反相高效液相色谱外标法测定苯巴比妥与卡马西平的血药浓度

目的:建立反相高效液相色谱外标法,测定苯巴比妥与卡马西平的血药浓度。方法:选用醋酸乙酯为萃取溶剂,采用外标法进行含量测定。色谱柱为SymmetryC18柱(4.6mm×150mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1mL/min,检测波长为254nm。结果:苯巴比妥与卡马西平线性范围分别为1～100μg/mL和1～50μg/mL,平均回收率分别为99.95%和99.65%,日内、日间RSD均小于5%,标准曲线相关性良好。结论:该法简便、经济,结果准确,适合临床应用。

反相高效液相色谱外标法测定卡马西平和茶碱的血药浓度

目的建立测定卡马西平与茶碱血药浓度的反相高效液相色谱外标法。方法以二氯甲烷为萃取溶剂,采用外标法进行含量测定。色谱柱为XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为0.7 mL/min,检测波长为235 nm。结果卡马西平与茶碱的质量浓度线性范围分别为1.25～20μg/mL和2.5～40μg/mL,平均回收率分别为102.0%和101.4%,日内、日间精密度的RSD均小于5%。结论该法测定卡马西平与茶碱的血药浓度准确、简便、经济,适合于临床应用。

高效液相色谱外标法检测人血清中拉莫三嗪、卡马西平及单羟奥卡西平的血药浓度

目的建立同时检测人血清中卡马西平、拉莫三嗪及单羟奥卡西平浓度的高效液相色谱外标法。方法采用高效液相色谱外标法进行血药浓度测定,血清样品用甲醇去除蛋白,用C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm)分析,流动相为甲醇水溶液(其比例为60∶40),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为240 nm。同时考察该方法的专属性、标准曲线及最低检测限、精密度与回收率、稳定性及重复性。结果卡马西平、拉莫三嗪、单羟奥卡西平浓度分别在0.25~4.00μg/mL(Y=15032.4 X+22918.4,r=0.996),0.25~4.00μg/mL(Y=17249.7 X+52954.8,r=0.992)及0.75~12.00μg/mL(Y=6268.65 X+28631.3,r=0.995)线性关系良好。卡马西平、拉莫三嗪、单羟奥卡西平的方法回收率均为95%~106%,日内和日间精密度均<5%。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于卡马西平、拉莫三嗪及单羟奥卡西平血药浓度监测。

20%伏虫脲悬浮剂的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(250nm)测定了20%伏虫脲悬浮剂的含量。结果表明:方法的标准偏差为0.071,变异系数为0.35%,平均回收率为99.61%,线性相关系数为0.9998。

CH-2000的液相色谱分析

文章采用液相色谱外标法对三唑类除草剂CH-2000原药进行了定量测定,该方法的标准偏差为0.21,变异系数为0.23%,回收率在99.1%～100.5%之间。

HPLC-外标法测定奥沙利铂甘露醇注射液中奥沙利铂含量的不确定度分析

目的评定以高效液相色谱-外标法测定奥沙利铂甘露醇注射液中奥沙利铂含量的不确定度。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJFI059-1999)中有关规定,对奥沙利铂甘露醇注射液中奥沙利铂的含量测定进行不确定度评定。结果扩展不确定度为1.14%,含量测定结果可表示为(95.9±1.2)%。不确定度主要来源为天平的称量和溶液的稀释,其次为操作过程中的随机效应。结论选择检定合格的仪器,提高操作技能,可有效减小实验的不确定度。

活性白土柱层析法分离提纯姜黄素

分别用乙醇、乙酸乙酯、丙酮提取姜黄粉中的姜黄素,通过正交实验确定最佳提取溶剂为丙酮.采取逆向思维,将活性白土用于姜黄色素脱油脂进行提纯,并建立了高效液相色谱外标法用于分析姜黄素的含量.实验表明:用丙酮提取的,提取率最高,可达94.57%.丙酮提取液流经活性白土层析柱后,测得活性白土对姜黄素的吸附容量为7.34%,分别采用碱性水、碱性乙醇、碱性丙酮洗脱被吸附的姜黄素.通过单因素实验确定最佳吸附和洗脱条件.最终可得到高纯度、不吸潮的精制姜黄素产品.实验结果显示,色素的产率为2.36%,产品纯度为94.29%,色素总收率达80.71%.

盐酸溶液中对甲苯胺含量检测

对甲苯胺主要用作合成染料中间体,溴化工序主要原料是对甲苯胺和氢溴酸。对甲苯胺易溶于有机溶剂,微溶于水,但是对甲苯胺易溶于盐酸,形成对甲苯胺盐酸盐。利用盐酸溶液溶解对甲苯胺然后跟氢溴酸发生溴化反应。有时候出现异常情况需要测定反应釜中对甲苯胺的含量,以此来给为下一步操作提供一个数据支持。对盐酸溶液中对甲苯胺含量的检测方法选用了液相色谱外标定量的方法,将对甲苯胺定量和对甲苯胺盐酸盐定量做了对比,最后的数据显示游离的对甲苯胺用液相色谱外标方法定量更准确。