液相色谱—串联质谱法测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留量的不确定度评定

目的:对液相色谱—串联质谱法测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留量进行不确定度评定。方法:根据GB 31657.2—2021规定的方法建立数学模型,分析不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果:蜂蜜中恩诺沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、环丙沙星残留量测量结果不确定度分别为(4.97±0.81),(10.13±1.58),(7.67±1.23),(14.97±2.25)μg/kg(P=95%,k=2)。结论:试验测量不确定度的主要来源为标准溶液配制与稀释过程和标准曲线拟合,在实际工作中应加以控制。

液相色谱—串联质谱法测定猪可食用组织中氨茶碱残留

目的:研究猪可食用组织中氨茶碱药物残留的定性定量测定方法。方法:建立固相萃取净化结合高效液相色谱—串联质谱法,试样中的氨茶碱药物残留被甲醇溶液提取后,经PRiME HLB固相萃取柱一步净化,随后用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈分别作为水相和有机相对氨茶碱进行色谱柱梯度洗脱,利用电喷雾正电压离子化并采用多反应监测模式进行化合物检测,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果:氨茶碱药物在3.5 min内完成仪器分析,不同基质的匹配曲线在0.005~0.1μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系(R>0.9980),猪肉、猪肝、猪肾的方法加标平均回收率为87.2%~101.3%,相对标准偏差为0.7%~6.2%(n=6),方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论:该方法简便高效、重复性好、灵敏度高,适用于猪的可食用组织中氨茶碱药物残留的定性定量分析。

高效液相色谱—串联质谱法检测鸡蛋中五氯酚钠药物残留研究

研究旨在建立一种检测鸡蛋中五氯酚钠(PCP-Na)药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。pH值为6.6~6.8时,PCP-Na可全部转化为五氯酚(PCP),可通过检测PCP含量测定鸡蛋样品中PCP-Na药物残留量。采用5%氨水-乙腈超声提取2次后,用Agilent Bond Elut Plexa PAX固相萃取柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,复溶过滤后采用高效液相色谱-串联质谱法检测,以5 mmol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相体系。结果显示,PCP-Na在0.5~20.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999),检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均回收率为78.99%~81.92%,相对标准偏差为0.18%~0.20%。研究表明,该检测方法有效避免了样品中基质干扰,且简便、快速、准确可满足鸡蛋中PCP-Na残留限量检测。

改进的QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种兽药残留

目的:实现水产品中19种磺胺、氟喹诺酮类兽药同步检测。方法:利用1.0%甲酸乙腈溶液作为提取液,超声1 min对样品中目标分析物进行提取,采用QuEChERS多功能针式过滤器净化样品,样品净化与过滤除杂同步进行,采用超高效液相色谱结合三重四极杆质谱进行检测。结果:19种磺胺、喹诺酮类兽药的检出限为0.5~1.0μg/kg,与国家标准方法相比,检测灵敏度有所提高。添加回收率为81.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~11.7%。结论:该方法通过超声辅助萃取、QuEChERS多功能针式过滤器提高样品前处理效率,具有方法检测灵敏度高、准确度高、重现性良好等优点,适用于大批量水产品样品中磺胺、喹诺酮类兽药日常监测。

分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定液态奶中11种农药残留量

目的:评估液态乳中农药残留量的安全性。方法:建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取,C18和PSA固相萃取剂净化,经色谱柱Xbridge BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,多反应监测模式进行测定,并使用响应曲面法优化前处理参数。结果:前处理的最佳条件为乙腈用量10 mL,C18用量50 mg, PSA用量30 mg。11种农药在1.0~100.0μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.999。在10,20,100μg/kg添加水平内,11种农药的平均回收率为82.7%~102.0%,相对标准偏差为2.89%~8.87%,检出限和定量限分别为2.0~3.0,5.0~10.0μg/kg。结论:该方法操作简便,分析时间短,回收率高,重现性好,能够准确定性定量分析液态乳中11种农药残留量。

固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定丹参中30种禁用农药残留量

提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定丹参中30种禁用农药残留量的方法。样品粉末以0.5%(体积分数)乙酸溶液浸泡,乙腈振荡提取,提取液经ProElut SMC萃取柱净化。以Spursil C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm)为固定相,在梯度洗脱程序下分离30种禁用农药。以电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,采用基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果表明:30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1~5μg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~6.0%。方法用于市售丹参样品分析,一批样品中地虫硫磷和治螟磷的检出量分别为1.16μg·kg^(-1)和0.37μg·kg^(-1),其余禁用农药均未检出。

液相色谱—串联质谱法测定人血清中萘普生含量

采用液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血清中萘普生的含量。血清样品经甲醇沉淀去除蛋白后,用Gemini C_(18)(50×2.1mm,5μm)分析柱分离,以乙腈-5mM醋酸氨(30:70)为流动相进行等度洗脱。结果萘普生在10～4000ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9994),日内、日间精密度的相对标准偏差(RSD)均<6%,准确度均在85%～115%。认为采用LC-MS/MS测定人血清中萘普生的含量具有样品简便快速、准确性好、精密度和灵敏度高、线性关系好等优点。

超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留

目的:建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留的液质联用检测方法。方法:样品经1%甲酸—乙腈提取,C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,通过Waters Acquity UPLC®BEH C_(18)色谱柱分离,采用甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式监测,采用电喷雾负离子扫描。结果:21种全氟类化合物在0.2~10.0 ng/mL范围内线性关系良好,定量限(S/N=10)为0.25μg/kg,在0.25,0.50,1.25μg/kg 3个加标量下,平均回收率为71%~118%,批内精密度为3.5%~18.3%(n=6);批间精密度为2.2%~13.8%(n=3)。结论:该方法前处理简单快速,灵敏度高,可以满足动物源性食品中全氟类化合物快速、准确的检测要求。

高效液相色谱—串联质谱法测定茉莉花茶中农药多残留

采用快速净化柱(MPFC)净化组合的QuEChERS优化前处理技术,结合高效液相色谱—串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定茉莉花茶中34种农药及其代谢物残留。结果显示:34种农药及其代谢物分别在浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)在0.994~0.999之间,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.06~2.54μg/kg;在2、50、100μg/kg3个加标水平下,34种农药及其代谢物的平均回收率为71.65%~118.23%,相对标准偏差(RSD)为0.45%~11.63%。该方法操作简单高效,稳定性强,灵敏度高,适用于茉莉花茶中多种农药残留的快速检测。

液相色谱—串联质谱法对蔬菜和水果中丁酰肼残留量的测定

采用液相色谱—串联质谱法建立了蔬菜和水果中丁酰肼残留量的分析方法。样品中的丁酰肼在碱性条件下水解成二甲基联氨,经蒸馏、衍生后用正己烷提取,液相色谱—串联质谱法检测和确证,外标法定量。结果表明：丁酰肼在5~100μg/L范围内线性良好,回收率为77%~101%,相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好的特点,更适合样品中低残留的检测。

分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留

建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。

高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物

目的:建立高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物(恩格列净、利格列汀、沙格列汀、阿格列汀)的方法。方法:样品经甲醇超声提取,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果:沙格列汀和阿格列汀在2~100μg/L内线性关系良好,定量限为0.10 mg/kg;在0.1,0.2,1.0 mg/kg加标水平下,回收率为79.2%~113.0%,相对标准偏差为0.9%~8.4%;恩格列净和利格列汀在20~500μg/L内线性关系良好,定量限为1.00 mg/kg;在1.0,2.0,10.0 mg/kg加标水平下,回收率为77.5%~111.1%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健食品中4种降血糖类药物的确证与定量测定。

超高效液相色谱—串联质谱法检测油脂样品中18种邻苯二甲酸酯含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）检测油脂样品中18种邻苯二甲酸酯的含量。方法采用乙腈提取油脂样品中的邻苯二甲酸酯,经Waters Acquilty UPLC BEH Cl8色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正电离-和多反应监测模式测定,Waters PFCs Isolator kit消除分析系统背景干扰。结果DEHP、DNOP、DNP、DINP及DIDP在50-2000μg/L范围内线性关系良好,其余13种邻苯二甲酸酯（DMP、DEP、DBP、DIBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP和DPh P）在5-200μg/L范围内线性关系良好,高、中、低3水平加标回收率在65.1%-120%范围内,RSD为1.0%-9.3%,检出限为1.0-31μg/kg（DIDP、DINP为125μg/kg）。结论本方法操作简单、快速、准确,可适用于油脂样品中18种邻苯二甲酸酯的检测。

高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类药物残留量

建立用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19喹诺酮类药物——氟甲喹、噁喹酸、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星、西诺沙星、奥比沙星、麻保沙星、萘啶酸、氟罗沙星和吡哌酸残留量的方法。用酸化乙腈提取水产品中喹诺酮类药物,正己烷脱脂。采用电喷雾电离源(ESI),正离子扫描模式,选择反应监测模式(SRM)监测,外标法定量。该方法对19种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为2～200ng/mL,氟罗沙星和吡哌酸检出限为1.0μg/kg、定量限为2.0μg/kg,其余17种喹诺酮的检出限为0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg。19种喹诺酮类药物回收率在76.3%～108%之间,相对标准偏差为0.743%～13.1%。该方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。

液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)测定固态红曲米(粉)中橘青霉素

使用液相色谱—串联质谱法,建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏性高,适合固态红曲米（粉）中痕量橘青霉素测定的方法。样品经甲醇提取后,以甲醇∶水（含0.1%甲酸和2 mmol·L^-1乙酸铵）体积比为90∶10作流动相在液相色谱柱上进行分离,质谱采用电喷雾源（ESI）正离子方式,选择反应监测模式（SRM）下对橘青霉素实现定性和定量分析。橘青霉素的标准品在0.1-100μg·L^-1范围线性良好,y=6 E＋07x＋30800,R^2=0.999,不同浓度添加回收试验所得样品回收率为80.9%-107.3%,方法的精密度（RSD）为2.0%,样品检测限为5μg·kg^-1。同时将该方法应用于12个从不同地域购买的红曲米（粉）产品,其中10个样品受到橘青霉素的污染,污染量为0.14-44.24 mg·kg^-1。

猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱—串联质谱法研究

建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱一串联质谱方法。色谱条件为：色谱柱为XBridge C18柱（150mm×2．1mm，50μm），流动相为0．3％甲酸乙腈溶液＋0．3％甲酸水溶液；柱温20℃，流速0．2mL／min；进样量20μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）；多反应监测（MRM）方式采集。外标法定量。结果表明，四环素、土霉素和金霉素在10～400ng／mL浓度范围内呈现良好线性，相关指数砰均大于0．999；方法检测限为5ng／g，定量限为10ng／g。50、100和200ng／g三个添加浓度的平均回收率为72．3％～94．6％，批内批间RSD均小于20％。

液相色谱—串联质谱法测定富马酸依美斯汀在健康人体的血药浓度及其药代动力学

目的建立液相色谱-串联质谱法测定富马酸依美斯汀在健康人血浆中的浓度及其药代动力学。方法12名健康志愿受试者单剂量口服富马酸依美斯汀缓释胶囊2mg，血浆样品经乙酸乙酯萃取分离后，用HPLC—MS—MS法测定富马酸依美斯汀血浆浓度。结果最低检测限为0．02ng·mL^-1，在0．05～16．0ng·mL^-1内，质谱响应线性关系良好；萃取绝对回收率均〉80％，日内、日间相对偏差均〈20％。用该法测得药代动力学参数：Cmax为（5．98±1．77）ng·mL^-1，tmax为（4．5±0．5）h，t1／2为（8．27±2．04）h；MRT为（14．3±21．2）h；AUC0-36为（72．43±34．62）h·ng·mL^-1；AUC1→∞为（78．0±39．1）ng·h·mL^-1。结论建立的HPLC—MS—MS法专属、灵敏和准确，可用于富马酸依美斯汀药代动力学研究。

液相色谱—串联质谱法鉴定甲胺基阿维菌素的化学成分

用高效液相色谱法从工业甲胺基阿维菌素中分离出 10个馏分 ,用电喷源 -串联质谱法获得各馏分的质谱数据 ,基于准分子离子和母离子的特征子离子 ,鉴定出甲胺基阿维菌素中含有2 1个组分。

固相萃取—高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中万古霉素类抗生素残留量

利用高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了一种能够准确定量测定动物源食品中2种万古霉素类抗生素残留量的方法。动物源样品先用甲酸—乙腈溶液提取,再经乙腈饱和的正己烷除脂,然后通过阳离子固相萃取柱净化,最后在多反应监测(MRM)正离子模式下,使用双去氯万古霉素作为内标进行定量分析。结果表明,在20~200μg/L的线性范围内,目标物万古霉素和去甲万古霉素线性关系良好,相关系数(R2)均可达到0.997以上。在20,50,200μg/kg 3个添加水平下平均回收率为88.7%~115.1%,相对标准偏差为3.1%~9.4%。方法检出限(LOD)低至1.0μg/kg,定量限(LOQ)可达到3.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确、重复性好,适用于动物源性食品中万古霉素类抗生素残留量的测定。

牛奶中七种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱—串联质谱法研究

建立了牛奶中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星等七种氟喹诺酮类药物（FQs）残留检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。液相色谱条件为：色谱柱Waters XBridge C18柱（150 mm×2.1 mm,5μm）;流动相为0.1%甲酸甲醇溶液＋0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集;外标法定量。结果表明：七种FQs在5～250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5 ng/mL;从10、20和100 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为70.2%～119%,批内RSD为1.8%～16%,批间RSD为9.1%～18%。