柱前衍生-高效液相色谱串联高分辨质谱法检测谷氨酸钠注射液中谷氨酸钠的含量

目的建立基于超高效液相色谱串联高分辨质谱法测定谷氨酸钠注射液中谷氨酸钠含量的高灵敏和高选择性新方法。方法色谱柱为Kinetex C18(2.0×100mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水和甲醇溶液,样本中谷氨酸以3-溴丙基三苯基磷(3-BMP)进行衍生化反应,流速为0.40μL/min,谷氨酸衍生化物母离子和特征碎片分别为450.18→320.16。使用非数据依赖型扫描模式绘制标准曲线。结果谷氨酸钠在0.024~1000pmol范围线性关系良好(R 2=0.9999),最低检出量为4.00fmol,最低定量限为24.25fmol,平均加标回收率为91.71%,日内日间精密度RSD分别为1.67%~2.64%和1.66%~4.55%。结论该方法简便、灵敏、准确,样品处理简单,适用于产品质量检测和实验室中测定谷氨酸钠注射液中谷氨酸钠的含量。

液相色谱-串联质谱法在双壳贝类麻痹性贝毒检测中的应用及影响因素研究进展

麻痹性贝毒(paralytic shellfish poison,PSP)是危害最大、分布最广的海洋生物毒素,给人类健康、渔业经济及海洋环境带来巨大威胁。双壳贝类是消费者摄入PSP的主要来源,随着PSP中毒事件频发,全球对双壳贝类中PSP检测技术的要求越来越高。本文首先介绍PSP理化性质,其次从前处理提取净化、仪器条件、基质效应、方法验证方面对液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法在双壳贝类中PSP检测中的优劣势进行总结,经对比分析发现,目前1%乙酸已成为LC-MS/MS检测技术中最常用的PSP提取试剂,石墨化炭黑填料和亲水相互作用液相色谱分别更适用于净化、分离双壳贝类中PSP提取物,影响基质效应的因素主要为内源性干扰如磷脂、蛋白质等,外源性干扰如检测方法中有机物和聚合物残留等杂质。本文重点分析LC-MS/MS研究发展趋势,以期为双壳贝类中PSP的检测提供参考,也为贝类养殖产业绿色发展及政府监管提供技术支持。

高分辨液相色谱-串联质谱法分析冻干西洋参抗氧化多肽

本研究利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)技术快速鉴定冻干西洋参多肽的氨基酸组成。采用碱溶酸沉法提取冻干西洋参粗蛋白,以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率为评价指标,筛选酶解冻干西洋参粗蛋白的最佳蛋白酶,并用最佳蛋白酶将粗蛋白酶解,经3 ku截留分子质量的透析袋透析得到不同组分,采用蛋白液相分析系统分离纯化抗氧化活性较好的组分。结果表明,选择胃蛋白酶酶解1 h时,DPPH自由基清除活性较好,清除率为(56.02±2.01)%,且透析得到<3 ku组分的抗氧化活性优于>3 ku组分和内源性肽组分。用蛋白液相分析系统对抗氧化活性较好的组分(<3 ku)进行分离,评价所得各组分的DPPH自由基和羟自由基清除能力。结果表明,组分F1和F2具有较强的抗氧化活性。经UHPLC-QOrbitrap MS/MS法鉴定,这2个组分均为由2~4个氨基酸组成的多肽,包括疏水氨基酸甘氨酸(Gly)、缬氨酸(Val)和亮氨酸(Leu),这可能是其具有较强抗氧化活性的原因。该方法可快速有效地鉴定冻干西洋参抗氧化多肽的组成,为揭示其组成与抗氧化活性的关系提供了依据。

超高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测人体尿液中的对苯二胺-醌类新污染物

该文建立了一种基于液液萃取的超高效液相色谱-串联高分辨质谱测定人体尿液中5种新污染物对苯二胺-醌(PPD-Qs)的方法。优化确定了样品前处理条件及色谱、质谱仪器参数,并采用氘代N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基-对苯二胺醌(6PPD-Q-D5)作为内标进行定量分析。结果表明,该方法在0.01~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限低至2.4~7.5 pg/mL。尿液中5种PPD-Qs的基质效应为81.3%~110%;3种不同浓度水平加标样本的平均回收率为80.5%~114%,日内及日间相对标准偏差(RSD)均不大于11%。将该方法应用于人群队列尿液中5种PPD-Qs的检测,5种PPD-Qs的平均质量浓度为0.04~1.06 ng/mL。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于人体尿液中新污染物PPD-Qs的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中15种真菌毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B_(1)、B_(2)、B_(3),T-2毒素和HT-2毒素等15种真菌毒素的分析方法。样品用乙腈-水-甲酸溶液(70∶29∶1,V∶V∶V)提取,经稀释、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式(正离子模式)测定,稳定同位素稀释内标法定量。结果显示,15种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.1~33.0μg/kg,方法定量限为0.2~100.0μg/kg。3个不同加标水平下的平均加标回收率为76.9%~110.4%,相对标准偏差为0.1%~7.1%。该方法准确度高、精密度好,适用于同时测定挂面、方便面中15种真菌毒素。

QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定水产品中62种农药残留

目的建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole/orbitrap high-resolution mass spectrometry,HPLC/Q-Orbitrap HRMS)快速测定水产品中甲胺磷、毒死蜱、三唑酮、西马津和溴氰菊酯等62种农药残留量的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈/水溶液提取,300 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18分散吸附剂进行净化,上清液氮吹浓缩后结合HPLC/Q-Orbitrap HRMS进行定性定量测定。结果62种农药在一定质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r^(2)均大于0.99(甲基毒死蜱除外),方法定量限(limit of quantification,LOQ)为2~10μg/kg之间。在大菱鲆、南美白对虾、扇贝3种基质中,分别进行1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ3个水平的加标试验,62种农药化合物3种添加水平回收率分别为61.4%~112.4%、63.7%~119.6%、66.2%~113.5%,相对标准偏差分别为2.1%~16.5%、2.6%~13.4%以及2.7%~15.2%。基质效应评价实验中,大菱鲆相对于南美白对虾和扇贝有更强的基质效应,其中51.2%化合物表现出弱基质效应,46.8%化合物为基质抑制效应。利用该方法对当地市场中30批样品进行农药残留的检测,结果发现共有5批大菱鲆样品和2批南美白对虾中检测出农药残留化合物。主要是除草剂和杀虫杀菌剂等,例如西马津、扑草净、毒死蜱、溴氰菊酯和毒草胺等。通过定量分析,各化合物浓度均低于国内外相关标准限量。结论该研究可以快速、准确地检测鱼肉产品中的农药残留化合物,为食品安全监测提供了有力的技术支持。

超高效液相色谱-串联高分辨率质谱法同时测定猪毛发中12种吩噻嗪类药物的残留量

考虑到毛发样品取样方便、前处理简单,可实现动物源性农产品中违禁药物的持续动态监测,因此进行了题示研究。猪毛发样品于-40℃冷冻,清洗,氮气吹干,剪成小段,置于液氮冷冻研磨器中,设置撞子振荡频率至12次·s^(-1),研磨时间至3.5 min,稳定时间至5 min,将样品研碎成末。分取80 mg,加入4μL 1000μg·L^(-1)混合内标溶液以及10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液,超声提取5 min,于4℃离心3 min。上清液过0.45μm滤膜,将全部滤液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱。收集流出液,分取5 mL,于60℃氮吹至干。加入200μL甲醇复溶,于4℃离心1 min,上清液按照优化的仪器工作条件测定。在色谱分析中,以Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动性进行梯度洗脱分离。在串联质谱分析中,以加热电喷雾离子源正离子模式电离,以母离子提取峰面积进行内标法定量,子离子的精确质量数进行定性。结果显示:氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪、丙酰丙嗪、硫利达嗪、三氟拉嗪的质量浓度在1~200μg·L^(-1)内,异丙嗪亚砜、甲苯噻嗪、乙酰丙嗪、奋乃静、氟奋乃静、癸氟奋乃静在2~200μg·L^(-1)内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为2~4μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~13%。

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪粪中氧氟沙星

试验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定风干的猪粪样品中氧氟沙星残留量。猪粪样品用0.1%甲酸乙腈(1∶9)提取和阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化后,以氧氟沙星-D8作为内标物,采用UPLC-MS/MS测定。结果显示,该方法在0.1~100.0μg/L范围内线性关系良好,方法最低检出限为3.5μg/kg,定量限为10.0μg/kg。在10、20、50μg/kg不同浓度的添加水平下,氧氟沙星的回收率在96.53%~110.45%之间,相对标准偏差在1.4%~11.1%之间。研究表明,该方法准确、灵敏、快捷,可作为猪粪中氧氟沙星残留的快速确证和定量分析方法。

QuEChERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素

目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。

高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定方法。荔枝样品以90%乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清,氮吹后用水复溶。经丹磺酰氯衍生化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,柱温为35℃,水(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式进行检测。两种降糖氨酸的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与其色谱峰面积线性良好,相关系数均大于0.999,降糖氨酸A的检出限为0.05 mg/kg,亚甲基环丙基甘氨酸的检出限为0.08 mg/kg,加标回收率为81.4%~98.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定提供了有效的技术手段。

高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定人参组培不定根中11种皂苷成分

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法定量分析人参组培不定根中11种皂苷成分。样品经粉碎研磨,以70%甲醇水溶液为溶剂进行超声提取,离心过滤后测定。采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用水和乙腈进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为35℃。质谱采用电喷雾电离源,负离子扫描,多反应监测模式进行检测。11种皂苷的质量浓度在0.1~10μg/mL(Rb1为0.2~10μg/mL)范围内和响应强度线性相关,相关系数均大于0.995,各皂苷的定量限为0.001~0.010 g/kg,加标回收率为90.43%~97.82%,相对标准偏差为1.93%~6.33%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,适用于人参组培不定根中多种皂苷类成分的同时测定。

高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织和奶中咪多卡残留的研究

建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3%甲酸水溶液(含20 mM甲酸铵)和0.3%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI^(+))模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:咪多卡在2.5~1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R^(2))大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10μg/kg,定量限均为20μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20~4000μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9%~109%范围内;批内RSD在0.55%~9.59%之间,批间RSD在2.21%~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。

QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定红枣中5种植物生长调节剂

[目的]建立1%甲酸-乙腈提取结合QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法同时测定红枣中5种植物生长调节剂的方法。[方法]比较不同提取试剂、净化材料等对提取净化效果的影响。在ESI源正/负离子模式下,多反应监测(MRM)模式采集数据,进行定性和定量分析。[结果]5种植物生长调节剂在1~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R 2>0.999),方法检出限和定量限分别为0.1~0.2和0.3~0.6μg/kg。空白红枣3个不同的添加水平回收率为82.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.4%。通过对市售红枣样品检测,能够准确测定红枣中植物生长调节剂水平。[结论]该方法简单、快速、准确可靠,适用于红枣中5种植物生长调节剂的快速测定。

基于超高效液相色谱-串联质谱法的一测多评法同时测定龙眼肉中8种核苷类成分含量

目的 基于超高效液相色谱-串联质谱法,建立一测多评法同时测定龙眼肉中腺苷、鸟嘌呤、尿嘧啶、鸟苷、尿苷、次黄嘌呤、肌苷、胞苷含量的方法 。方法 待测样品经甲醇提取,由Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,采用电喷雾正电离源模式(electronic spray ion, ESI+)和多反应监测模式(multiple reactions monitoring, MRM)监测,分别采用外标法和一测多评法进行定量。结果 腺苷在0.305~6.100μg/mL、鸟嘌呤在0.435~8.700μg/mL、尿嘧啶在0.340~6.800μg/mL、鸟苷在0.325~6.500μg/mL、尿苷在0.320~6.400μg/mL、次黄嘌呤在0.330~6.600μg/mL、肌苷在0.305~6.100μg/mL、胞苷在0.360~7.200μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.991,检出限为0.1μg/g,回收率为99.5%,相对标准偏差为0.46%(n=9)。采用外标法和一测多评法计算鸟嘌呤、腺苷、尿嘧啶、鸟苷、尿苷、胞苷的含量,两种方法 计算结果 差异极小。结论 一测多评法稳定可靠,可用于龙眼肉中核苷类成分的质量控制。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。

液相色谱-串联高分辨质谱法测定土壤和沉积物中17种全氟化合物

建立了超声提取-固相萃取/液相色谱-串联高分辨质谱同时测定土壤和沉积物中17种全氟化合物的检测方法。通过设计提取溶剂、超声温度、超声时间和超声次数对全氟化合物提取效率的正交试验,确定最优前处理条件为:样品过80目筛,在30℃下用甲醇超声提取30min,分离上清液并浓缩至1~2mL,加纯水稀释至200mL后过PWAX固相萃取柱净化,再用0.05%氨水-甲醇溶液进行洗脱,洗脱液浓缩定容后用AcclaimTM VANQUISH C18柱以2mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度分离,高分辨质谱全扫描定量分析。结果表明,17种全氟化合物在1.0~20.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r在0.997~0.9999范围内,方法检出限为0.1~0.3μg/kg,测定下限为0.4~1.2μg/kg,样品的加标回收率为96.8%~127%,相对标准偏差为0.8%~9.1%。该方法具有高效、灵敏、准确等优点,可同时监测土壤和沉积物中17种全氟化合物。

超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中12种新烟碱类农药残留量

目的建立同时测定蔬菜中12种新烟碱类农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)法。方法采用乙腈提取样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)基质分散净化进行预处理。色谱柱为Waters Acquity HSS T_(3)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流速为0.3 mL/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),柱温为40℃,进样量为2μL;质谱分析采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式,电喷雾电压为4500 V,气帘气压力为40 psi,雾化气压力为60 psi,辅助气压力为60 psi,离子源温度为550℃。采用空白基质外标法定量测定20份陕西省市售蔬菜中12种新烟碱类农药的残留量。结果12种新烟碱类农药在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.994);检测限为0.2~2.0μg/kg,定量限为0.5~3.0μg/kg;精密度试验的RSD均小于3.5%(n=6);加样回收率为82.42%~102.06%,RSD为2.12%~4.76%(n=6);基质效应为0.83~0.96。20份蔬菜样品中,检出阳性样品13份,其中,8份检出噻虫胺(0.83~67.92μg/kg),9份检出噻虫嗪(0.84~87.22μg/kg),4份检出啶虫脒(5.78~98.40μg/kg),3份检出吡虫啉(14.12~42.34μg/kg),3份检出烯啶虫胺(3.88~192.00μg/kg),2份检出呋虫胺(3.58,10.12μg/kg),1份检出氯噻啉(5.76μg/kg)。结论所建立的方法灵敏度高、准确性好,可用于蔬菜中12种新烟碱类农药的残留量测定。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归9种真菌毒素

通过优化液相色谱条件和质谱条件等,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定当归中药材中9种真菌毒素的检测方法。样品经70%甲醇溶液超声提取,经固相萃取柱净化;采用流动相A:2 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液;流动相B:甲醇,经C18色谱柱分离后注入质谱仪,电喷雾电离源(ESI)和多反应监测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。经方法学验证,9种真菌毒素标准曲线线性关系良好(R^(2)>0.9950),方法的检出限0.04~1.43μg/kg,定量限0.12~4.75μg/kg,高、中、低3个浓度加标回收率为77.8%~113.6%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~17.7%。该检测方法应用于72批当归样品9种真菌毒素同时检测,2批当归样品检出真菌毒素,检出率为2.8%,样品中主要的污染真菌毒素为黄曲霉毒素B_(1)(AFTB_(1))、黄曲霉毒素B2(AFTB_(2))、黄曲霉毒素G_(1)(AFTG_(1))。本研究建立的方法具有预处理简便、经济等优点,适用于当归样品9种真菌毒素的快速检测。

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中米酵菌酸及异米酵菌酸

建立一种快速测定不同食品中米酵菌酸和异米酵菌酸的超高效液相色谱-串联质谱联用方法。样品中待测物用含0.1%氨水的甲醇-水溶液(体积比为4∶1)提取后,经过MFC335柱净化,BEH C_(18)色谱柱分离,负离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。两种待测物在0.5~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2、0.6μg/kg,平均回收率范围为90.6%~109.2%,测定结果的相对标准偏差为2.0%~11.2%(n=6)。该方法适用于各类食品基质中米酵菌酸和异米酵菌酸的快速筛查与公共卫生应急检测。

应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测血样中秋水仙碱

秋水仙碱是一种强效生物碱,因其具有特殊的结构及药效,受到人们广泛的关注。多项研究都表明秋水仙碱体内血药浓度较低,因此对其检测分析方法的灵敏度要求较高。本文建立了使用超高效液相色谱-高分辨质谱仪(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定血样中秋水仙碱的检测方法。考察不同流动相和色谱柱对秋水仙碱分离效果的影响,结果表明在甲醇水体系作为流动相条件下,使用Accucore^(TM)Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm×2.6μm)色谱柱,仪器响应值高且分离效果较好。采用乙腈为蛋白沉淀剂,有机微孔过滤膜净化提取液,用UPLC-Q/Orbitrap HRMS对血样中秋水仙碱进行定性定量检验。分析采用Accucore^(TM)Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm×2.6μm)色谱柱,电喷雾离子源正离子(FullMS/ddMS^(2))模式,使用阶梯碰撞能量:35、60和85 eV,用5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱。本方法血样中的秋水仙碱定量限为0.5 ng/mL;秋水仙碱在0.5~100 ng/mL范围内线性良好(R^(2)=0.9985),3个浓度平均回收率为92.8%~98.3%,日内精密度为1.6%~7.1%(n=6)。这一定性定量分析方法简易可靠,灵敏度高,适用于血样中秋水仙碱的检验鉴定。