液相小体积提取GC-MS检测尿液中百草枯还原产物

目的建立尿液中百草枯液相小体积提取-气相色谱-质谱联用的含量测定方法。方法在加入定量百草枯标准品的尿液试样中,用磷酸缓冲液调pH=8,以乙基百草枯为内标,以硼氢化钠为还原剂,在60℃环境下反应10min后,加入0.2 mL乙醚,超声振荡3 min,离心后直接取上清液进样,GC-MS(SIM)检测。结果尿液中百草枯标准曲线线性范围在0.1μg/mL^50μg/mL,最小检测限可达0.05μg/mL,平均回收率均在90%~110%之间。相对标准偏差均在12%以内。结论本方法简便、快捷、准确,能用于生物检材中百草枯的检测。

小体积液相萃取-气相色谱-质谱法测定唾液中鸦片类毒品的含量

提出了小体积液相萃取-气相色谱质谱法测定唾液中鸦片类毒品含量的方法。在pH9的磷酸盐缓冲溶液中,1 mL的唾液试样(其中加入乙基吗啡为内标)用150μL的氯仿进行超声提取10min,使吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相,离心分离,取上清液80μL加入N-甲基-双-三氟乙酰胺试剂进行衍生化,所得衍生化产物的溶液做气相色谱-质谱法检测。唾液中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的检出限(3S/N)分别为0.005,0.003,0.002mg·L^(-1),标准曲线线性范围均为0.01～1.0mg·L^(-1)。在唾液试样中添加0.01,0.10,1.00mg·L^(-1)L混合标准溶液,测得平均回收率:吗啡为38.1%～50.0%,6-单乙酰吗啡为81.5%～88.8%,可待因为89.9%～109.8%,相对标准偏差(n=5)在6.7%～18.4%之间。