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高效液相色谱-二酰胺基色谱柱HILIC模式下对人参口服液中三种人参皂苷的测定
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作者 黄晓艳 于晓慧 张萍 《山东化工》 CAS 2024年第14期170-171,175,共3页
建立高效液相色谱-酰胺基色谱柱HILIC模式,对人参口服液进行含量测定。采用Venusil HILIC为色谱柱(4.5 mm×250 mm),以水和乙腈为流动相进行等度洗脱,建立数学模型,分析整个测定流程。结果表明,人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂... 建立高效液相色谱-酰胺基色谱柱HILIC模式,对人参口服液进行含量测定。采用Venusil HILIC为色谱柱(4.5 mm×250 mm),以水和乙腈为流动相进行等度洗脱,建立数学模型,分析整个测定流程。结果表明,人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)在10.0~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.9998,系统精密度实验RSD分别为1.01%,1.21%,1.05%,三种人参皂苷的回收率均较好。研究为人参口服液中人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)的检测提供参考和借鉴。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二酰胺基色谱柱HILIC模式 人参口服液 人参皂苷
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多分离模式液相色谱法同时分析阴、阳离子的研究
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作者 王慕华 钟乃飞 +2 位作者 叶明立 黄忠平 朱岩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1544-1548,共5页
采用基于纳米聚合物-硅胶混合技术,同时具有反相、阴、阳离子交换的多分离模式色谱分离功能的Acclaim Trinity P1色谱柱,直接电导检测,建立了同时分析Li+, NH+4, K+, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-8种离子的分析方法。通过探讨淋洗液... 采用基于纳米聚合物-硅胶混合技术,同时具有反相、阴、阳离子交换的多分离模式色谱分离功能的Acclaim Trinity P1色谱柱,直接电导检测,建立了同时分析Li+, NH+4, K+, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-8种离子的分析方法。通过探讨淋洗液对离子保留的影响,优化得到实验条件如下:淋洗液:25 mmol/L乙酸钠+50%(V/V)乙腈,用冰醋酸调至pH 5.0;柱温:30℃;流速:0.50 mL/min;直接电导检测。8种阴阳离子(Li+, NH+4, K+, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-)能够同时被分离和检测。化肥样品经稀释溶解过滤后直接进样,结果表明,8种离子的线性范围为0.5~200 mg/L,线性相关系数均大于0.9997,相对标准偏差RSD (n=9)为1.3%~2.5%,检出限(S/N=3)在0.16~1.70 mg/L之间。将本方法用于化肥中阴阳离子的测定,加标回收率为95.8%~103.8%。 展开更多
关键词 阴阳离子 同时分析 多分离模式液相色谱法 直接电导检测
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“一锅法”制备聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物改性的硅基固定相及其在混合模式液相色谱中的应用 被引量:1
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作者 王晓庆 崔健 +3 位作者 顾一鸣 王硕 周谨 王树东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期562-571,共10页
聚合物作为一种来源广泛、功能基团丰富、生物相容性良好的修饰配体,被广泛用作硅基色谱固定相。本工作以苯乙烯和丙烯酸为聚合单体,乙烯基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂,通过自由基聚合反应一锅法制备了聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物改性的硅基... 聚合物作为一种来源广泛、功能基团丰富、生物相容性良好的修饰配体,被广泛用作硅基色谱固定相。本工作以苯乙烯和丙烯酸为聚合单体,乙烯基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂,通过自由基聚合反应一锅法制备了聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物改性的硅基固定相(SiO_(2)@P(St-b-AA))。傅里叶红外光谱、热重分析、扫描电镜、N_(2)吸附-脱附、Zeta电势分析等表征手段证明了该固定相已成功合成,且保持了良好的介孔球形结构。在固定相性能评价中,分别采用疏水性分析物、极性分析物和离子型化合物作为探针,对固定相的分离性能和保留机理进行了考察。其中,由于苯环提供的疏水和π-π相互作用,烷基苯和多环芳香烃在固定相上的保留随着流动相中甲醇含量的增加而减弱;由于羧酸基团可以为固定相与核苷碱基等极性溶质之间提供亲水相互作用,随着流动相中乙腈含量的增加,极性分析物的保留逐渐增强;与自制的C18和Amide固定相相比,SiO_(2)@P(St-b-AA)固定相在反相和亲水模式下均表现出良好的分离性能。此外,通过探究流动相pH对离子型化合物保留的影响,证明了该固定相还具有弱阳离子交换能力。多种分离模式表明SiO_(2)@P(St-b-AA)固定相可提供多种相互作用,并在不同极性组分分析物的分离中具有良好的应用前景。通过考察制备方法的重复性,证明了该方法具有良好的制备批次稳定性,简便的“一锅法”为新型聚合物改性硅基固定相的发展提供了一种新思路。 展开更多
关键词 聚合物改性固定相 一锅法 混合模式液相色谱
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液相中炭疽杆菌形貌的原子力显微镜观测
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作者 张丽萍 平芮巾 +4 位作者 杨鹏飞 米超 王静 岳启安 胡孔新 《中国人兽共患病学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期573-577,共5页
目的利用原子力显微镜液相模式观测炭疽杆菌形态,获得液相中炭疽杆菌芽胞和繁殖体对于溶菌酶的形态学抗性变化数据。方法应用原子力显微镜液相模式观察炭疽杆菌繁殖体及芽胞的超微结构,并对其主要指标进行测量比较。结果1×PBS溶液... 目的利用原子力显微镜液相模式观测炭疽杆菌形态,获得液相中炭疽杆菌芽胞和繁殖体对于溶菌酶的形态学抗性变化数据。方法应用原子力显微镜液相模式观察炭疽杆菌繁殖体及芽胞的超微结构,并对其主要指标进行测量比较。结果1×PBS溶液中的炭疽杆菌繁殖体,菌体杆状,竹节样排列,菌体间连接致密,长度为2,757.30±1227.086nm,宽度为1,710.90±226.10nm,Rq为15.447±3.418nm,Ra为13.239±2.733nm;炭疽杆菌芽胞椭圆形,多散在分布,表面平滑,长度为2,014.00±227.155nm,宽度为1,264.10±132.180nm,Rq为22.803±5.660nm,Ra为18.010±4.568nm。0.01 mg/mL溶菌酶溶液中的炭疽杆菌繁殖体形态不规则,表面凹凸起伏,边缘粗糙,有囊状突起,长度为2,836.00±1025.137nm,宽度为2,449.00±212.78nm,Rq为17.068±4.427nm,Ra为14.776±3.746nm;0.01 mg/mL溶菌酶溶液中的炭疽杆菌芽胞,形态规则,边缘平滑,未见凹凸起伏和囊状突起,而1 mg/mL溶菌酶溶液环境中的炭疽杆菌芽胞形态不规则,表面起伏,变化较大,其长度为2,155.00±202.663nm,宽度为1,344.00±162.631nm,Rq为24.849±3.427nm,Ra为20.869±2.550nm。结论通过原子力显微镜液相模式下的观察和测量,清楚地显示了溶液中炭疽杆菌的微观形貌及其变化,0.01 mg/mL的溶菌酶就能使炭疽杆菌繁殖体发生形态学变化,而炭疽杆菌芽胞形貌发生变化则需要1 mg/mL的高浓度溶菌酶的作用。 展开更多
关键词 原子力显微镜 炭疽杆菌 形态学 液相模式 溶菌酶
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酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入式亲水C18硅胶固定相的制备与应用
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作者 陈贝怡 观文娜 +2 位作者 靳钊 刘婷婷 周睿 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期19-28,共10页
利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,... 利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,发现红外光谱中均在1460和661 cm^(-1)处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰,在2927和2856 cm^(-1)处出现了─CH的不对称和对称伸缩振动峰,证明氨基咪唑离子液体键合成功;而原有919 cm^(-1)处的伯胺N─H面外变形振动峰消失,说明十八烷基酰氯与氨基已键合.元素分析结果表明,Sil-IL-AMC18-Cl的氮元素含量为3.07%,碳元素含量为16.73%,氢元素含量为3.07%,Sil-IL-AMC18-Tf2N的氮元素含量为2.88%,碳元素含量为15.98%,氢元素含量为2.95%,说明确已制得Sil-ILAMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N色谱固定相.考察了2种固定相的色谱分离模式与分离性能,结果表明:(1)在反相色谱模式(RPLC)下,相较于商品化C18色谱柱,两种固定相均具有更高的柱效;(2)由于具有双极性基团,相较于传统亲水改性C18硅胶固定相具有更强的亲水能力,因此可以实现亲水色谱模式(HILIC);(3)在反相/亲水(RPLC/HILIC)混合色谱模式下,可同时分离亲水性和疏水性物质.通过考察发现,Sil-IL-AMC18-Cl固定相比Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相有更强的亲水性能,因此在HILIC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Cl固定相应用于8种碱基核苷类物质的分离,可实现该类强亲水性物质的基线分离,进样重复性RSD=0.03%~0.25%(n=9);在RPLC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相应用于6种苯胺类物质的分离,不仅可以实现基线分离,而且可明显改善苯胺类物质的峰拖尾现象,进样重复性RSD=0.05%~0.10%(n=9). 展开更多
关键词 亲水改性C18硅胶填料 混合模式液相色谱固定相 碱基核苷 苯胺
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中药配伍的统一分析方法研究 Ⅱ.拟合定量 被引量:10
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作者 张子忠 梁鑫淼 +1 位作者 张青 卢佩章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期326-328,共3页
配伍过程中物质组分的浓度变化需要进行定量 ,但复方中大量的重叠色谱峰影响定量的准确性。而在色谱理论基础上发展起来的拟合定量技术 ,可以对重叠色谱峰进行拟合定量。在统一分离和复方中单味药的特征物质组分得到识别的基础上 ,以黄... 配伍过程中物质组分的浓度变化需要进行定量 ,但复方中大量的重叠色谱峰影响定量的准确性。而在色谱理论基础上发展起来的拟合定量技术 ,可以对重叠色谱峰进行拟合定量。在统一分离和复方中单味药的特征物质组分得到识别的基础上 ,以黄芪、当归用量变化时 ,复方“当归补血汤”中黄芪、当归的特征物质组分的拟合定量为实例 。 展开更多
关键词 反相液相色谱模式 拟和定量 配伍分析 中药配伍
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Local Flow Regime Transition Criteria of Gas-Liquid Two-phase Flow in Vertical Upward Tube with a Horizontal Rod 被引量:4
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作者 胡志华 杨燕华 +1 位作者 刘磊 周芳德 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2006年第4期442-449,共8页
The upward multiphase cross flow and heat transfer in the vertical tube may occur in oil production and chemical facilities. In this study, the local flow patterns of an upward gas-water two phase cross flow in a vert... The upward multiphase cross flow and heat transfer in the vertical tube may occur in oil production and chemical facilities. In this study, the local flow patterns of an upward gas-water two phase cross flow in a vertical tube with a horizontal rod have been investigated with an optical probe and the digital high speed video system. The local flow patterns are defined as the bubble, slug, churn and annular flow patterns. Optical probe signals are ana- lyzed in terms of probability density function, and it is proved that the local flow patterns can be recognized by this method. The transition mechanisms between the different flow patterns have been analyzed and the corresponding transitional models are proposed. Finally, local flow pattern maps of the upward gas-water two-phase flow in the vertical tube with a horizontal rod are constructed. 展开更多
关键词 GAS-LIQUID two-phase cross flow local flow pattern transition
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NMR联用HILIC-UPLC-MS/MS测定TNBS诱导的结肠炎大鼠尿液和血浆代谢物变化 被引量:3
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作者 刘雯 孙央雯 +5 位作者 邹宝荣 肖丹 蔡颖 刘德亮 廖琼峰 谢智勇 《中山大学学报(医学科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期504-512,共9页
【目的】基于非靶标和靶标代谢组学技术,探讨三硝基苯磺酸(TNBS)诱导的结肠炎模型大鼠尿液以及血浆中内源性代谢物的变化。【方法】16只雄性SD大鼠随机分成对照组和模型组,每组8只,对模型组大鼠给予TNBS灌肠以建立实验性大鼠结肠炎模型... 【目的】基于非靶标和靶标代谢组学技术,探讨三硝基苯磺酸(TNBS)诱导的结肠炎模型大鼠尿液以及血浆中内源性代谢物的变化。【方法】16只雄性SD大鼠随机分成对照组和模型组,每组8只,对模型组大鼠给予TNBS灌肠以建立实验性大鼠结肠炎模型。利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)检测两组大鼠尿液代谢物,同时联用HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HILIC-UPLC-MS/MS)测定以上大鼠尿液以及血浆中氨基酸水平,并通过多元变量统计方法对代谢组学数据进行分析。【结果】同对照组相比,^(1)H NMR结果表明模型组大鼠尿液代谢轮廓发生明显改变,其中丙酮酸、甲酸、甲胺与柠檬酸水平升高,氧化三甲胺和丙二酸水平降低(均P<0.05);HILICUPLC-MS/MS结果显示模型组大鼠尿液中苯丙氨酸、组氨酸水平显著上升,血浆中赖氨酸、精氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、甘氨酸、色氨酸、脯氨酸、组氨酸和酪氨酸水平显著升高,但谷氨酰胺、缬氨酸、丙氨酸和异亮氨酸水平明显降低(均P<0.05)。【结论】经TNBS诱导的结肠炎模型大鼠,其能量代谢、胺类代谢以及氨基酸代谢通路受到影响;采用的1H NMR与HILIC-UPLC-MS/MS联用的多元代谢组学方法,揭示了结肠炎大鼠尿液及血浆代谢物的变化,为炎症性肠病的机制研究与相关生物标志物的探索提供了新的思路。 展开更多
关键词 结肠炎 代谢组学 核磁共振 HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法
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Multi-scale Chaotic Analysis of the Characteristics of Gas-Liquid Two-phase Flow Patterns 被引量:5
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作者 李洪伟 周云龙 +1 位作者 孙斌 杨悦 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2010年第5期880-888,共9页
Using the high-speed camera the time sequences of the classical flow patterns of horizontal gas-liquid pipe flow are recorded, from which the average gray-scale values of single-frame images are extracted. Thus obtain... Using the high-speed camera the time sequences of the classical flow patterns of horizontal gas-liquid pipe flow are recorded, from which the average gray-scale values of single-frame images are extracted. Thus obtained gray-scale time series is decomposed by the Empirical Mode Decomposition (EMD) method, the various scales of the signals are processed by Hurst exponent method, and then the dual-fractal characteristics are obtained. The scattered bubble and the bubble cluster theories are applied to the evolution analysis of two-phase flow patterns. At the same time the various signals are checked in the chaotic recursion chart by which the two typical characteristics (diagonal average length and Shannon entropy) are obtained. Resulting term of these properties, the dynamic characteristics of gas-liquid two-phase flow patterns are quantitatively analyzed. The results show that the evolution paths of gas-liquid two-phase flow patterns can be well characterized by the integrated analysis on the basis of the gray-scale time series of flowing images from EMD, Hurst exponents and Recurrence Plot (RP). In the middle frequency section (2nd, 3rd, 4th scales), three flow patterns decomposed by the EMD exhibit dual fractal characteristics which represent the dynamic features of bubble cluster, single bubble, slug bubble and scattered bubble. According to the change of diagonal average lengths and recursive Shannon entropy characteristic value, the structure deterministic of the slug flow is better than the other two patterns. After the decomposition by EMD the slug flow and the mist flow in the high frequency section have obvious peaks. Anyway, it is an effective way to understand and characterize the dynamic characteristics of two-phase flow patterns using the multi-scale non-linear analysis method based on image gray-scale fluctuation signals. 展开更多
关键词 gas-liquid two-phase flow gray-scale time series empirical mode decomposition Hurst exponent chaotic recurrence plot
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LC-MRM^(3)法测定中草药和药酒中3种强心作用的生物碱
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作者 覃昆飞 黄丽珍 何建忠 《职业与健康》 CAS 2024年第17期2337-2345,共9页
目的建立液相色谱-多级多反应监测模式(liquid chromatography-multiple-reaction monitoring cubed,LC-MRM^(3))同时测定中草药和药酒中3种强心作用的生物碱(欧夹竹桃苷、欧夹竹桃苷乙和去甲乌药碱)。方法样品用80%甲醇提取后经30%乙... 目的建立液相色谱-多级多反应监测模式(liquid chromatography-multiple-reaction monitoring cubed,LC-MRM^(3))同时测定中草药和药酒中3种强心作用的生物碱(欧夹竹桃苷、欧夹竹桃苷乙和去甲乌药碱)。方法样品用80%甲醇提取后经30%乙腈稀释后直接进样,在Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100×2.1 mm,2.6μm)上进行梯度洗脱,分离后采用LC-MRM^(3)模式检测。结果3种生物碱在相应的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999),药酒样品检出限为0.019~0.071μg/L,草药样品检出限为0.006~0.022μg/kg,加标回收率为90.31%~97.92%,相对标准偏差为1.14%~2.73%(n=6)。与传统的液相色谱-多反应监测模式(liquid chromatography-multiple-reaction monitoring,LC-MRM)方法相比,LC-MRM^(3)方法的检测灵敏度提升约一个数量级,并且允许简单的样品制备,而不会有基质效应的影响。定性结果通过多级串联质谱(multi-stage mass spectrometry,MS3)扫描得到进一步确认。LC-MRM^(3)的定量结果与LC-MRM的结果基本一致。结论该方法简便、快速、可靠,可用于同时检测中草药和药酒中3种强心作用的生物碱。 展开更多
关键词 欧夹竹桃苷 欧夹竹桃苷乙 去甲乌药碱 液相色谱-多级多反应监测模式
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基于HILIC-UPLC-MS/MS测定酸枣仁核苷及碱基类成分 被引量:3
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作者 周翔 姚鑫 孙丽红 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期86-90,共5页
目的:建立HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HILIC-UPLC-MS/MS)同时测定酸枣仁中11种核苷及碱基类成分的含量。方法:采用Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),配有Amide 1.7μm Van Guard保护柱,以10 ... 目的:建立HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HILIC-UPLC-MS/MS)同时测定酸枣仁中11种核苷及碱基类成分的含量。方法:采用Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),配有Amide 1.7μm Van Guard保护柱,以10 mmol·L-1乙酸铵-0.8%乙酸水(A)和0.1%乙酸-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~7 min,10%~40%A),流速0.3 m L·min-1,柱温35℃,进样体积1μL,Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式,进行正离子检测。结果:所测成分在7 min内实现分离,各核苷及碱基类成分在0.002 32~8.66 mg·L^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.992 2;加样回收率(n=6)为92.1%~108.2%,RSD均<7%。各批次各核苷及碱基类成分的含量具有一定的差异。10批样品总核苷及碱基类质量分数在24.5~48.48μg·g-1,其中以10号样品含量最低,2号样品最高。各种核苷类成分中,尿苷含量最高(平均值14.84μg·g-1),胸苷质量分数最低(平均值0.14μg·g-1)。结论:该方法具有简便、快速、重复性好,专属性强等特点,适用于酸枣仁中核苷及碱基类成分的快速定量分析。 展开更多
关键词 亲水色谱模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱 酸枣仁 核苷类化合物
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Combination of reversed phase liquid chromatography and zwitterion exchange-reversed phase-hydrophilic interaction mixed-mode liquid chromatography coupled with mass spectrometry for the analysis of antibiotics and their impurities 被引量:1
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作者 卢丽 李进 +1 位作者 金少鸿 胡昌勤 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2014年第2期106-117,共12页
In this study, a system involving two-dimensional, column-switching high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed and optimized for the analysis of an... In this study, a system involving two-dimensional, column-switching high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed and optimized for the analysis of antibiotics and their related substances. In the first-dimensional chromatography, the analytes were separated on a zwitterion exchange-reversed phase-hydrophitic interaction (ZIC-RP-HILIC) mixed-mode column coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). A commonly used reversed phase LC column was employed in the second-dimensional chromatography. The mobile phase for the ZIC-RP-HILIC mixed-mode chromatography consisted of a volatile buffer that was compatible with LC-MS/MS, which enhanced the efficiency of ionization for structure elucidation. The antibiotic impurities eluted in the ion-pairing reversed phase chromatography were directly characterized by the ZIC-RP-HILIC-MS system, and the orthogonal separation of ZIC-RP-HILIC mixed-mode chromatography and reversed phase LC provided extra confidence that no impurity was missed. The efficiency of this method was demonstrated in the analysis of penicillin V potassium, oxacillin sodium, ceftriaxone sodium, and their impurities. In addition, this method is convenient for impurity profiling of antibiotics, and may be used for the analysis of other pharmaceutical ingredients. 展开更多
关键词 Impurity profiling Two-dimensional chromatography Colunm-switching Mixed-mode chromatography LC/MSm
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