液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养

液相色谱串联三重四极杆质谱(liqui dchromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,LC-MS/MS)广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域,主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测,既适用于小分子有机化合物定性,又可用于痕量化合物定量.其主要检测模式是多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),以定性离子对的丰度比来进行定性,以定量离子对的峰响应进行定量,在MRM检测模式下具有出色的检测灵敏度和定量功能.LC-MS/MS的合理规范使用与维护保养,是保证检测数据准确有效、仪器可持续正常运行的基本要求,也是降低仪器维修成本的重要举措.阐述了安捷伦LC-MS/MS的工作原理、开机与关机、调谐,探讨了常见的故障及应对措施、日常维护保养的内容,旨在为合理规范使用仪器提供参考.

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。

液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定船舶防腐涂料中三丁基氧化锡的含量

取混合均匀的样品1.00 g于比色管中,加入15 mL提取剂(水基型涂料采用甲醇;溶剂型涂料采用乙酸乙酯),于35℃超声提取15 min,将提取液离心5 min,取10 mL上层清液,氮吹至近干,用甲醇复溶并定容至2 mL,过0.45μm滤膜(水基型涂料采用尼龙滤膜;溶剂型涂料采用有机滤膜),采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中三丁基氧化锡的含量。以EC-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,外标法定量。结果表明,三丁基氧化锡的质量浓度在0.1~2.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.031 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.9%~92.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析溶剂型涂料和水基型涂料各10个样品,其中溶剂型涂料中有2个样品检出三丁基氧化锡,检出量为1.18,0.82 mg·kg^(-1);水基型涂料中有1个样品检出三丁基氧化锡,检出量为0.48 mg·kg^(-1)。

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定一次性静脉留置针中双酚A残留量

目的建立测定一次性静脉留置针中双酚A残留量的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法以乙腈为溶剂,超声提取静脉留置针样品中残留的双酚A。色谱柱为Waters Acquity Premier BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.05%氨水-甲醇(28∶72,V/V),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;三重四极杆质谱,电喷雾电离离子源,负离子、多反应监测模式扫描,气帘气、喷雾气、辅助加热气气压分别为25,55,55 psi,离子化电压为4500 V,定量离子对质荷比(m/z)为227.1/133.0。结果双酚A的质量浓度在5.42~216.8 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限为0.1084 ng/mL,定量限为1.084 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;加样回收率为90.44%,RSD为1.27%(n=6)。市售静脉留置针样品中双酚A的残留量最高为9213.34 ng/g。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于一次性静脉留置针中双酚A残留量的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定17份小鼠和17份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为3.25~8.78 mg/kg和10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为5.37 mg/kg和12.60 mg/kg。本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。

基于超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时检测佛手中香豆素类化合物含量

佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪饲料、养殖用水中五氯酚的残留

【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,经Poroshell 120 EC-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离;负离子模式下,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测;使用基质匹配外标法测定五氯酚的含量,并对所建方法的线性关系、检测限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、回收率、准确度、精密度、基质效应等指标进行考察。【结果】猪饲料和饲料添加剂中五氯酚的检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/kg,养殖用水中五氯酚的检测限和定量限分别为5和12.5 ng/L;饲料和饲料添加剂中五氯酚定量范围为0.5~20μg/kg,养殖用水中五氯酚定量范围为12.5~500 ng/L,方法线性关系良好,相关系数(R 2)均>0.999。该方法在饲料和饲料添加剂以及养殖用水中的平均加标回收率为69.8%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.62%~9.86%,基质效应(matrix effect,ME)为0.62~1.29。【结论】本试验所建方法简便、快捷、灵敏度高、重复性好,适用于猪配合饲料等养殖投入品中五氯酚的测定,可为养殖环节投入品中五氯酚污染筛查提供准确高效的技术手段,从源头保障动物源性产品安全。

超高液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定水中9种极性农药残留量

建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm滤膜过滤或PLS固相萃取小柱净化后0.22μm滤膜过滤,滤液无需衍生化直接进样定性、定量分析。9种目标物通过Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,以甲酸铵-氨水缓冲溶液(pH=11)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用MRM方式进行测定。结果表明,9种目标物在0.20~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04~0.08μg/L,方法测定下限为0.12~0.24μg/L。在高、中、低3个浓度水平进行加标回收实验,回收率在88.9%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在2.8%~8.2%之间。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便、重现性好、准确性高且不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利残留的测定。

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定液态发酵食品中14种生物胺及其代谢物

目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。

超高效液相串联三重四极杆质谱法测定果冻中胭脂红酸

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪测定果冻中胭脂红酸含量的方法。样品通过盐酸水溶液酸化提取,并经过HLB固相萃取柱净化后,上机测定,基质外标法定量。胭脂红酸在5~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数>0.999,方法的检出限为3.36 ng·g^(-1),定量限为11.21 ng·g^(-1)。在不同浓度的加标水平下,回收率为91.2%~98.2%,相对标准偏差均<2%。本方法污染小,操作简便,结果准确,适用于果冻中胭脂红酸的检测。

液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中苯胺和3,3'-二氯联苯胺的研究

从土壤样品的前处理改进研究、方法检出限、方法精密度和准确度等方面分析,建立了土壤中苯胺和3,3'-二氯联苯胺的液相色谱-三重四极杆质谱法的检测方法。实验结果表明,样品前处理过程中加入适量氨水对目标物的稳定性和提取效果有明显的作用;质量浓度范围内(0.5~100.0μg/L)目标物的曲线相关系数≥0.9998,苯胺和3,3'-二氯联苯胺方法检出限(MDL)分别为0.2μg/kg和0.9μg/kg,精密度相对标准偏差分别为0.7%~2.0%和1.8%~7.2%,准确度加标回收率分别为92.4%~97.8%和99.1%~120%。该方法具有较高灵敏性及良好的精密度,回收效果好,可应用于实际的监测工作中。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术的柚果实不同成熟期生物活性成分的靶向筛查与定量

为探究柚果实生长过程中生物活性成分的动态变化规律,选取了西南地区6种特色柚果(东风早柚、琯溪蜜柚、长寿沙田柚、梁平柚、龙安柚和丰都红心柚),利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术,靶向筛查和定量分析了5个成熟期、3个重要部位(外皮层、内皮层和果肉)中主要活性成分。结果表明,6~11月期间,在6个品种柚果实中共筛查出72种活性成分,包括34种类黄酮,8种酚酸、3种类柠檬苦素、5种生物碱和22种香豆素。对筛查出的活性成分进行了定量分析,共计26种,包括11种类黄酮(柚皮苷、维采宁-2和野漆树苷为主)、8种香豆素(橙皮内酯水合物、橙皮内酯、橙皮油素、6′,7′-二羟基香柠檬亭、6′,7′-环氧香柠檬亭为主)、4种酚酸(香草酸、对香豆酸、阿魏酸为主)和3种类柠檬苦素(柠檬苦素和诺米林为主)。随着成熟度的增加,外皮层和内皮层的柚皮苷含量均呈现先升高后降低趋势,且在生长膨大期达到最大值,果肉的柚皮苷和3个部位的维采宁-2和野漆树苷整体呈现下降趋势。较果肉,柚果实外皮层和内皮层有更丰富的香豆素,3个部位的香豆素含量随着成熟度大多呈现下降趋势。3个部位的类柠檬苦素含量随着成熟期均呈现降低的趋势,大多在膨大期附近达到最高值。该研究结果明确了柚果果实不同成熟期的生物活性成分差异,为柚果功能食品的开发、品种选育及深加工领域提供可靠的数据支撑。

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定婴幼儿配方乳粉中磺胺类和喹诺酮类药物残留

基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立婴幼儿配方乳粉中11种磺胺类和5种喹诺酮类兽药残留的检测分析方法。样品提取剂为酸化乙腈,使用PRiME HLB固相萃取柱对提取液进行净化浓缩,经过XBridge BEH C_(18)色谱柱分离后,采用电喷雾离子源,在正离子模式下选择多反应监测模式进行分析,用基质匹配标准曲线定量。结果表明:16种兽药残留含量在质量浓度2~100 ng/mL具有良好的线性关系,线性相关系数(R~2)大于0.995 0;检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.5μg/kg;样品加标回收率为84.8%~108.0%,相对标准偏差为0.36%~5.41%。本研究建立的检测婴幼儿配方乳粉中磺胺类等兽药残留的方法简便高效、稳定可靠,具有较高的灵敏度。

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水果制品和肉酱中10种四环素类抗生素

使用QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),建立检测水果制品和肉酱中10种四环素类抗生素的分析方法。通过优化质谱参数、色谱条件和前处理技术,确定了最佳实验条件。样品经0.2%甲酸乙腈超声提取后,水果制品和肉酱分别用N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)净化,经ZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,UPLC-MS/MS测定。结果显示,在各自线性范围内,10种四环素类抗生素具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.999;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.09~3.92μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.31~13.05μg/kg;在75、300和750μg/kg 3个不同加标水平下的平均回收率为70.0%~101.0%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为1.0%~10.3%(n=7)。该方法灵敏、简便,适用于水果制品和肉酱中10种四环素类抗生素的快速同步检测。

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析奶酪中5种生物胺

目的:为生物胺形成机制的研究和食品安全风险评估提供新的技术思路。方法:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测奶酪中酪胺、2-苯乙胺、色胺、章鱼胺和尸胺的测定方法。采用超声辅助溶剂萃取生物胺,HILIC色谱柱分离,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量;研究提取溶剂种类、超声时间选择和基质效应对峰面积的影响,进行方法学验证和评估。结果:以0.1%甲酸-乙腈-水溶液为提取溶剂,超声提取15 min,生物胺无需衍生化处理,以乙酸铵(甲酸调pH值为4)-乙腈为流动相,HPLC-MS/MS直接测定。5种生物胺的加标回收率为78.6%~113.8%,相对标准偏差为2.41%~7.12%(n=3);色胺、苯乙胺、酪胺和章鱼胺的检出限为0.75μg/kg,定量限为2.5μg/kg;尸胺的检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对市售奶酪样品进行测定,不同样品中不同的生物胺含量差异较大,含量范围为4.45~2863.00μg/kg,均在安全范围内。结论:试验所建方法适合奶酪中5种生物胺含量的快速检测。

分散固相萃取-同位素内标-液相色谱串联三重四极杆质谱法测定禽蛋中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯及共轭物残留量

通过优化禽蛋前处理方法,建立一种分散固相萃取-同位素内标-液相色谱串联三重四极杆质谱法测定水产品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯及共轭物残留量方法.称取5.0 g试样,用10 mL乙腈萃取,加氧化钠溶液水解氟吡禾灵酯成氟吡禾灵,经100 mgGCB和100 mgC18净化,取上清液,采用三重四极杆串联质谱正离子模式下的多反应监测检测,内标法定量.研究结果表明,本方法中氟吡禾灵在0.001—0.500μg·L^(−1)范围内具有良好的线性关系,相关系数0.9996,加标回收率93.7%—97.1%,检出限0.003 mg·kg^(−1),定量限0.010 mg·kg^(−1).本方法具有前处理简单、灵敏度高等特点,适用于禽蛋中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯及共轭物残留量的检测.

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量

目的建立同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为甲醇-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL;离子源为电喷雾电离(ESI),电离模式为ESI^(-)(木犀草素、芒果苷)和ESI^(+)(异荭草苷、獐牙菜苦苷、当药黄素),多反应监测(MRM)模式,喷雾电压为3500 V(正离子模式)和3000 V(负离子模式),雾化温度为300℃。采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析。结果木犀草素、异荭草苷、獐牙菜苦苷、芒果苷、当药黄素的质量浓度分别在0.4041~12.9312 mg/L、0.3922~12.5504 mg/L、0.2838~9.0816 mg/L、0.3055~9.7760 mg/L、0.3567~11.4144 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.9990);检测限分别为0.5210,1.3198,0.8133,1.2194,2.0830μg/L,定量限分别为1.5109,3.9312,2.7096,4.0241,6.7365μg/L;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.5%(n=6);加样回收率分别为94.83%,92.30%,100.47%,95.13%,95.53%,RSD分别为1.49%,2.50%,0.92%,0.91%,1.48%(n=6)。12批不同产地的药材样品中5种活性成分的总含量为39.85~67.82 mg/g,獐牙菜苦苷的含量最多(33.87~61.44 mg/g)。主成分分析结果显示,第一主成分、第二主成分的方差贡献率分别为36.30%和31.70%,筛选出的主要贡献成分为木犀草素(0.6230)、獐牙菜苦苷(0.5205)和芒果苷(0.7533)。结论该方法操作简便、专属性强、结果准确、灵敏度高,可用于肋柱花药材中活性成分的定量分析,木犀草素、獐牙菜苦苷、芒果苷可作为肋柱花药材的质量控制标志物。