TC4钛合金直流液相等离子体法强化层的生长

为了进一步研究TC4钛合金在直流液相等离子体法强化过程中的温度变化,探索强化层的生长过程,通过液相等离子体电解强化技术在TC4钛合金表面制备强化层。使用热电偶测量强化过程中的试样温度变化,通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、显微硬度等测试方法分别研究强化层的表面形貌、显微结构、元素分布和硬度。结果表明,较高的试样温度(约500℃)有利于TC4钛合金得到表面完整、均匀的强化层,而260V左右的处理电压能使试样达到该温度。表面化合物层以Ti(C,N)相为主,化合物层下有碳氮元素渗入基体。经过处理的强化层硬度较基体明显提升,近表层硬度可达784HV0.01。研究表明,TC4钛合金强化层的生长分为4个阶段:基材预热阶段、初步起弧阶段、表面弧光渗氮阶段和碳氮化合物层向外生长阶段。

液相等离子体法制备石墨烯及其摩擦学性能

为制备一种低成本的石墨烯作为润滑油添加剂,采用液相等离子体法制备了石墨烯粉末,研究放电电压与电流的对应关系及电解质浓度对起始放电电压的影响。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和拉曼光谱对石墨烯的微观形貌和组成进行表征,利用分光光度计研究不同石墨烯添加量在润滑油中的分散性和透光性,利用往复式摩擦试验机对不同石墨烯添加量的润滑油的摩擦学性能进行测试。结果表明:在相同电解质环境下,等离子体放电所需的功率基本恒定,当电解质Na2CO3浓度为0.3 g/L时,所需的起始电压(1.24 k V)和功率(0.258 kW)最低;制备的石墨烯粉末呈片层结构,在润滑油中的分散稳定性较好,静置48 h后透光率略有下降;当石墨烯添加量为0.4%和0.5%时,润滑油摩擦系数较低,约0.04,缸套和活塞环的磨损率下降至(2.5～2.8)×10-7mm3/(N·m),且随石墨烯添加量的增加继续稳定在较低水平;石墨烯作为润滑油添加剂可在摩擦表面形成稳定的吸附膜和化学反应膜,减少摩擦副的直接接触,使黏着磨损转变为轻微的磨粒磨损和腐蚀磨损,降低了摩擦系数和磨损率。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定接骨七厘片中总砷含量及砷形态分析

目的建立测定接骨七厘片中总砷含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,以及测定砷形态含量的高效液相色谱仪-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)法。方法采用ICP-MS法测定接骨七厘片中总砷的含量;采用HPLC-ICP-MS法测定接骨七厘片中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(As C)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)的含量。结果总砷质量浓度线性范围是2.0~20.0 ng/m L(r=0.9992);检测限为0.0016 ng/m L;加样回收率为98.23%~99.95%,RSD小于3.25%(n=3);As B,As C,MMA,DMA,As(Ⅲ),As(Ⅴ)6种砷形态线性关系均良好(r>0.999),检测限范围为0.0029~0.0103 ng/m L,加样回收率为89.15%~95.89%,RSD小于7.14%(n=3)。接骨七厘片中含有MMA,DMA,As(Ⅲ),As(Ⅴ),其中As(Ⅴ)含量最高,其次是As(Ⅲ),以及少量的MMA和DMA。结论该方法经方法学验证,可用于中药材及制剂中砷含量的测定。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法分析新疆巴旦木中硒形态

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定新疆巴旦木(Amygdlus communis L.)中硒代蛋氨酸(selenomethionine,SeMet)和亚硒酸根[selenous acid,Se(Ⅳ)]2种硒形态的分析方法。方法研究采用超声波辅助酶提法提取巴旦木样品中硒形态,选用Dionex IonPac AS19阴离子分析柱进行分离,pH为9.2的磷酸二氢铵水溶液作为流动相,进样量为100μL。结果实现了在500 s内2种硒形态基线分离,SeMet和Se(Ⅳ)的方法检出限均为0.006 mg/kg,加标回收率为90%~106%。对巴旦木样品中SeMet和Se(Ⅳ)含量进行测定,2种硒形态含量之和占总硒的75.8%~81.2%。结论所建立的方法易操作、分离效果好且检出限低,可以作为一种分析巴旦木中2种硒形态的有效方法。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法对不同产地丹参中总砷和砷形态含量分析

目的:探讨不同产地丹参中总砷及砷形态的含量测定方法,为丹参药材的评价积累数据,同时为含有丹参的中药制剂的风险防控提供数据支持。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地丹参中总砷的含量;采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)测定不同产地丹参中6种砷形态的含量。结果:总砷在2.0~20 ng·mL^-1范围内线性关系良好,标准曲线相关系数r=0.9992,检测限(LOD)=0.0016 ng·mL^-1,加标回收率为98.3%~99.2%,RSD<3.7%(n=3);六种砷形态在2.0~20 ng·mL^-1范围内线性关系良好,标准曲线的相关系数r均>0.999,检测限(LOD)在0.0029~0.0103 ng·mL^-1之间,加标回收率为89.6%~95.9%,RSD<7.7%(n=3)。采用HPLC-ICP-MS测定了不同产地丹参中六种砷形态的含量,结果表明丹参中含有少量AsB、As(Ⅲ),As(Ⅴ),各产地丹参中的总砷含量虽然高,但是有毒的砷形态含量较低。结论:本法经初步方法学验证,可用于中药材及制剂中的砷含量的测定。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定尿中的三甲基氯化锡和三乙基氯化锡

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用快速测定人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的检测方法。方法 尿样用超纯水适当稀释后,采用Ruby@C4反相色谱柱对待测化合物进行分离,以4%乙酸水溶液和甲醇为流动相,2种有机锡化合物在7 min内得到了有效分离;利用电感耦合等离子体质谱检测,工作曲线法定量。结果 2种有机锡化合物分别在8. 60μg/L-451. 0μg/L、6. 35μg/L-472. 5μg/L时线性良好,相关系数〉 0. 998,以尿样稀释5倍计,方法检出限分别为8. 60μg/L和6. 35μg/L,批内精密度为1. 30%-6. 40%,批间精密度为1. 50%-6. 44%,加标回收率为87. 48%-96. 64%。结论 本方法操作简便,分离效果好,具有良好的灵敏度和精密度,适用于人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的快速测定。

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中8种砷形态的不确定度评估

目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICPMS)测定海产品中8种砷形态的不确定度。方法采用LC-ICP-MS测定海产品中砷胆碱(As C)、砷甜菜碱(As B)、亚砷酸(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷酸(AsⅤ)、卡巴胂(Carb)、洛克沙砷(ROX)含量,建立数学模型,并从样品称量、样品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性等方面进行测量不确定度的计算。结果海产样品中As C、As B、AsⅢ、DMA、MMA、AsⅤ、Carb、ROX的含量分别为0.482 mg/kg、1.023 mg/kg、0.513 mg/kg、0.494 mg/kg、0.506 mg/kg、0.522 mg/kg、0.496 mg/kg、0.492 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度分别为0.023 mg/kg、0.039 mg/kg、0.016 mg/kg、0.021 mg/kg、0.021 mg/kg、0.018 mg/kg、0.013 mg/kg、0.013 mg/kg,k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制,需要在测量过程中加以注意。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定海产品中8种砷形态

目的建立海产品中砷胆碱(As C)、砷甜菜碱(As B)、亚砷酸根(AsⅢ)、砷酸根(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、卡巴胂(Carbsone)、洛克沙砷(ROX) 8种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLCICP-MS)测定方法。方法海产品经0.15 mol/L硝酸,90℃微波热提取30 min后,高效液相色谱法分离测定。分离柱为Hamilton PRP-x100(4 mm×250 mm,5 mm),流动相为碳酸铵、磷酸铵-硝酸铵、甲醇,梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱检测。结果 8种砷形态可达到良好分离,在0 mg/L~100 mg/L(As C、As B、AsⅢ、AsⅤ、MMA和DMA)、0 mg/L~200 mg/L(carbsone和ROX)有良好的线性关系,回收率为89.3%~102.1%,相对标准偏差为2.07%~7.93%,8种砷形态化合物的检出限为2.95 mg/kg~11.35 mg/kg,定量下限为9.83 mg/kg~37.83 mg/kg。海产品中主要以有机砷形式存在,砷甜菜碱含量较高。结论此方法简便、快速、准确,适合海产品中多种砷形态的检测。

HPLC-ICP-MS法测定中药冬虫夏草中6种砷形态化合物

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定中药冬虫夏草(简称虫草)中AsⅢ、AsⅤ、一甲基砷(MA)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种砷形态含量的分析方法。方法样品用0.15 mol/L硝酸溶液热提取;HPLC采用Dionex IonPacTM AS7(4 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以5mmol/L和100 mmol/L两种碳酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱分离,用ICP-MS检测,并进行定量测定。结果 6种砷形态在5~200μg/kg范围内线性关系良好,平均回收率为83.3%~115.9%,RSD<5%;在检测的3批冬虫夏草样品中,所含砷主要以无机砷AsⅢ和AsⅤ形式存在,AsⅢ+AsⅤ总含量在1 mg/kg上下浮动。结论研究建立的HPLC-ICPMS法简便、准确、可靠,可用于分析测定冬虫夏草中所含不同形态砷含量。本文对虫草中6种砷形态含量的分析测试工作及其结果可供在虫草中砷限量标准改进研究中参考和借鉴。

土壤中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的有效提取与测定

锑的各种形态中三价锑和五价锑的毒性较高,在城市土壤锑组成中占比也较高。研究了萃取方式、萃取剂、萃取条件、色谱分离流动相条件等因素对土壤中价态锑提取和分析的影响,建立了完整的土壤价态锑萃取-分析方法。研究推荐以柠檬酸溶液为萃取剂,70℃恒温振荡萃取的方式提取价态锑,萃取液以乙二胺四乙酸二钾+邻苯二甲酸为流动相,经色谱分离后利用电感耦合等离子体质谱仪对不同价态的Sb进行分析。所建立的方法检出限低,准确性精密度好,可用于实际土壤样品中价态锑的有效提取与测定。

Mass Spectrometric Characterization of a Thermolabile Metabolite of Camazepam

Incubation of camazepam [3-(N,N-dimethyl) carbamoyloxy-7-chloro-1- methyl-1,3-dihydro-5-phenyl-2H-1,4-benzodiazepin-2-one] with rat liver microsomes and cofactors produced a 3-(N-methyl-N-hydroxymethyl) carbamoyloxy derivative as the most abundant metabolite.This metabolite was thermally unstable and was isolated from a metabolite mixture by normal-phase High-Performance Liquid Chromatography.Its struc- ture was established by chemical ionization and ^(252)Cf plasma desorption time-of-flight mass spectral analyses.