浅析液相原子荧光联用仪检定结果的影响因素

食品和环境安全一直都是人类关注的重点而且随着分析仪器的日益先进,液相-原子荧光联用仪受到了越来越多的人关注了。文章简单介绍了在结合JJG 1151-2018检定规程对仪器进行检定时的一些影响因素,并对这些因素进行了简单的分析。最后选取了三个常见的在实践中易操作的因素进行对比,得出那个因素对仪器检定结果影响较大。

液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定

本文依据JJF 1059.1—2012、JJG 1151—2018建立了液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定的数学模型,阐述了测量结果的不确定度评定方法,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算,为后续开展液相色谱-原子荧光联用仪的检定校准工作提供参考。

液相色谱-原子荧光联用仪测定地表水中的砷形态

建立液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)同时对地表水中三价砷[As(III)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(V)]4种砷形态的测定方法.以10 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后,经阴离子色谱柱进行4种砷形态分离,原子荧光进行定性和定量.结果表明:在质量浓度为0~100μg/L范围内,4种砷形态线性关系良好,相关系数均大于0.999.As(III)、DMA、MMA、As(V)的检出限分别为0.31、0.41、0.53和0.81μg/L,相对标准偏差(RSD)在1.01%~3.83%(n=6)范围内,加标回收率在90.41%~105.90%范围内.方法简便易行、精密度好,可用于地表水中4种砷形态含量的测定.

液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量不确定度评定

本文根据JJG 1151-2018《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,分析了各不确定度分量,建立了评定最小检测量不确定度的测量模型,评定了液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量的不确定度。

液相色谱–原子荧光联用仪的校准

介绍液相色谱–原子荧光联用仪的校准方法。液相色谱–原子荧光联用仪的校准主要包括仪器的基线噪声漂移、测量线性、测量重复性和检出限等项目。通过分析实验数据,当仪器基线噪声不大于5 m V,基线漂移不大于50 m V/(30 min),保留时间重复性不大于3%,峰面积重复性不大于5%,仪器测量线性r大于0.995,检出限不高于4 ng/m L时,仪器的计量性能指标正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内,以保证液相色谱–原子荧光联用仪性能正常,并对影响仪器性能的各个参数进行准确校准。

液相色谱-原子荧光联用仪测定3种砷形态最小检测量的测量不确定度评定

液相色谱-原子荧光光谱联用仪已经成为As、Hg、Se、Sb等元素形态分析的重要工具,广泛应用于食品安全、农产品检测、环境科学等领域。本文以《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》(JJG 1151—2018)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)为依据,详细讨论了液相色谱-原子荧光联用仪对3种形态砷最小检测量的测量不确定度评定过程及方法,对主要分量进行了不确定度分析和评定。

全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定紫菜中的甲基汞含量

采用全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪对紫菜中甲基汞含量进行测定,并通过紫菜中甲基汞的含量初步评估紫菜的安全性与品质。结果表明,在标准曲线范围内线性关系良好,全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪相关系数分别为0.9991和0.9998,回归方程分别为y=369.22x-1779.9和y=-5.1E+5x-29283,甲基汞的方法检出限分别为0.010mg/kg和0.050mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差分别为2.77%和3.64%,甲基汞标样的检测值均在认定值范围(5.50±0.17mg/kg)。两种方法简单快捷,灵敏度高,低仪器成本,结果准确,适用于紫菜中甲基汞的测定。

液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中无机砷含量的不确定度评估

采用液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中三价无机砷含量,分析整个测量过程中各种三价无机砷不确定度的来源。通过建立数学建模,分析各个不确定分量,最终得到该方法的扩展不确定为0.00146 mg·kg^(-1)。通过合理分析,最终评估出了各个不确定度分量,通过比较得出试样制备过程及校准曲线拟合引入的不确定度分量贡献最大。

液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)测试方法探讨

液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)主要用于砷、汞等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测,目前尚没有LC-AFS测试的标准方法,本文对LC-AFS联用技术进行了简要概述,探讨了该仪器检出限、重复性和测量线性的测量方法,并进行了实验验证,为该类仪器的测试提供了方法,保证了仪器量值的准确性。

液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量检定结果的不确定度评定

按照JJG1151-2018规定,液相色谱-原子荧光联用仪需进行最小检测量的检定,本文通过对其不确定度进行评定,为液相色谱-原子荧光联用仪的检定结果的可靠性提供参考依据。

液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量的不确定度评定

介绍了液相色谱-原子荧光光谱仪的原理和应用,简述建立计量标准的目的,并按照JJG 1151-2018《液相色谱-原子荧光光谱仪检定规程》要求进行实验,识别实验时各影响条件引入不确定度的来源并评估校准过程的不确定度。

液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量

采用液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量。根据GB5009.11—2014标准,研究不同提取剂对大米中无机砷提取率的影响,对试样大米进行了加标回收、重复性实验。结果表明:提取剂为0.15 mol/L硝酸溶液,提取率可达到90%以上,回收率As(Ⅲ)在97%~103%,As(Ⅴ)在91%~100%。相对标准偏差(n=6)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均小于5%。方法的检出限:As(Ⅲ)为0.607 ng/m L,As(Ⅴ)为1.021 ng/m L。该方法适合测定大米中无机砷含量。

液相色谱-原子荧光光谱法检测大米中的无机砷

目的:优化液相色谱-原子荧光光谱法检测大米中无机砷的实验条件。方法:选择7%的盐酸作载流液,光电倍增管高压290 V,载气流速400 mL/min,通过液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对大米中的无机砷进行测定。结果:在实验浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.9995~0.9997,检出限[As(Ⅲ)]为0.02 mg/kg和[As(Ⅴ)]为0.02 mg/kg,均有较好的线性及较高的灵敏度。满足大米中的无机砷分析的要求。

液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量的不确定度评估

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量,对整个测量过程中所有不确定度的来源进行了分析,对各个不确定的分量进行了评估和合成。当大米中无机砷含量为0. 11mg/kg时,扩展不确定度为0. 019mg/kg,同时给出了检测结果的不确定度表达式。

原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪对总砷测定的研究

使用液相色谱-原子荧光联用仪对含有水产动物的样品进行分析,然后采用3种前处理方法,利用原子荧光光度计对样品中总砷进行测定,同时也采用微波消解法结合电感耦合等离子体质谱仪对样品进行测定,发现,采用干灰化法对样品进行前处理,然后采用原子荧光光度计对其进行检测,较之采用电感耦合等离子体质谱仪检测准确度高,检测成本较低。

食品检验中测定质控样糙米粉无机砷含量的不确定度评定

通过液相色谱-原子荧光光谱联用仪对质控样糙米粉中的无机砷进行测定,并对其测量不确定性进行评定。结果显示糙米粉中无机砷的含量为0.15 mg/kg,其扩展不确定度为0.014 mg/kg;证书提供的标准值区间为0.12~0.18 mg/kg,测定结果在标准值区间内。

大米中总砷与无机砷含量检测与结果分析

目的建立大米中无机砷的常规检测方法,监测大米中总砷与无机砷含量。方法用电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷含量,液相原子荧光法测定大米中无机砷含量。分层随机采集赣榆区市售大米样品进行砷含量检测。结果总砷在0.50~50.0μg/L范围内线性关系良好(r=1.000),方法检出限为2.5μg/kg,定量限为7.5μg/kg,加标回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(RSDs)为3.7%~6.8%。无机砷在2.00~20.0μg/L范围内线性关系良好(r值均>0.998),检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg,加标回收率为91.2%~107.0%,RSDs为4.4%~6.8%。采集20份市售大米样品进行检测,总砷含量为0.04~0.23mg/kg,平均(0.132±0.052)mg/kg;无机砷含量为0.01~0.16mg/kg,平均(0.082±0.025)mg/kg。检出无机砷样品中,无机砷含量占总砷的43.6%~89.1%,平均(62.4±9.6)%。市售大米As(Ⅲ)、As(Ⅴ)检出率分别为95.0%、5.0%,通过大米摄入无机砷的量远远低于人可耐受摄入量。结论赣榆区大米中无机砷多以As(Ⅲ)存在,对人体健康的风险处于较低水平。

HPLC-AFS测定条斑紫菜中无机砷分析方法研究

建立了一种快速、准确、灵敏的高效液相色谱-原子荧光联用（HPLC-AFS）测定条斑紫菜中无机砷含量的方法。通过对仪器最佳参数和前处理方法进行优化结果表明，条斑紫菜以10％HCL70℃水浴提取1．5h，再用20％H2O2稀释一倍将As（Ⅲ）转化成As（V），可最大限度提取到无机砷；采用混合磷酸盐作流动相等度洗脱，在浓度为1-50μg／L的范围内，As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（V）的标准曲线均具有良好的线性关系，相关系数大于0．999，无机砷的仪器检出限为1．13μg／L，方法检出限为0．023mg／kg；采用总砷提取率和砷形态加标回收率考察方法的准确性，总砷的提取率在87％以上，加标回收率在90％以上。该方法简便易行，灵敏度高，准确性好，可应用于条斑紫菜中无机砷含量的测定。

中国临沧Q国家级口岸边贸进境水产品甲基汞的测定

文章采用液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)测定中国临沧某Q地边贸进境水产品中的甲基汞含量,测定结果表明,大部分水产品中甲基汞的含量在国家标准所规定的标准范围之内。

利用AFS和LC-AFS测定鱼肉中的总汞与甲基汞

建立了以微波消解和微波萃取实现对鱼肉组织快速高效前处理的方法,对萃取剂的组成及萃取条件进行了优化。使用原子荧光光谱和液相色谱-原子荧光联用仪分析鱼肉组织中总汞（Hg）、无机汞（Hg^2＋）和甲基汞（CH3Hg^＋）含量,并研究了流动相对分析测试效果的影响。经过优化实验,在以0.5%（V/V）2-巯基乙醇、5%（V/V）CH3OH和0.15%（m/V）KCl混合溶液作为萃取剂、萃取温度125℃、萃取时间15 min条件下对鱼肉中甲基汞萃取效率最高。流动相最佳组成为5%（V/V）HCl、5%（m/V）KBH4和0.15%（m/V）KCl溶液。分析结果表明,样品鱼肉中的汞形态可分为无机汞和甲基汞,但主要以甲基汞的形式存在。总汞与甲基汞重复测定结果 RSD〈5%。微波消解处理样品总汞的加标回收率达到94%~106%,微波萃取样品甲基汞的加标回收率达到90%~109%。