烧结温度对无压液相烧结TiN陶瓷组织与性能的影响

以微米级TiN粉体为原料,纳米级Y2O3和Al2O3粉体为液相烧结助剂,采用无压液相烧结工艺制备TiN陶瓷,研究了烧结温度(1700~1850℃)对TiN陶瓷显微组织、力学性能和电学性能的影响。结果表明:不同烧结温度下陶瓷均由TiN、YAG(Y3Al5O12)和YAM(Y4Al2O9)三相组成;当烧结温度低于1800℃时,TiN相分布均匀,YAG和YAM相较少,当烧结温度为1800℃时,TiN晶粒长大,YAG和YAM相增多。随着烧结温度的升高,TiN陶瓷的相对密度、维氏硬度、抗弯强度和断裂韧度均先增大后减小,开口气孔率和电阻率均先减小后增大。当烧结温度低于1800℃时,陶瓷的断裂方式以沿晶断裂为主,当烧结温度不低于1800℃时以穿晶断裂为主。当烧结温度为1800℃时,TiN陶瓷的综合性能最佳,其相对密度、维氏硬度、抗弯强度和断裂韧度均最大,分别为98.3%,13 GPa,420 MPa,6.1 MPa·m^(1/2),开口气孔率和电阻率均最小,分别为0.12%和3.04×10^(-7)Ω·m。

液相烧结大晶粒UO_(2)及其烧结动力学分析

大晶粒二氧化铀(UO_(2))芯块因具有低辐照肿胀、低裂变气体释放及优异的燃料包壳相互作用效应(PCI),而成为未来先进反应堆关注的候选燃料。本文采用液相烧结工艺制备大晶粒UO_(2)芯块,研究了液相烧结对UO_(2)芯块烧结性能、显微结构和烧结动力学的作用机制和影响规律。结果表明:通过添加金属铀粉形成的液相烧结可明显促进UO_(2)芯块的致密化速度,液相烧结UO_(2)芯块的烧结特征指数为2.937,烧结机理主要为晶界扩散,烧结激活能为103.00 kJ/mol,低于普通UO_(2)芯块的烧结激活能(110.65 kJ/mol);液相烧结UO_(2)芯块晶粒生长指数为2.831,晶粒生长活化能为463.97 kJ/mol,低于普通UO_(2)芯块晶粒生长激活能(510 kJ/mol),加入的金属铀粉形成的液相烧结可促使晶粒长大;添加金属铀粉液相烧结工艺具有不引入非铀杂质元素、加快芯块致密化速度和增大芯块晶粒尺寸的多重作用。

液相烧结法制备金刚石-WC-Co硬质合金复合材料性能影响因素的研究

本文采用常规液相烧结,在1340℃的共晶温度以上制备金刚石-WC-Co硬质合金复合材料。研究了钴含量、钨添加量和烧结温度、烧结压力对金刚石-WC-Co硬质合金复合材料性能的影响。结果表明:烧结温度越高对金刚石损伤越大,烧结温度低易出现欠烧,最优烧结温度1 390℃;金刚石石墨化导致出现渗碳相,添加亚细W粉后,合金组织可以重新回到两相区;增大烧结压力有助于降低孔隙,提升合金致密度,10 MPa时4%钴含量(质量分数,下同)接近全致密;钴含量低致密度较差、结晶度差,钴含量高对金刚石损伤很大,钴含量优选4%;采用4%Co、1.6%W、0.5%镀Ti金刚石、93.2%WC的配比,在1390℃、10 MPa的烧结工艺下,合金金相组织正常无渗碳相与脱碳相,接近全致密,耐磨性提升至2倍以上。通过低成本生产工艺制备高性能金刚石-WC-Co硬质合金复合材料有利于推进金刚石-硬质合金复合材料产业化应用。

烧结助剂对SiC液相烧结行为的影响

研究了以Al2O3、Y2O3、Al2O3-Y2O3、SiO2-YAG为烧结助剂时,SiC液相烧结行为以及烧结过程中发生的主要物理化学变化.与传统固相烧结相比,液相烧结使SiC陶瓷性能显著提高.通过对烧结体失重率、线收缩率及密度的测量和断面形貌的观察发现:Al2O3对坯体致密化的促进效果较差;Y2O3为助剂烧结时,由于高温下剧烈挥发,不能有效促进致密化;不同配比的Al2O3-Y2O3助剂能有效促进坯体致密,当配比满足形成YAG的化学计量比要求时,最有利于SiC的烧结.同时对SiC的液相烧结机理也进行了探索.

液相烧结SiC陶瓷

采用Ｙ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３为烧结助剂，研究了烧结助剂的含量及组成对ＳｉＣ陶瓷的烧结性和力学性能的影响。结果表明，Ｙ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３原位形成了ＹＡＧ，材料以液相烧结机制致密化，与传统的固相烧结相比，液相烧结使ＳｉＣ陶瓷性能显著提高，在较佳条件下，材料强度和韧性分别达到７０７ＭＰａ，１０．７ＭＰａ·ｍ１／２．显微结构观察表明，裂纹偏转和微裂纹为主要的增韧机理，这与其弱的界面结合有关。

高温等静压后处理液相烧结SiC陶瓷的强化与增韧机理

研究了高温等静压（ＨＩＰ）后处理对液相烧结ＳｉＣ陶瓷的强化与增韧机理．通过讨论ＨＩＰ后处理对材料显微结构与力学性能的影响，建立了实验模型，深入分析了ＨＩＰ氮化后处理过程中，起主导作用的物理化学过程，并将此过程分为Ｎ２的扩散、表面氮化反应及进一步的致密化三个阶段．结果表明，ＨＩＰ后处理过程受液相烧结ＳｉＣ陶瓷显微结构的影响非常显著，当ＳｉＣ的液相烧结温度较低，晶粒尺寸较小时，将有利于Ｎ２沿ＳｉＣ晶界的扩散、促进ＳｉＣ与Ｎ２之间的反应，增进高温高压条件下晶粒间沿晶界的滑移及晶粒的重排，从而可以强化ＨＩＰ后处理尤其是氮化后处理效果．ＨＩＰ后处理对液相烧结ＳｉＣ的强化与增韧机理可归纳为：（１）致密而均匀显微结构的形成；（２）开口气孔及表面缺陷的消除；（３）表面压应力的产生。

烧结工艺对SiC-Y_2O_3-Al_2O_3液相烧结的影响

研究SiC-Al2O3-Y2O3体系在无压液相烧结过程中,不同的埋粉、烧结温度和保温时间对致密化过程的影响规律以及发生的主要物理化学变化.通过对烧结体失重率、线收缩率和密度的测量和断面形貌的观察发现,以BN为惰性埋粉时,烧结助剂挥发严重,密度低;以Y2O3为埋粉时,烧结过程中Y2O3从埋粉扩散进入坯体,造成烧结体质量增加,实际上未促进烧结;Al2O3和60%(-βSiC)-25%Al2O3-15%Y2O3埋粉有利于烧结,这是由于埋粉中Al2O3的含量较试样中的Al2O3含量高,具有较高的Al2O分压,能有效抑制烧结助剂的挥发.埋粉相同时,由于烧结和挥发的竞争,密度随烧结温度的升高或保温时间的增长先增加后降低.

液相烧结金属陶瓷覆层/钢基体结合强度的研究

根据液相烧结三元硼化物基金属陶瓷覆层材料的工艺特点,用金属陶瓷覆层将两钢板进行液相烧结连结,以覆层对两钢板的连结强度表征覆层与钢基体的结合强度。采用三点弯曲、拉伸和单边剪切三种方法进行覆层/钢基体结合强度的测试。结果表明,三元硼化物基金属陶瓷覆层/钢基体之间产生冶金结合,具有较高的结合强度。

液相烧结高比重合金早期固相烧结阶段的致密化机理

液相烧结的高比重合金是由Ｗ晶粒和粘结相组成的。研究了粉末注射成形（ＰＩＭ）的拉伸棒和传统粉末冶金（Ｐ／Ｍ）拉伸样的高比重合金的致密化。结果表明，在液相温度１４６５℃以下，１４００℃烧结２ｈ之后，合金的致密度大于９０％，相对线缩率大于７２．５％。高比重合金在固态烧结时，发生大部分的致密化，相的形成是相互作用的多组元体系液相烧结高比重合金致密化的主要原因。选用ＰＩＭ和Ｐ／Ｍ两种试样的目的是为了说明压坯的孔隙度对致密化的影响。重点讨论和提出了固相烧结阶段致密化的可能机理。

高温等静压后处理液相烧结SiC陶瓷的结构与性能表征

本文研究了高温等静压（HIP）后处理工艺对液相烧结SiC陶瓷的显微结构及力学性能的影响．实验表明，HIP后处理的效果随烧结助剂的不同及液相烧结温度的变化而改变．Ar气氛条件下的HIP后处理可以提高液相烧结SiC的密度，减少或消除内部气孔等结构缺陷，但不引起晶粒的长大．N_2条件下的HIP后处理除了具有Ar－HIP后处理的优点外，由于表面SiC与N_2之间的反应生成的Si_3N_4可以有效地改善表面状态，从而达到表面改性，提高SiC陶瓷的力学性能．结构分析表明，经N_2-HIP后处理，表面氮化层中晶粒细小，结构致密．同时，HIP后处理的效果还受液相烧结SiC陶瓷显微结构的影响，当液相烧结SiC的烧结温度较低，晶粒较细时，经HIP后处理，尤其是N_2-HIP后处理，强度和韧性均有较大幅度的提高．

放电等离子反应液相烧结制备CeB_6阴极与性能研究

以氢直流电弧法制备CeHx纳米粉末,再采用放电等离子(SPS)反应液相烧结纳米CeHx和微米B的混合粉末,制备了高性能CeB6多晶块体热阴极材料.研究了SPS制备CeB6的烧结反应式及反应液相烧结机制,确定SPS烧结CeB6的最佳工艺为:压力50MPa,烧结温度1500℃,保温时间5min.实验结果表明,SPS制备得到了高纯单相CeB6多晶块体,纯度达到99.89%,相对密度达到99.61%,维氏硬度达到2051kg/mm2,抗弯强度达到254.2MPa.样品在1600℃温度下拐点发射电流密度达到20.38A/cm2,功函数为2.42eV.与传统制备法相比,SPS制备显著降低了CeB6的烧结温度,缩短了烧结时间,提高了力学和发射性能.

聚晶金刚石复合体超高压液相烧结理论研究

在对前人有关聚晶金刚石超高压烧结机理的综合分析与评价的基础上,通过对金刚石与不同组分的钴熔体相互作用规律,及金刚石从钴熔体中的结晶热力学与动力学的理论研究,提出了石墨优先金刚石"溶解"和金刚石石墨化"溶解"的观点,阐明了钴熔体的性质对金刚石(石墨)的浸润扩散溶解过程,以及金刚石再结晶析出过程的影响,认为在金刚石 钴烧结系统中存在三种主要烧结机构:颗粒重排,溶解 析出和聚晶固架形成机构。不同温度条件下不同碳含量钴熔体在烧结过程中,对于促进金刚石表面石墨化,进一步引起颗粒重排,实现sp3结构碳原子在金刚石颗粒间的有效迁移传递以及D D直接结合等方面起到了十分重要的作用。根据上述金刚石超高压液相烧结理论的基本观点,可较合理地解释聚晶金刚石复合体(PDC)在超高压烧结过程中观察到的一些基本现象和实验事实。

三元硼化物基金属陶瓷的液相烧结及其应用

介绍了三元硼化物基金属陶瓷的发展现状，以ＭＯ２ＦｅＢ２基金属陶瓷ＫＨＭ为例，对三元硼化物基金属陶瓷的原位反应液相烧结工艺过程、烧结机理和力学性能及其应用进行了综述，并对它的应用前景和发展趋势进行了展望．

铝/飞灰颗粒复合材料液相烧结过程的反应性

以煤飞灰颗粒为增强相 ,用液态烧结粉末冶金方法 ,制备了铝 /飞灰复合材料。用热力学数据库分析考察了液相烧结过程中的反应性和新生成相。用XRD分析方法结合扫描电镜 ,研究发现飞灰中的部分成分与液态铝进行了反应 ,形成了单质Si,Fe,Ti以及Al和Si,Fe ,Ti的金属间化合物。反应的发生导致了飞灰颗粒的非晶态及反应特性的改变。

高含Cu量Mo－Cu合金的液相烧结

采用液相烧结Ｍｏ、Ｃｕ混合粉压坯的方法制取合金，分析了合金的力学性能及组织。借助ＴＥＭ，ＳＥＭ组织观察以及电子探针成分（ＥＤＸＡ）分析表明：Ｍｏ－Ｃｕ合金的烧结由于Ｍｏ的溶解－析出，Ｍｏ晶粒表面有Ｍｏ、Ｃｕ不同比例含量的过渡层，该层中组织均匀细小。在润湿角为０°附近温度烧结合金性能最佳。

碳化硅陶瓷液相烧结时的液相生成过程

使用高温实时观测设备对添加有Al2O3-Y2O3烧结助剂的碳化硅(SiC)陶瓷在烧结过程中的收缩情况进行了观测,获得了液相烧结SiC的收缩曲线;使用TG-DTA-MASS联用技术、原位X射线衍射技术对该SiC陶瓷在液相生成前后的质量损失(失重)情况及其在烧结过程中的物相变化进行了分析。结果表明:SiC表面SiO2的存在降低了Al2O3-Y2O3的共熔温度,使液相在远低于烧结助剂最低共熔温度时就已经生成;液相的生成造成了碳化硅试样的快速失重。

以Al-B_4C-C为烧结助剂的SiC陶瓷液相烧结研究

尝试以含Ａｌ、Ｂ、Ｃ的化合物为烧结助剂进行了α－ＳｉＣ粉末的无压烧结，研究了烧结助剂中Ａｌ和Ｂ的配比、烧结温度、保温时间等因素对烧结体密度和力学性能的影响．结果表明，最佳保温时间为１ｈ；当烧结温度为１８５０℃以上时，烧结体的相对密度达到了９０％；当Ａｌ／Ｂ＝３和 ４时，烧结体的性能相对较好．ＸＲＤ显示了Ａｌ８Ｂ４Ｃ７相的存在，表明在烧结过程中反应生成了Ａｌ８Ｂ４Ｃ７，烧结机制是液相烧结．扫描电镜照片显示了断面结构和晶粒形貌．

真空液相烧结Mo_2FeB_2硬质覆层材料的研究

应用真空液相烧结法在Q235钢基体表面制得了Mo2FeB2硬质覆层，并对其进行了硬度测试、弯曲强度试验与耐腐蚀性试验。结果表明，在1200～1220℃进行烧结，覆层维氏硬度达到13170MPa（1317kgf／mm^2），弯曲强度达到1168．21MPa，并且具有较好的耐腐蚀性。采用扫描电镜观察了硬质覆层材料及其界面的微观组织结构，发现硬质覆层内部组织结构致密，覆层与钢基体之间形成了一个具有一定厚度的过渡层，并且两相之间形成了良好的结合界面。并对覆层的断口形貌进行了观察分析。

液相烧结氧化铝陶瓷及其烧结动力学分析

研究了CuO+TiO2复相添加剂对Al2O3陶瓷烧结性能、显微结构的影响以及添加剂形成液相时Al2O3陶瓷的烧结动力学。结果显示:添加剂的加入明显地促进了Al2O3陶瓷的烧结致密度。添加剂含量对致密有明显影响,含量越高,烧结速率越快。当添加剂(CuO+TiO2)为2%(质量分数), CuO/TiO2质量比为1／2时,Al2O3样品致密度最高。添加剂的存在使Al2O3晶粒发生较快生长,晶粒形貌为等轴状。通过等温烧结动力学,确定掺杂 Al2O3陶瓷烧结激活能为25．2kJ/mol,表明可能是氧离子和铝离子在液相中的扩散作用控制了烧结过程。

液相烧结碳化硅陶瓷的原位研究（英文）

采用原位分析设备与传统方法相结合的方式研究了以Al2O3和Y2O3为烧结助剂的Si C陶瓷的液相烧结过程。通过高温实时观测炉对样品在测试过程中的收缩曲线以及形貌变化进行了表征,以及对液相形成过程的模拟进行了观测。采用传统分析方法研究了样品的相对密度、抗弯强度、物相组成以及微结构演变从1640℃到1920℃以40℃为间隔的变化情况。研究发现,液相明显开始起作用的温度在1640℃到1680℃之间。经典的液相烧结三阶段理论可以通过微结构以及相对密度等的分析来得到验证。该烧结体系的最佳烧结温度确认为1880℃,最高密度为(99.46±0.37)%,最大强度为(650±26)MPa。