电化学液相色谱分析庆大霉素的方法

采用电化学检测器液相色谱测定硫酸庆大霉素组分及杂质,无需采用衍生化反应,可以直接进样,且检测灵敏度高、分离效果好。该方法在所测定的范围内具有良好的线性(相关系数r>0.99),重复测定及耐用性的相对标准偏差组分均小于2%,杂质均小于10%;C2a组分的最小检测浓度为0.002mg/ml。结果表明该方法测定硫酸庆大霉素组分及杂质是一种简便、准确的分析方法。

乳制品中A1β-酪蛋白、A2β-酪蛋白含量的测定

本检测方法在已有检测方法资料的基础上,通过改变柱温和梯度洗脱条件,提高A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白的分离效果,以便更好的分析乳制品中A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白的含量。本检测方法使用盐酸胍、二硫苏糖醇使β-酪蛋白变性,流动相选择B(乙腈),A(0.1%三氟乙酸水溶液),流速0.5 mL/min,梯度洗脱,柱温50℃,反相色谱柱进行分离,紫外检测器214 nm检测。采用本方法可以较好地分离牛乳中的A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白,并且出峰时间稳定。A1 β-酪蛋白在0.16~1.65 mg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程y=1.25×10^(6)x-1.44×10^(5),R^(2)=0.9985,R=0.9992,回收率范围96.4%~105.0%,精密度小于2.0%;A2β-酪蛋白在0.34~3.35 mg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程y=3.16×10^(6)x-3.16×10^(5),R^(2)=0.9988,R=0.9994,三浓度水平加标回收率范围97.5%~105.0%,精密度小于2.0%。结果表明,方法操作简单、重现性好、准确度高,可为牛乳中A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白的进一步研究和应用作技术参考。