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液相色谱仪–电雾式检测器的校准 被引量:3
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作者 吴晓惠 黄彬磊 +2 位作者 吴成新 蒲玲 朱佳奇 《化学分析计量》 CAS 2019年第2期118-121,共4页
建立液相色谱仪–电雾式检测器的校准方法。液相色谱仪电雾式检测器的校准主要包括仪器的泵耐压、泵流量设定值误差与稳定性、柱箱温度设定值误差与稳定性、仪器的基线噪声与漂移、测量重复性和最小检测浓度等项目。通过分析实验数据,... 建立液相色谱仪–电雾式检测器的校准方法。液相色谱仪电雾式检测器的校准主要包括仪器的泵耐压、泵流量设定值误差与稳定性、柱箱温度设定值误差与稳定性、仪器的基线噪声与漂移、测量重复性和最小检测浓度等项目。通过分析实验数据,当仪器泵流量设定值误差在±3%之内、流量稳定性不大于2%、柱箱温度设定值误差在±2℃之内、柱箱温度稳定性不大于1℃/h,基线噪声不大于1 pA,基线漂移不大于5 pA/(30 min),定性重复性不大于1.5%,定量重复性不大于4.0%,最小检测浓度不高于5μg/mL时,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于液相色谱仪–电雾式检测器的校准。 展开更多
关键词 液相色谱仪-电雾式检测器 校准方法 计量性能
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高效液相色谱-电雾式检测器法测定托吡酯片中主要成分及杂质含量
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作者 黄小琴 季大伟 +1 位作者 仇雅静 孙枫涛 《中国药业》 CAS 2024年第2期71-74,共4页
目的建立测定托吡酯片中主要成分及杂质含量的高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Waters Sun Fire C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(35∶65,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,雾化... 目的建立测定托吡酯片中主要成分及杂质含量的高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Waters Sun Fire C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(35∶65,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,雾化温度为35℃,过滤常数为3.6 s,幂率为1.0,采样频率为10 Hz,进样量为10μL。结果托吡酯质量浓度在0.05~1.0 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9956),检测限和定量限分别为1μg/m L和3μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.19%,RSD为1.19%(n=9)。3批样品中托吡酯含量为97.98%~98.96%,杂质总量为0.25%~0.31%。结论所建立的方法操作简便,结果准确可靠,可用于托吡酯片中主要成分及杂质的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电雾检测器 托吡酯 杂质 含量测定 质量控制
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高效液相色谱-电雾式检测器法测定尿素乳膏含量 被引量:3
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作者 柳冬梅 赵慧 《安徽医药》 CAS 2022年第10期1929-1932,共4页
目的建立HPLC-CAD(高效液相色谱-电雾式检测器)法测定尿素乳膏。方法本研究起止时间为2019年5月至2020年3月,利用Waters XBridge Amide(4.6 mm×250 mm,3.5µm)酰胺色谱柱;水-乙腈(10∶90)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃... 目的建立HPLC-CAD(高效液相色谱-电雾式检测器)法测定尿素乳膏。方法本研究起止时间为2019年5月至2020年3月,利用Waters XBridge Amide(4.6 mm×250 mm,3.5µm)酰胺色谱柱;水-乙腈(10∶90)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;CAD的参数设置:雾化温度为35℃;幂率为0.9;采集频率为10 Hz;过滤常数为10 s。结果尿素在0.005~0.500 g/L的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999),定量限(S/N=10)为5 ng,检测限(S/N=3)为2.5 ng,回收率为100.2%,相对标准差(RSD)=0.71%。结论HPLC-CAD法灵敏度高,分离效果好,耐用性强,适合批量分析,可为尿素乳膏的质量控制提供新手段。 展开更多
关键词 尿素 软膏 高效液相色谱-电雾检测器 含量测定 质量控制
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基于高效液相色谱-电雾式检测器的全氟磺酸盐响应规律与校准方法研究 被引量:3
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作者 陈日安 高燕 +1 位作者 初红涛 张庆合 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第9期134-139,共6页
基于高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD),建立了全氟丁基磺酸盐(PFBS)、全氟己基磺酸盐(PFHxS)和全氟辛基磺酸盐(PFOS)3种全氟磺酸盐(PFSAs)的分析方法。PFBS、PFHxS和PFOS的方法检出限为1.0μg/g。3种化合物在5.0~2000.0μg/g范围内... 基于高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD),建立了全氟丁基磺酸盐(PFBS)、全氟己基磺酸盐(PFHxS)和全氟辛基磺酸盐(PFOS)3种全氟磺酸盐(PFSAs)的分析方法。PFBS、PFHxS和PFOS的方法检出限为1.0μg/g。3种化合物在5.0~2000.0μg/g范围内双对数线性拟合及在5.0~200.0μg/g范围内线性拟合,相关系数R 2>0.99。低于200.0μg/g浓度时采用线性拟合曲线、高浓度采用双对数拟合曲线进行分段校准时,计算值和配制值相对标准偏差(RSD)低于24.6%。采用化合物独立校准曲线对3种化合物的浓度进行校准,计算值与配制值RSD在0.3%~29.9%范围内,与3种PFSAs分别校准结果较为一致。采用建立的方法进行直链/支链混合PFOS标准品的分析,直链PFOS主成分的含量为77.8%。为CAD检测器在PFSAs含量分析及化合物独立校准研究中的应用提供支撑。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电雾检测器 全氟磺酸盐 响应规律 拟合方程 化合物独立校准 异构体分析
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超高效液相色谱-电雾式检测器测定福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI 被引量:2
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作者 卢彭信 李港 +7 位作者 郑伟 梁海珍 张洁 柴瑞平 罗定强 金燕 郭宝林 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期833-842,共10页
该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷... 该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷XLVI、LVI以及二者相应的含丙二酰基酸性皂苷为其主成分,因此在含量测定时先进行碱水解预处理将酸性皂苷转化为对应的去丙二酰基中性皂苷,再利用UHPLC-CAD测定碱水解后绞股蓝皂苷XLVI和LVI的含量。将绞股蓝样品粉末在乙醇-水-氨水(50∶46∶4,v/v/v)和料液比1∶150(g∶mL)条件下超声提取30 min,静置24 h后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测。结果表明,绞股蓝皂苷XLVI和LVI分别在9.94~318.00μg/mL和12.78~409.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9993和0.9995。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%(n=6),绞股蓝皂苷XLVI与LVI的加标回收率分别在100.2%~107.2%与97.9%~104.2%范围内,RSD值分别为2.4%与2.6%。16批绞股蓝样品含量测定结果显示:绞股蓝皂苷XLVI含量占0.57%~2.57%,绞股蓝皂苷LVI含量占0.66%~2.99%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于福建产绞股蓝的质量研究和质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电雾检测器 绞股蓝皂苷XLVI 绞股蓝皂苷LVI 福建产绞股蓝
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高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法测定洗洁精中多种表面活性剂 被引量:3
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作者 徐艳丽 石荣莹 杨艳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期3828-3830,共3页
建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法测定洗洁精中多种表面活性剂含量.使用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用柱(150 mm×3.0 mm,3μm),乙腈-10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液为流动相,流速0.6 mL·min^(−1),... 建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法测定洗洁精中多种表面活性剂含量.使用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用柱(150 mm×3.0 mm,3μm),乙腈-10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液为流动相,流速0.6 mL·min^(−1),采集频率10 Hz.各表面活性剂分离情况良好,标准曲线线性关系良好(R2≥0.99),平均回收率95.4%—105.3%,RSD为0.90%—1.65%,定量测定了洗洁精中多种表面活性剂含量. 展开更多
关键词 高效液相色谱-电雾检测器 SURFACTANT 表面活性剂柱 表面活性剂 洗洁精.
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高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定烘焙食品中的6种糖类物质 被引量:1
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作者 邓秀清 罗进 +5 位作者 李超 胡江涛 郑洪国 冉良骥 张剑 蔡函青 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第22期8681-8686,共6页
目的建立高效液相色谱-电雾式检测器法(high performance liquid chromatography-charged aerosol detection,HPLC-CAD)同时测定烘焙食品中果糖、葡萄糖、乳糖、半乳糖、蔗糖和麦芽糖含量的分析方法。方法以NH2P-50柱(250mm×4.6mm,... 目的建立高效液相色谱-电雾式检测器法(high performance liquid chromatography-charged aerosol detection,HPLC-CAD)同时测定烘焙食品中果糖、葡萄糖、乳糖、半乳糖、蔗糖和麦芽糖含量的分析方法。方法以NH2P-50柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(78:22,V:V)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL/min,以CAD为检测器,雾化温度35℃。结果方法在40 min内完成了6种糖的定量分析。果糖、葡萄糖、乳糖和半乳糖在2~200mg/L、蔗糖和麦芽糖在4~400mg/L范围内有良好的线性关系(r^(2)>0.999),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不超过3.3%,回收率不小于71.0%。结论该方法快速、灵敏、准确度高,可为烘焙食品中糖类物质的含量测定提供技术支持,也可以为食品安全监督抽检和居民膳食控制提供科学依据。 展开更多
关键词 烘焙食品 高效液相色谱-电雾检测器 单糖 寡糖
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高效液相色谱-电雾式检测法测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱 被引量:1
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作者 劳永真 苏江敏 +7 位作者 章军 郭丛 邸继鹏 崔宇 胡金胜 刘艳 徐凌川 陈莎 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期675-678,共4页
盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复... 盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复方益母草胶囊的质量.对比ELSD和CAD不同检测器的检测限(LOD)和定量限(LOQ),考察市场不同型号色谱柱对复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的分离效果,以及提取溶剂对盐酸水苏碱提取效率的影响.结果表明,盐酸水苏碱浓度在9.3—465.0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性RSD值均小于2.0%(n=6),盐酸水苏碱加样回收率在95.7%—99.2%范围内,RSD值为1.1%.5批复方益母草胶囊盐酸水苏碱含量每粒14.94—15.92 mg,均符合《中国药典》(2020版)一部复方益母草胶囊含量要求.批内一致性PA为6.5%,批间一致性PB为28.9%. 展开更多
关键词 高效液相色谱-电雾检测器 高效液相色谱-蒸发光散检测器 益母草 复方益母草胶囊 盐酸水苏碱
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高效液相色谱-电雾式检测法测定甘草中4种有效成分的含量 被引量:6
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作者 任霞 胡冲 张亚中 《安徽医药》 CAS 2020年第7期1304-1308,共5页
目的建立甘草药材高效液相色谱-电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)含量测定方法,测定芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷及甘草酸4种成分的含量。方法采用Waters XBridge C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以乙腈-... 目的建立甘草药材高效液相色谱-电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)含量测定方法,测定芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷及甘草酸4种成分的含量。方法采用Waters XBridge C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1 mL/min;进样量为10μL;柱温:35℃;电雾式检测器检测,雾化器温度为40℃。结果芹糖甘草苷进样量在0.039 21~0.588 15μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率试验为97.3%,RSD为1.28%(n=6);甘草苷进样量在0.034 29~0.857 20μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率试验为98.4%,相对标准偏差(RSD)为0.86%(n=6);芹糖异甘草苷进样量在0.032 19~0.643 82μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率试验为98.9%,相对标准偏差(RSD)为0.77%(n=6);甘草酸进样量在0.169 37~2.540 61μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率试验为99.9%,RSD为0.15%(n=6);甘草药材中芹糖甘草苷含量在0.26%~2.27%、甘草苷的含量在0.33%~5.07%、芹糖异甘草苷的含量在0.14%~0.81%、甘草酸的含量在0.77%~9.76%。结论使用高效液相色谱-电雾式检测(HPLC-CAD)方法建立了甘草药材的含量测定方法,并同时测定了芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷及甘草酸的含量。该方法简便快捷、重复性好,可用于甘草药材的质量控制。 展开更多
关键词 甘草/化学 回收率 高效液相色谱-电雾检测器 芹糖甘草苷 甘草苷 芹糖异甘草苷 甘草酸
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高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定桔梗冬花片中8种成分的含量
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作者 沈敏 陈蓉 +2 位作者 钱叶飞 钱岩 黄逸文 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1423-1429,共7页
建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法同时对桔梗冬花片中甘草苷、异绿原酸B、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_(3)、桔梗皂苷D、细叶远志皂苷、甘草酸、远志皂苷B共8种成分进行测定。样品用50%(V/V)甲醇超声提取15 min,C18色谱柱分离,0.1... 建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法同时对桔梗冬花片中甘草苷、异绿原酸B、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_(3)、桔梗皂苷D、细叶远志皂苷、甘草酸、远志皂苷B共8种成分进行测定。样品用50%(V/V)甲醇超声提取15 min,C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,CAD幂函数值经优化设置为1.1,各成分获得最佳线性响应。实验结果表明,各药味阴性样品对相应的待测成分无干扰,8种成分分离度良好;线性范围分别为2.5~25μg/mL,2.1~21μg/mL,3.4~34μg/mL,3.6~36μg/mL,7.4~74μg/mL,0.6~6μg/mL,8.3~83μg/mL和5.3~53μg/mL,且相关系数均大于0.999;检测限为2.8~3.5μg/g,定量限为8.4~10.4μg/g;平均回收率为95.2%~103.6%,相对标准偏差为0.7%~4.7%。建立的HPLC-CAD法可同时测定桔梗冬花片中的8种成分,覆盖处方中全部4个中药,为桔梗冬花片以及含有这4味中药的其他复方制剂中多组分含量的测定及全面质量评价提供了方法参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电雾检测器 桔梗冬花片 定量分析
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高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定小儿解感片中7种黄酮类成分的含量 被引量:14
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作者 方灵芝 吴雪松 张玥 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第23期2402-2406,共5页
目的:建立同时测定小儿解感片中芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素7种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法,色谱柱为Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-20... 目的:建立同时测定小儿解感片中芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素7种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法,色谱柱为Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L^-1乙酸铵(乙酸调pH至4.5)(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量20μL,CAD雾化器温度为35℃,过滤常数5.0。结果:芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素检测质量浓度线性范围为0.28~5.60μg·mL^-1(r=0.999 2),0.23~4.60μg·mL^-1(r=0.999 6),0.17~3.40μg·mL^-1(r=0.999 1),1.88~37.60μg·mL^-1(r=0.999 6),0.51~10.20μg·mL^-1(r=0.999 5),0.15~3.00μg·mL^-1(r=0.999 4),0.16~3.20μg·mL^-1(r=0.999 1);检测限分别为0.06,0.06,0.06,0.07,0.07,0.05,0.05μg·mL^-1,定量限分别为0.17,0.16,0.16,0.18,0.19,0.13,0.13μg·mL^-1;平均加样回收率分别为99.44%,98.83%,98.44%,98.60%,98.05%,99.02%及98.53%,RSD分别为1.70%,1.47%,0.89%,1.20%,1.13%,1.80%及1.32%(n=6)。结论:本法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于小儿解感片中多指标成分的质量控制研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电雾检测器 小儿解感片 黄酮类 含量测定
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高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量 被引量:5
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作者 董淑波 杨汉跃 严拯宇 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第4期387-392,共6页
提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温30... 提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL;电雾式检测器(CAD)的雾化温度为50℃,载气压力427.5kPa。在上述的色谱条件下,GDL的线性范围为1.05~22.5mg·L^(-1),GDL的检出限(3S/N)为0.32ng。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间。供试品加标溶液和对照品溶液在室温条件下放置12h内稳定,测定值的相对标准偏差(n=7)分别为1.8%,1.3%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电雾检测器 葡萄糖酸-Δ-内酯 卡格列净
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中药天冬中甾体皂苷25-epi-officinalisninⅡ的液相色谱含量测定方法的建立 被引量:5
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作者 王贝 高琳 +7 位作者 王杰 张洁 孙欣光 陈晓娟 金燕 刘晓达 郭宝林 马百平 《国际药学研究杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期799-803,共5页
目的建立中药天冬中甾体皂苷25-epi-officinalisninⅡ的含量测定方法,为天冬药材的质量控制奠定基础。方法采用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)检测,检测器工作气压59.2 psi(1 psi=6.895 kPa),雾化温度35℃。采用Kinetex?C_(18)... 目的建立中药天冬中甾体皂苷25-epi-officinalisninⅡ的含量测定方法,为天冬药材的质量控制奠定基础。方法采用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)检测,检测器工作气压59.2 psi(1 psi=6.895 kPa),雾化温度35℃。采用Kinetex?C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱,乙腈-0.1%乙酸水(19∶81,V/V)等度洗脱,流速1.2 ml/min,进样量5μl。结果该皂苷与其他成分实现良好分离。在0.0519~1.0380 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9990)。检测限为12.5 ng,定量限为25.0 ng,精密度、重复性、24 h稳定性的RSD均<3.0%,平均加样回收率为98.63%。收集的11批不同产地天冬样本含量测定结果为0.36~6.86 mg/g。结论本研究建立的UHPLC-CAD方法灵敏、稳定,可用于中药天冬中25-epi-officinalisninⅡ的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电雾检测器(UHPLC-CAD) 天冬 25-epi-officinalisninⅡ 甾体皂苷 含量测定
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不同品种苦荞UPLC-DAD-CAD指纹图谱和有效成分含量比较
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作者 王迪 杨汉梅 +3 位作者 李维 詹固 李阳倩 杨帆 《中药与临床》 2024年第1期9-14,共6页
建立13个不同品种苦荞麦的超高效液相-二极管阵列检测器-电雾式检测器(UPLC-DAD-CAD)指纹图谱,并测定4种主要成分含量,为科学评价和控制其质量提供可靠依据。采用ThermoFisher AccucoreTMC18色谱柱(3.0 mm×100mm,2.6μm);流动相为... 建立13个不同品种苦荞麦的超高效液相-二极管阵列检测器-电雾式检测器(UPLC-DAD-CAD)指纹图谱,并测定4种主要成分含量,为科学评价和控制其质量提供可靠依据。采用ThermoFisher AccucoreTMC18色谱柱(3.0 mm×100mm,2.6μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为285nm;CAD检测器雾化温度为50℃,采集频率和过滤常数分别为10 Hz和5 s;采用夹角余弦法进行相似度评价,建立了苦荞麦UPLC-DAD-CAD特征指纹图谱共有模式。标定了20个电雾式检测共有峰与7个紫外检测共有峰,在CAD检测器中各品种间相似度均大于0.999,DAD检测器中各品种间相似度均大于0.948;同时指认了芦丁、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚4种主要成分,并以芦丁的峰面积为标准,计算了13个品种苦荞麦中山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚3种待测成分的响应比例值,结果信号响应均以CAD检测器较优。分析比较了4种成分在不同品种苦荞麦中的含量差异,结果表明生长在四川盆地的川荞1号、川荞2号、西荞1号和西荞2号4种黄酮含量相对较低,与其他大部分品种苦荞麦相比,皆存在统计学差异,而生长在海拔高光照强的云贵高原和川西高原的迪苦、黔荞和米荞4种黄酮含量相对较高。本研究首次使用UPLC-DAD-CAD方法建立了不同品种苦荞麦的指纹图谱并对其有效成分含量进行了测定,为苦荞麦的质量控制和资源评价奠定了基础。 展开更多
关键词 苦荞麦 超高效液相-二极管阵列检测器-电雾检测器(UPLC-DAD-CAD) 指纹图谱 共有峰 相似度评价 含量差异
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UPLC-CAD法比较小麦麸皮与苦荞麸皮炒枳壳有效成分含量的变化 被引量:2
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作者 王迪 何悦月 +1 位作者 李阳倩 邓放 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期3118-3120,共3页
建立超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)法比较枳壳药材生品、小麦麸皮及苦荞麸皮炒枳壳炮制品的药效指标成分含量差异.根据2020年版《中国药典》(四部)炮制通则中相关炮制方法制备小麦麸皮与苦荞麸皮炒枳壳的炮制品,UPLC-CAD法测... 建立超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)法比较枳壳药材生品、小麦麸皮及苦荞麸皮炒枳壳炮制品的药效指标成分含量差异.根据2020年版《中国药典》(四部)炮制通则中相关炮制方法制备小麦麸皮与苦荞麸皮炒枳壳的炮制品,UPLC-CAD法测定其中辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷、柠檬苦素和诺米林5种成分的含量.结果表明,枳壳中辛弗林含量在炮制前后无显著性差异(P>0.05);柚皮苷和新橙皮苷两种黄酮苷类化合物的含量经过小麦麸皮炒后含量均有降低,而苦荞麸皮炒后新橙皮苷含量有上升趋势;两种炮制辅料对新橙皮苷含量存在显著性差异(P<0.05);经过两种炮制方式炮制后,柠檬苦素和诺米林的含量均有上升的趋势,且柠檬苦素含量在经过苦荞麸皮炒后含量上升明显,存在显著性差异(P<0.05).本研究建立的UPLC-CAD法简便、快捷、可靠,可为枳壳及其炮制品的质量评价提供参考. 展开更多
关键词 枳壳 超高效液相色谱-电雾检测器 小麦麸皮 苦荞麸皮 炮制 含量差异
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HPLC-CAD同时测定保心宁片中3种皂苷含量 被引量:2
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作者 刘玲 王欢 +4 位作者 倪恒凡 朱吕 张舜杰 谭艳 万丽 《中药与临床》 2021年第3期46-49,共4页
目的:建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法同时测定保心宁片中3种皂苷的含量。方法:采用Thermofisher C18(5μm,4.6×250 mm)为色谱柱,乙腈(B)-水(A)为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,18%B;5~45 min,18%→31%B;45~60 min,31%... 目的:建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法同时测定保心宁片中3种皂苷的含量。方法:采用Thermofisher C18(5μm,4.6×250 mm)为色谱柱,乙腈(B)-水(A)为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,18%B;5~45 min,18%→31%B;45~60 min,31%→45%),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL。CAD检测器参数设置:雾化温度Low,数据采集频率10 Hz,滤波常数10 s。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1分别在0.1338~1.3380 ug(r=0.9991)、0.4420~4.4200 ug(r=0.9997)、0.4040~4.0400 ug(r=0.9993)范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3.0%,平均加样回收率分别为102.89%、102.35%、103.37%,RSD分别为1.10%、1.54%、1.58%(n=6)。结果表明该方法准确、简捷、可靠,可用于保心宁片中3种皂苷的含量测定。结论:建立了HPLC-CAD法同时测定保心宁片中3种皂苷的含量测定方法,对更好控制保心宁片质量具有重要的意义,同时该方法也可为其他含三七中成药中以上三种皂苷的含量测定研究做出参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电雾检测器 保心宁片 皂苷类成分 含量测定
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HPLC-CAD同时测定知母根茎与须根中5种呋甾皂苷的含量 被引量:4
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作者 马凤霞 孙欣光 +6 位作者 张洁 龙珍 赵阳 张春泥 王芳旭 刘曙晨 马百平 《国际药学研究杂志》 CSCD 北大核心 2017年第6期642-646,共5页
目的建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定知母根茎与须根中5种呋甾皂苷含量的方法。方法采用Tech Mate C18-ST-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(22∶78,V/V);流速1.0 ml/min;柱温30℃;CAD检测器参数:采... 目的建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定知母根茎与须根中5种呋甾皂苷含量的方法。方法采用Tech Mate C18-ST-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(22∶78,V/V);流速1.0 ml/min;柱温30℃;CAD检测器参数:采集频率10 Hz;雾化温度55℃;filter:5 s。结果知母中5种主要呋甾皂苷:知母皂苷N、知母皂苷L、知母皂苷BⅡ、25R-知母皂苷BⅡ和25S-officinalisnin-Ⅰ分别在一定范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992~0.9998,检测限分别为0.28、0.92、0.92、0.92和0.92 ng,定量限分别为0.92、2.77、2.77、2.77和2.76 ng,精密度、重复性、48 h稳定性的RSD均<3.0%,平均加样回收率分别为98.17%、101.37%、98.53%、97.63%和98.17%。结论本研究建立的HPLC-CAD法重复性好,结果准确可靠,可作为中药知母多成分含量测定的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电雾检测器 知母 呋甾皂苷 含量测定
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HPLC-DAD-CAD法同时测定川佛手中5个成分的含量 被引量:1
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作者 曾利 李雪敏 +4 位作者 杨欢 龚倩倩 刘欣 韦佳依 邓放 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期2143-2145,共3页
建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法同时测定川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林等5个成分含量的方法.研究结果表明,川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬... 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法同时测定川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林等5个成分含量的方法.研究结果表明,川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林分别在106.6—533 ng(r=0.9998)、102.4—512 ng(r=0.9999)、103.0—515 ng(r=0.9999)、82.2—411 ng(r=0.9996)、127.6—638 ng(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为105.04%、107.19%、98.39%、105.01%、94.33%,RSD值分别为1.96%、1.67%、2.72%、2.39%、0.45%.8批样品中橙皮苷、香叶木苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林的百分含量分别为0.026%—0.168%、0.036%—0.081%、0.064%—0.256%、0.016%—0.084%、0.068%—0.116%.建立的HPLC-DAD-CAD测定5个成分含量的方法稳定可靠,重复性好,可为川佛手的质量控制方法研究提供参考. 展开更多
关键词 佛手 高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾检测器 香叶木苷 橙皮苷 5 7-二甲氧基香 豆素 柠檬苦素 诺米林
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HPLC-CAD法同时测定风湿定片中7种活性成分的含量 被引量:8
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作者 侯爱荣 邢晔忠 吴雪松 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第23期3212-3216,共5页
目的:建立同时测定风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18,流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(甲酸调p... 目的:建立同时测定风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18,流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH至4.5,梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,CAD雾化器温度为35℃,气压为(59.6±0.1)psi,检测频率为10 Hz,进样量为20μL。结果:甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素检测质量浓度线性范围为0.42~16.80、0.28~11.20、0.16~6.20、0.98~39.40、1.02~41.00、0.11~4.40、0.10~3.80μg/mL(r≥0.999 1);检测限分别为0.03、0.02、0.02、0.03、0.03、0.02、0.02μg/mL,定量限分别为0.11、0.06、0.06、0.10、0.11、0.08、0.07μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6或n=7);平均回收率为98.61%~99.76%,RSD为1.11%~1.51%(n=6)。结论:建立的方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电雾检测器 风湿定片 水杨苷 毒藜碱 丹皮酚 欧前胡素 含量测定
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HPLC-DAD-CAD法同时测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量 被引量:6
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作者 陈超 宋玉梅 +2 位作者 梁慧 朱桃玉 陈智勇 《安徽农业科学》 CAS 2016年第17期114-116,共3页
[目的]无需衍生化样品,建立同时快速测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法,Poroshell 120 Hillic色谱柱(3.0 mm ×150 mm,2.7μm)... [目的]无需衍生化样品,建立同时快速测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法,Poroshell 120 Hillic色谱柱(3.0 mm ×150 mm,2.7μm),乙腈和水不同比例梯度洗脱,流速0.5 mL/min,咖啡因的检测波长273 nm,建立标准曲线。功能性饮料经超声处理,用水稀释后,过滤膜,直接上机测定。[结果]试验表明,通过1次进样,同时测定了功能性饮料中牛磺酸和咖啡因的含量,且线性关系良好(r=0.9984和0.9999),平均回收率为86.5%~104.4%,RSD值为0.4%~4.0%,牛磺酸和咖啡因的检出限分别为28.0 ng和3.5 ng。[结论]该方法简便、快速、灵敏,适用于功能性饮料中牛磺酸和咖啡因的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾检测器联用法 牛磺酸 咖啡因 功能性饮料
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