液相空气氧化法合成单氯代苯酐的工业试验

报道以邻二甲苯为原料 ,采用液相空气氧化法制备单氯代苯酐工艺。邻二甲苯在三氯化铁催化下和氯气反应得氯代混合物 ,从氯代产物精馏分离出质量分数超过 99%的 3-氯代邻二甲苯和 4 -氯代邻二甲苯混合物。得到的单氯代邻二甲苯以乙酸为溶剂、在 14 0～ 30 0℃、 0 8～ 3 0MPa条件下 ,以钴锰溴体系为催化剂进行液相氧化 ,得单氯代邻苯二甲酸 ,然后脱水成酐 ,得单氯代苯酐混合物 ,精馏分离后得 3-氯代苯酐和 4 -氯代苯酐。单程总收率不低于 75 %。

常压液相空气氧化制均苯三甲酸的研究

研究了常压下均三甲苯液相空气氧化制备均苯三甲酸,重点考察了反应温度、催化剂、氧化促进剂、溶剂和反应时间等因素对氧化反应的影响,结果表明适宜的反应条件为:反应温度95℃,反应时间4h,均三甲苯、冰醋酸、醋酸钴和溴化钠的摩尔比为1∶35∶0 2∶0 1。均苯三甲酸收率可达51 63%,酸值为754 89mg(KOH) g,经液相色谱分析纯度为85%。

液相空气氧化合成均苯三甲酸

研究了常压下,采用液相空气氧化法,由均三甲苯制取均苯三甲酸的反应工艺,通过对催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素的考察,确定出最佳工艺条件:n(均三甲苯)∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,反应温度95℃,反应时间4.5 h,空气流速0.06 m3/h。均苯三甲酸收率43.56%,酸值以KOH标准为752.39 mg/g,产品质量纯度为96.46%。该工艺具有原料价廉易得、产品含量较高的特点,对工业化生产有指导意义。

液相空气氧化法制备均苯三甲酸反应动力学

在反应温度为95℃,常压,n(均三甲苯)2∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,空气流速为0.06m3/h的条件下,采用鼓泡反应器,研究了均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸的宏观动力学,建立反应模型,推导反应速率方程。在动力学实验数据的基础上,推导和计算了简化反应模型的反应级数和各步的反应速率常数,并得到了宏观反应速率方程。为常压法合成均苯三甲酸的理论分析提供可靠的动力学数据。

均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸

研究了在常压下,以醋酸钴和溴化钠为催化体系,均三甲苯液相空气氧化制备均苯三甲酸的反应工艺。利用酸值滴定、红外光谱和液相色谱等表征方法,确定产物为均苯三甲酸。通过对反应器的类型、催化剂、反应温度和时间等因素的考察,确定出该反应的最佳工艺条件为:采用鼓泡反应器,反应温度95℃,反应时间4.5h,n(均三甲苯)∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,其中Co2+浓度为0.094mol/L。在以上反应条件下,均苯三甲酸的收率可达43 56%,酸值为752.39mg/g,纯度为96.46%。

PX加压液相空气氧化的浓度效应

PX氧化有着独特的浓度效应 ,即反应时间随总反应物浓度的减少同步减少 ,而绝对反应速率变化不大。这种效应决定了工业反应器的高收率和高转化率。

液相空气氧化制均苯三酸工艺的研究

采用液相空气氧化法，由均三甲苯制均苯三酸。本文重点考察了催化剂、氧化引发温度、空气流速等诸因素对氧化反应影响，从中确定了最佳工艺条件。

液相空气氧化法制备氟代苯甲酸工艺研究

从氟代甲苯出发,以醋酸为溶剂,采用液相空气氧化法,在钴锰盐和1,1,2,2-四溴乙烷催化体系存在下,合成了氟代苯甲酸,采用升华方法进行精制。探讨了反应压力、催化剂配比及用量、溶剂比及溶剂浓度对氧化反应的影响,当反应压力为0.8～1.0 MPa、反应温度160～220℃、溶剂比4:1,钴锰催化剂质量比为2:1时,反应转化率接近100％;在真空度98 kPa下升华,总质量收率大于97％。

液相空气氧化法制取硫酸铜工艺的研究

对液相空气氧化法制取硫酸铜的生产条件进行了研究。在实验基础上，提出了中酸度高温空气氧化法生产硫酸铜的新工艺。

偏三甲苯液相空气氧化制备偏苯三酸间歇反应过程的模拟研究

在偏三甲苯氧化动力学研究的基础上建立了偏三甲苯液相空气氧化制备偏苯三酸的间歇反应模型。该模型考虑了气液相间传质与氧化反应的相互作用,应用渗透模型理论揭示了宏观反应速率随时间的变化关系,通过求解反应过程的质量和热量衡算方程,模拟得到了反应过程中主要组分浓度的变化。用此模型对年产200吨偏苯三酸的中试反应器进行模拟,并与实际数据进行了比较。结果表明,主要组分以及溶剂醋酸消耗的模拟值能同实验值相吻合,验证了模型的合理性。

甲苯液相空气氧化制苯甲酸扩大实验报告

文中介绍了采用重金属盐为催化剂，溴化物为促进剂，甲苯液相空气氧化制苯甲酸扩大实验结果。

空气液相催化氧化法制取芴酮的研究

研究了用空气液相催化氧化法由芴制取芴酮的方法 ,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和空气用量等对芴的转化率和芴酮产率的影响 ,并确定了最佳的反应条件。

邻二甲苯空气液相氧化制取邻甲基苯甲酸

探索了用环烷酸钴为催化剂，用空气直接氧化邻二甲苯制取邻甲基苯甲酸的过程及基本反应原理。试验为ｋｇ级工业模拟中试试验，反应为间歇式反应，原料邻二甲苯一次投料量为４．２ｋｇ，目的产物为邻甲基苯甲酸，单程收率可达４７％，总收率可达６２．３６％。采用正交设计法试验，筛选出了工艺过程的最佳操作条件：温度１３０℃，压力０．３ＭＰａ，空气流量０．８ｍ３／ｈ，反应时间６ｈ。

空气氧化法合成均苯三甲酸过程中的产物分析

针对均三甲苯气液相催化空气氧化合成均苯三甲酸的反应及相关的工艺过程中,反应产物均苯三甲酸的分析问题,提出以色谱分析、质谱分析、红外光谱分析、原子吸收光谱分析及化学滴定为主要分析手段对反应组分进行分析,重点研究并建立了相关的分析方法。

制备芳樟醇的中间体—蒎烷氢过氧化物的合成研究

以高顺式选择性蒎烷为原料,经液相空气氧化制得蒎烷氢过氧化物。通过对催化剂种类、催化剂用量、空气流量、反应温度、反应时间等主要因素的研究,确定了优惠合成工艺条件:反应温度95℃、反应时间9h、空气流量40L/h、催化剂用量5‰,目的产物最大过氧化值达41 23%、最大收率达37 02%。

常压催化氧化合成均苯三甲酸的新工艺研究

研究了在常压碱性水溶液中,以环烷酸钴和溴化钠为催化体系,采用空气氧化均三甲苯合成均苯三甲酸的反应工艺。通过对反应溶剂、反应温度、催化剂、反应时间等因素的考察,确定出该反应的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间3.5 h,均三甲苯∶水∶环烷酸钴∶溴化钠∶相转移催化剂(摩尔比)=1∶67∶0.03∶0.1∶0.01。在该工艺条件下,均三甲苯的转化率可达92.7%。

偏苯三酸制备中抑制氧化因素的研究

对偏三甲苯液相空气氧化制备偏苯三酸中抑制因素及不完全氧化产物再氧化完全问题进行了研究，并得出了结论。

环己烷氧化过程结渣分析及防范

根据反应原理和生产实践经验,分析了环己烷氧化过程中系统结渣的主要原因及影响结渣的主要因素,并对结渣问题采取了有效的措施及提出相应的建议。

邻二甲苯空气液相氧化制取邻甲基苯甲酸的研究

探索采用单一变价的有机钴酸盐为催化剂 ,用空气直接氧化邻二甲苯制取邻甲基苯甲酸的过程及基本反应原理。实验采用kg级的塔式间歇反应实验装置 ,邻二甲苯一次投料量为 4 0kg ,邻二甲苯的单程转化率达到 6 0 %以上 ,目的产物的质量收率达到70 %。采用正交设计法实验 ,筛选出工艺过程的最佳操作条件 :温度 :180± 10℃ ,压力 :0 8MPa ,反应时间 :3 0h,尾气流量为 :6m3 /h。