^(3+)、As^(5+)的含量。

液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,并对测量结果的不确定度进行评定和表述。结果表明:影响测量结果不确定度的主要因素为最小二乘法标准曲线拟合、样品回收率。无机砷含量测试结果表述为(0.185±0.017)mg/kg。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.0046 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。

液相色谱-原子荧光法测定水产食品中的甲基汞

本文参照GB 5009.17—2014,建立了液相色谱-原子荧光法(LC-AFS)测定水产食品中甲基汞的检测方法。实验表明,在0.5~10.0 ng/mL,甲基汞的峰面积与浓度线性关系较好,相关系数为0.9965,方法检出限为0.006 mg/kg,加标回收率为85.7%~98.9%,RSD为2.1%~3.5%,精密度与稳定性良好,可以满足水产食品中甲基汞的分析要求。

液相色谱—原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷有关问题的探讨

依据GB 5009.11-2014检测稻谷中无机砷含量,对采用液相色谱—原子荧光光谱(LC-AFS)法测定稻谷中无机砷应注意的问题进行探讨,通过在实验中解决样品提取及仪器操作等过程中遇到的问题,减少实验中产生的误差,使As(Ⅲ)和As(Ⅴ)在0~80 ng/m L范围内线性良好,相关系数均为0.9993,总无机砷的最低检出限为0.01mg/kg,按0.16、0.32、0.64 mg/kg三个添加水平测定加标回收率在85.3%~114.0%之间,6次重复测定的As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)4个参数的RSD值分别为2.0%、4.0%、7.5%和11.2%,提高了检验结果的准确度和精密度。