三七中皂苷类成分的液相图谱研究

目的：研究三七中皂苷类成分的液相图谱。方法：采用C18色谱柱；乙腈-水为流动相，梯度洗脱，乙腈-水(20：80)保持10min，经30min将乙腈-水变为(33：67)，再经20min将乙腈-水变为(60：40)；检测波长为203nm；进样量10μL；流速：1mL·min^-1柱温25℃。结果：测定了35个三七样品中皂苷类成分的指纹图谱。结论：为三七质量控制新模式的建立提供了依据。

喜树叶片次生代谢产物的高效液相图谱分析

借鉴中药指纹图谱的思想，建立了一种快速、全面分析喜树（Camptotheca acuminata）叶片次生代谢产物的高效液相图谱分析方法：C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-2％（体积分数）乙彰水（mL/mL）为流动相进行梯度洗脱（85min），检测波长210～400nm，样品用甲醇超声提取。运用该方法从喜树叶片中检测出11种次生代谢产物。

复方参果液对大鼠半乳糖性白内障晶状体蛋白分子量影响(Ⅱ)──尿素溶性蛋白凝胶柱分离高压液相图谱分析

目的 :探讨复方参果液防治白内障的作用机理。方法 :40日龄大鼠用D 半乳糖诱发白内障同时灌胃给药 ,剖取晶状体制备尿素溶性蛋白溶液进行凝胶柱分离高压液相图谱分析。结果 :与模型组比较 ,复方参果液可使尿素溶性晶体蛋白分子量增大 ,百分含量提高 ,而接近正常对照组。结论

喜树不同器官次生代谢产物高效液相图谱的比较

对喜树种子、喜树幼苗根、茎和叶片次生代谢产物的高效液相图谱进行了分析比较,共检测出24种次生代谢产物:其中5种为种子、根、茎和叶片的共有成分,2种为根、茎和叶片的共有成分,3种为根和茎共有的,2种为种子和茎共有的;但这些成分在喜树各部位的相对值均不同。喜树幼苗茎的高效液相图谱与喜树种子的相似度最高,喜树种子和喜树幼苗叶片的相似度最小。

石菖蒲大孔树脂不同洗脱部位高效液相图谱与抗抑郁效应的关联性研究

目的研究石菖蒲大孔树脂不同洗脱部位高效液相图谱与抗抑郁效应的关联性。方法采用AB-8大孔树脂制备石菖蒲不同部位。采用梯度洗脱法建立石菖蒲原药材及不同树脂洗脱部位的高效液相特征图谱,并确认图谱中特征峰及对应特征峰之间的峰面积数据关系。运用小鼠悬尾实验(TST)、游泳实验(FST)等小鼠行为学实验,观察口服石菖蒲及不同树脂洗脱部位抗抑郁效应。结果石菖蒲原药材及不同AB-8树脂洗脱部位的特征图谱具有特征共有峰。石菖蒲大孔树脂90%及70%乙醇洗脱部分能显著缩短TST和FST。石菖蒲抗抑郁效应与特征峰具有关联性。结论石菖蒲具有抗抑郁作用,其主要抗抑郁效应来源于AB-8树脂70%及90%乙醇洗脱部位。石菖蒲液相特征图谱及相关峰数据关系可用于衡量石菖蒲的抗抑郁效应,为今后石菖蒲用于抗抑郁效应研究及开发提供依据。

石菖蒲不同极性部位高效液相图谱与抗抑郁效应的关联性研究

目的:研究石菖蒲不同极性部位高效液相图谱与抗抑郁效应的关联性。方法:采用系统溶剂法制备石菖蒲不同极性部位。采用梯度洗脱法建立石菖蒲原药材及不同极性部位的高效液相特征图谱,并确认图谱中特征峰及对应特征峰之间的峰面积数据关系。运用小鼠悬尾试验、强迫游泳试验等小鼠行为学实验,观察口服石菖蒲及不同极性部位抗抑郁效应。结果:石菖蒲环己烷、氯仿部分能显著缩短小鼠悬尾及游泳不动时间。石菖蒲抗抑郁效应与特征峰具有关联性。结论:石菖蒲具有抗抑郁作用,其主要抗抑郁效应来源于于环己烷及氯仿部位。

湖北道地药材厚朴的高效液相对照图谱研究

目的 :对湖北道地药材厚朴及不同产地来源的厚朴进行高效液相对照图谱 (HPLC ReferenceChromatrogram)的比较研究。方法 :应用HPLC建立厚朴的对照图谱。结果 :厚朴的HPLC ReferenceChromatrogram具有相似性、特征性 ,且易于区别。结论 :建立厚朴HPLC ReferenceChromatrogram能为厚朴质量与植物来源的评估提供有用的信息。

浙贝母的高效液相色谱特征图谱研究

目的:应用高效液相法建立浙贝母的特征图谱分析方法。方法:采用高效液相-蒸发光散色检测法,以Hypersil BDS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇(含0.05三乙胺)-水梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;记录时间70min;以蒸发光散色检测器(ELSD)检测,雾化温度50℃,蒸发温度55℃。氮气流速1.6L.min-1。结果:用梯度洗脱得到的图谱各峰分离较好,达到特征图谱要求。结论:为浙贝母的质量控制提供了可靠的分析方法。

桑枝不同部位超高效液相特征图谱建立及化学模式识别研究

目的 建立桑枝不同部位的超高效液相色谱特征图谱,比较桑枝不同部位化学成分的差异性。方法 采用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温为30℃,检测波长为320 nm,进样量1μL,采集桑枝不同部位的超高效液相特征图谱,结合化学模式识别方法对桑枝不同部位化学成分进行分析。结果 分别建立了桑枝药材、芯杆和皮的超高效液相特征图谱,标定了11个共有峰,指认了3个成分(桑皮苷A、绿原酸、隐绿原酸),方差及热图分析显示不同部位化学成分含量存在显著差异,偏水溶性成分(峰1~4)主要富集在皮中,偏脂溶性成分(峰9~11)主要富集在芯杆中;聚类分析和主成分分析将桑枝不同部位样品分为2类,结合正交偏最小二乘法判别分析可知形成不同部位差异的6个标志性化合物。结论 本研究所建立的超高效液相特征图谱能够整体、全面、真实地反映桑枝不同部位间化学成分的差异性,对桑枝药材的采收、质量控制及整体性评价具有重要意义。

基于高效液相色谱特征图谱和一测多评法的淫羊藿配方颗粒质量标准研究

目的建立淫羊藿配方颗粒HPLC特征图谱,并采用一测多评法(QAMS)测定总黄酮醇苷的含量,为淫羊藿配方颗粒的质量评价提供依据。方法采用Agilent ZORBAX SB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL,建立淫羊藿配方颗粒特征图谱。以淫羊藿苷为内参,计算朝藿定A、B、C的相对校正因子,创建一测多评模式。结果从12批淫羊藿配方颗粒样品特征图谱中共标定出7个共有特征峰,并指认了其中5个化学成分,分别为朝藿定A、B、C,淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ,特征图谱相似度均大于0.9。朝藿定A、B、C的相对校正因子分别为1.35、1.26和1.24。结论该方法快速准确,简便高效,专属性良好,能较好地检测淫羊藿配方颗粒的质量。

鹅不食草药材倍半萜内酯类特征图谱的建立及多成分定量研究

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立鹅不食草药材倍半萜内酯类特征图谱,并同时测定4种有效成分的含量,评价不同产地鹅不食草药材质量的差异。方法采用HPLC法进行测定,色谱柱为Waters HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,波长为225 nm,柱温为40℃,进样量为10μL;建立20批鹅不食草药材特征图谱,通过对照品比对并结合紫外-3D光谱分析,对共有峰进行鉴定,并对4种成分的含量进行测定;对20批鹅不食草药材倍半萜内酯类特征图谱进行相似度评价及主成分分析(principal component analysis,PCA),利用正交偏最小二乘法—判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)寻找不同产地鹅不食草药材的差异性成分。结果鹅不食草药材特征图谱有7个共有峰,指认出其中4个峰,分别为短叶老鹳草素A、山金车内酯C、山金车内酯D和小堆心菊素C;除广西产区的3批样品外,其余17批样品相似度均大于0.95;PCA将20批鹅不食草药材划分为2类,OPLS-DA法确定3个差异标志物,差异显著性排序分别为峰6>山金车内酯C>峰7。广西产区山金车内酯C含量明显高于其它产地。结论该方法能有效地分析不同产地鹅不食草药材质量的差异性,为不同产地鹅不食草药材质量的评价提供参考。

姜黄及其3种近源品种的姜黄素类成分薄层色谱鉴别及HPLC特征图谱分析

目的:鉴别分析姜黄及其3种近源品种(蓬莪术、温莪术、广西莪术)的姜黄素类成分。方法:以姜黄对照药材,姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素对照品为对照进行薄层色谱鉴别;以姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素对照品为对照物质,采用HPLC对10批姜黄进行特征图谱研究,建立HPLC特征图谱共有模式,进行相似度比较,并将姜黄与3种近源品种进行相似度比对。色谱条件:采用月旭AQ-C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长270nm,柱温30℃。结果:供试品色谱中,姜黄与3种莪术的斑点位置、颜色、数量有明显差别;建立了姜黄的HPLC特征图谱,确定了7个共有峰,10批姜黄药材样品的平均相似度在0.97,姜黄与3种近源品种的相似度均低于0.8,特征图谱差异明显。结论:姜黄及其3种近源品种的薄层色谱及HPLC特征图谱差异明显,且方法简便、准确、专属性强,可作为姜黄及其3种近源品种的鉴别,同时也为姜黄对照药材标定技术标准的建立提供了科学依据。

高效液相色谱法分析黑老虎叶的化学成分

为了研究黑老虎各部位化学成分的差异并拓宽其利用途径,采用液相色谱法建立了黑老虎不同部位的指纹图谱;运用高效液相色谱-质谱联用技术对黑老虎叶的化学成分进行了分析。结果表明,黑老虎叶的乙醇提取液在液相色谱图中出峰最多,提示含有丰富的化学成分,检出的主要成分有芦丁、木犀草素4′-O葡萄糖苷、3,5,7-三羟基-3′,4′,5′-三甲氧基黄酮、尿苷5′-三磷酸酯等。实验结果为黑老虎的进一步应用提供了理论基础。

不同生长方式防风的HPLC特征图谱和体外抗炎活性比较研究

目的:建立不同生长方式防风的特征图谱,并比较其体外抗炎活性。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),AgilentZORBAXSB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(−1),检测波长为254 nm;对54批防风样品的HPLC结果进行分析;评价不同生长方式防风的水提物对脂多糖(LPS)诱导小鼠单核巨噬细胞RAW264.7分泌一氧化氮(NO)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)2种炎症因子的影响。结果:建立了野生、多年生栽培及1年生栽培3种不同生长方式防风的HPLC特征图谱,确定了7个特征峰的相对保留时间,指认了特征图谱中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷4个特征峰,并对3种不同生长方式防风的特征图谱进行比较。3种不同生长方式防风均可抑制LPS诱导的小鼠RAW264.7细胞分泌NO和TNF-α,抗炎作用强度为野生>多年生栽培>1年生栽培,其中野生防风与多年生栽培防风作用差异无统计学意义,但两者与1年生栽培防风差异有统计学意义(P<0.01)。结论:建立的HPLC特征图谱可通过升麻素的相对峰面积对野生防风与栽培防风进行鉴别;防风发挥抗炎作用不仅与色原酮类成分有关,还与挥发油等其他成分有关,为科学评价防风饮片质量提供参考。

金鸡丸UPLC特征图谱研究

目的:建立金鸡丸的超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱,为评价其质量提供依据。方法:采用UPLC,色谱柱为Agilent proshell 120 C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 ml·min^(-1),检测波长为240 nm。结果:在特征图谱研究中,以盐酸小檗碱为参照峰,共确定出15个特征,并指认了7个峰。结论:该方法建立的金鸡丸特征图谱专属性强、重复性好,可有效控制该产品的质量。

照山白浸膏片TLC鉴别和HPLC特征图谱研究

目的建立照山白浸膏片的TLC鉴别方法和HPLC特征图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法。方法采用2种展开系统建立照山白浸膏片中金丝桃苷、槲皮素和山柰素的薄层色谱鉴别方法。采用HPLC法建立液相特征图谱:以金丝桃苷为参照峰,采用C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0-13 min,8%A;13-28 min,8%A→21%A;28-46 min,21%A;46-60 min,21%A→40%A;60-77 min,40%A;77-80 min,8%A);流速:1 ml·min-1;检测波长为366 nm;进样量:10μl;柱温:30℃。结果鉴别分离良好。特征图谱有12个共有峰,在HPLC条件下均分离良好。结论所建方法可实现全面和整体的评价,为有效提高照山白浸膏片质量控制水平提供依据。

心脑健胶囊的特征图谱研究及6个指标成分含量测定

目的：建立不同生产企业心脑健胶囊的HPLC特征图谱及其6个指标成分含量的测定方法。方法：利用HPLC法,采用Agilent-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,2.7μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;流速0.4m L/min;检测波长280 nm;柱温40℃。结果：在特征图谱研究中,以表没食子儿茶素没食子酸酯为参照峰,共标定了11个共有峰,分析的26批次心脑健胶囊与共有模式对照图谱之间有良好的相似性,相似度均在0.99以上;6个指标成分没食子酸、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、咖啡因、表没食子儿茶素没食子酸酯和表儿茶素没食子酸酯分离良好,r均大于0.9990,平均加样回收率在95.29%~102.3%之间。结论：所建立的特征图谱及含量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于心脑健胶囊的质量控制。

基于标准汤剂的姜厚朴饮片UPLC特征图谱建立及生姜成分的鉴别

目的:建立基于标准汤剂的姜厚朴饮片超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱方法,研究不同基原和药用部位特征图谱的差异性,建立厚朴生品与炮制品的区分方法。方法:采用UPLC建立姜厚朴标准汤剂和饮片UPLC特征图谱,对姜厚朴不同基原和药用部位特征图谱的差异性进行分析,并采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)分析姜厚朴中生姜类成分。结果:20批姜厚朴标准汤剂、饮片有6个共有特征峰,通过对照品指认了2个特征峰,分别为厚朴酚、和厚朴酚;厚朴酚与和厚朴酚色谱峰的峰高比可能是厚朴与凹叶厚朴2种基原的区别点;姜厚朴根皮、干皮和枝皮特征图谱特征性成分含量差异有统计学意义,根皮中厚朴酚、和厚朴酚总量最高,干皮中特征峰1~4含量最高。采用LC-MS检测出姜厚朴中6-姜辣素和6-姜烯酚,并利用m/z为295和277的离子峰,成功区分厚朴与姜厚朴。结论:所建立的UPLC特征图谱方法能很好地用于姜厚朴不同基原和药用部位的差异性研究;所采用的LC-MS能有效地鉴别厚朴与姜厚朴。

三棱UPLC-UV特征图谱研究

目的:建立三棱化学成分的超高效液相色谱-紫外法(UPLC-UV)特征图谱,并对主要特征峰进行指认。方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,双波长切换检测,0~12 min为300 nm,12~16 min为240 nm,测定10批三棱药材UPLCUV图,确定共有特征峰并计算相似度,利用对照品及超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)对主要特征峰进行指认。结果:采集了10批三棱药材UPLC-UV指纹图谱,确定11个特征峰,相似度均大于0.9,认定了9个特征峰,其中通过对照品指认了咖啡酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸,通过质谱解析指认了2个苯丙素乙酰蔗糖酯、3个苯丙素甘油酯及首次在三棱中发现的三棱酮。结论:建立了三棱UPLC-UV特征图谱,能够表征不同结构类型的三棱化学成分,为三棱药材质量控制提供了参考。