两性霉素B阴道泡腾片有关物质液相色谱方法的建立

目的:建立以液相色谱方法测定两性霉素B阴道泡腾片有关物质的方法。方法:色谱柱为Diamonsil^(TM)(钻石)C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)C_(18),流动相为0.005mol/L EDTA-Na_2溶液-甲醇(3:7),流速为1.0ml/min,柱温:35℃,检测波长为380nm。结果:在上述色谱条件下,各成分得到有效分离,空白辅料无干扰。结论:该方法专属性强,灵敏度高、系统耐用性好,可以作为两性霉素B阴道泡腾片的有关物质检测方法。

固相萃取—液相色谱技术测定食品中苏丹红残留分析方法的研究

目的:应用固相萃取-液相色谱技术对食品中残留的苏丹红进行测定。方法:首先采取固相萃取的方法对样品进行前处理,样品得到净化之后,然后利用液相色谱方法对食品中残留的苏丹红进行分析测定。选择C18色谱柱,以甲醇:水=95:5为流动相,流速为1m L/分钟,柱温为40℃,选择478nm作为检测波长,在该条件下可以很好的测定食品中残留的苏丹红。

罗非鱼体内氟甲砜霉素的高效液相色谱测定方法研究

建立了罗非鱼(Oreochromis niloticus×O.aureus)血浆、肌肉和肝脏内氟甲砜霉素的高效液相色谱测定方法(HPLC法)。采用内标法和峰高法定量,方法准确,重复性好,灵敏度较高。8、1和0.125μg·mL-13个浓度水平的加标回收率为89.16%-96.13%;对应的批内精密度和批间精密度分别为2.21%-6.55%和2.11%- 7.71%。方法检出限为0.03μg·mL-1。结果表明,此方法非常适合用于罗非鱼体内氟甲砜霉素的动力学和残留研究。

高效液相色谱-二极管阵列检测方法结合交替三线性分解算法快速定量测定中药黄芩中的黄芩素和汉黄芩素

利用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法结合化学计量学基于交替三线性分解算法的二阶校正方法,在未知基体干扰共存下,同时测定了中药黄芩中的黄芩素和汉黄芩素的含量。当体系组分数选取为3时,测得黄芩素和汉黄芩素的平均回收率分别为104.6±4.3%和100.7±7.4%。该方法不仅能同时给出2种物质的相对色谱图和相对光谱图,还能同时测定未知干扰存在下的2种物质的浓度。

淀粉类油炸食品中丙烯酰胺高效液相色谱检测方法研究

采用HPLC法测定淀粉类油炸食品中丙烯酰胺的含量,样品经水提取后过固相萃取小柱净化,所得净化液选用HPLC-UV外标法检测。本方法丙烯酰胺的检出限为50μg/L,回收率大于92%。

正相高效液相色谱法拆分舒必利对映体和分析左舒必利有关物质

目的:建立舒必利的手性拆分方法,并用于左舒必利中右旋体有关物质含量的分析测定。方法:高效液相色谱方法。使用 Chiralpak AD-H 淀粉类手性柱,检测波长291nm。流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(60∶40∶0.05),流速1.0mL·min^(-1),进样量10μL。结果:舒必利消旋体在此条件下的分离度为2.1。在进行了方法学评价之后,将方法实际用于左舒必利原料药、胶囊和片剂中右旋体有关物质含量的分析测定,结果在1.6%-1.9%之间。结论:方法分离与重现性好,可用于舒必利的手性分析,以及左舒必利中右旋体有关物质含量的分析测定,结果可靠。

高效液相色谱法测定人血浆中霉酚酸酯及其活性代谢物霉酚酸的浓度

目的:建立快速测定人血浆中霉酚酸酯(mycophenolate mofetil,MMF)及其活性代谢物霉酚酸(mycophenolic acid,MPA)浓度的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:μBondapak C_(18)(10μm,3.9mm×300mm),流动相:40mmol·L^(-1)TBA-乙腈(65:35),流速:1.0mL·min^(-1),紫外检测波长:254nm,柱温:45℃,血浆样品用2.5倍体积的乙腈沉淀蛋白后直接进样,按内标法定量,内标物选用酰胺咪嗪。结果:MMF 和 MPA 的线性范围分别在:0.2-37.5μg·mL^(-1)和0.56-35.0μg·mL^(-1),最低检测浓度分别为0.10和0.50μg·mL^(-1)。MMF 测定的平均回收率为98.00%-101.0%,日内、日间精密度 RSD 为2.9%-6.7%,MPA 测定的平均回收率为97.88%-101.8%,日内、日间精密度 RSD 分别小于6%和8%。结论:本方法简便快速、定量准确,可用于 MMF 临床药动学研究,也可用于 MPA 血药浓度的常规监测。

大鼠血浆五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲高效液相色谱串联质谱测定方法的建立

目的：建立大鼠血浆中五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲的高效液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）分析方法，为五味子提取物中四种主要成分的药代动力学研究提供理想的测定手段。方法：采用高效液相色谱串联线性离子阱质谱同时检测五味子提取物中四种主要成分，采用电喷雾（ESI）离子源，多反应监测模式（MRM）进行检测。色谱柱为ZORBAX SB-C18（2．1×100mm，3．5μm），流动相为甲醇-水（75：25，0．1％甲酸），流速为0．2mL／min。双环醇（BY）为内标（IS），血浆样品经甲醇沉淀、高速离心后进样分析，各成分监测离子分别为：甲素m／z 439→393，乙素m／z 423→377，醇甲m／z 455→409，酯甲m／z 559→437，BYm／z 413→399。结果：五味子甲素、醇甲、乙素、酯甲在0．01～2．0μg／mL的浓度范围内线性关系良好，，最低定量限为0．01～0．02／mL，R2〉0．99。五味子四种成分的日内和日间精密度RSD均〈15％，绝对回收率〉80％。结论：本研究成功建立了大鼠血浆中五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲的高效液相色谱串联质谱定量方法，该方法专属性强、快速、灵敏、可靠，可满足五味子提取物中四种主要成分药代动力学研究的要求。

高效液相色谱法测定大鼠血浆中雷替曲塞浓度

目的:建立测定大鼠血浆中雷替曲塞的高效液相色谱方法。方法:血浆经甲醇沉淀蛋白后离心,上清液直接进样,HPLC- 紫外检测。色谱条件:Phenomenex Prodigy 5μODS3 100A色谱柱(5μm,0.46cm×25 cm)和Shim-pack GVP-ODS预柱。流动相为1%醋酸-甲醇-乙腈(60:25:15),流速1 mL·min-1。检测波长349 nm。结果:本法线性范围为25- 5000 ng·mL-1,最低定量限为25 ng·mL-1。血浆中雷替曲塞的绝对回收率为95.1%-105.8%,方法回收率为102.3%- 107.7%,日内RSD≤9.0%,日间RSD≤8.3%。结论:本方法适用于雷替曲塞在大鼠体内的药代动力学研究。

高效液相色谱-在线衍生联用技术检测食品中氨基酸

目的:建立应用在线衍生技术和双检测器联用测定食品中氨基酸的高效液相色谱方法.方法:使用高效液相色谱仪带全自动衍生功能的自动进样器进行在线衍生,经梯度分离,再利用二极管阵列-荧光检测器串联分析.结果:17种氨基酸分离良好,线性范围为 10～1 000 pmol/μl.结论:本方法测定重复性好,灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意.

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量

目的建立测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用Aglient BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为95℃,雾化气体为空气,载气流速为2.5 L/min。结果盐酸金刚烷胺质量浓度在40.92～143.22μg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为99.98%,RSD=0.10%(n=9)。结论该方法较标准方法简便、可靠、准确,适合盐酸金刚烷胺的质量控制。

苯丙醇的高效液相色谱测定方法研究

运用高效液相色谱法测定苯丙醇的含量,采用C18反相色谱分析柱(4.6×250 mm ,5 μm),流动相为乙腈-H2O(46:54),流速1.0 mL/min,柱温30℃, 检测波长257 nm.苯丙醇在10～1 000 mg/mL范围内,线性关系良好(r＝0.999 1),平均回收率为99.5%.

超高效液相色谱-串联质谱法-非衍生化-QuEchERS快速测定奶酪中8种生物胺

目的:建立奶酪中组胺、腐胺、酪胺、尸胺、色胺、β-苯乙胺、精胺和亚精胺的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经水提取后,经ODS-H C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-水、0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相体系梯度洗脱,ESI源电喷雾正离子扫描,多反应监测模式下获得质谱数据,外标法定量。结果:15 min内8种生物胺分离良好,10~2000 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数R均≥0.995;检出限为0.05 mg·kg^(-1);定量限为0.15 mg·kg^(-1);奶酪样品中生物胺的回收率为76%~106%,相对标准偏差<10%。结论:该方法操作便捷、快速高效、测定结果可靠,适用于实验室批量样品的检测。

二维液相色谱分离中药复方银黄口服液中的有效成分

建立了二维液相色谱方法分离中药复方银黄口服液的成分。按照中国药典银黄口服液项下比例制备[1],以CN柱作第一维色谱柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱分离;以C18柱作第二维色谱柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱分离。搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。

用液相色谱法测定醇醚中聚乙二醇的含量

用液相色谱法测定了醇醚中聚乙二醇的含量.试样经过进口纤维薄膜过滤后,用无水甲醇溶解,以正十五烷为内标物,直接进入液相色谱中测定聚乙二醇的含量.该方法的测定结果准确.与化学法测定相比,液相色谱法的分析时间大大缩短.

苯甲醛与乙酰丙酸乙酯反应产物酸的高效液相色谱分析

建立了苯甲醛与乙酰丙酸乙酯亲核加成反应目标产物酸的高效液相色谱分析方法。色谱柱为C18柱,流动相为体积比60∶40的甲醇-0.02%甲酸水溶液,流速为0.6mL/min,柱温为室温,检测波长为270nm。在上述条件下两种目标产物分别在1～300μg/mL和1～600μg/mL的范围内与色谱峰面积之间呈良好线性关系;回收率分别为101.0%～102.1%和97.4%～104.0%。该方法简便、快速、准确,为不饱和有机酸类同分异构体的分析提供了一定参考。

高效液相色谱法测定隐球菌性脑膜炎患者脑脊液中两性霉素B和伊曲康唑含量

目的建立人脑脊液（cerebrospinal fluid,CSF）中两性霉素B（amphotericin B，AmB）和伊曲康唑（itraconazole，ITZ）含量测定的高效液相色谱方法，并用于隐球菌性脑膜炎患者脑脊液样品的测定。方法脑脊液样品经固相萃取后直接进样。AraB测定采用Gemini5wC18柱，流动相为5mmol／L乙二胺四乙酸二钠（醋酸调pH至4．5）／乙腈（62／38，V/V），流速0．3mL／min，DAD检测器；检测波长410nm。ITZ测定采用YMC C18柱，流动相为0．2％三氟乙酸／乙腈（45／55，V/V），流速1．1mL／min，荧光检测器：激发波长260nm，发射波长365nm。结果AmB和ITZ的线性范围均为5ng／mL-100ng／mL，线性相关系数大于0．999，最低定量限为5ng／mL，低、中、高浓度质控样品在日内、日间精密度均小于7．6％。结论该方法灵敏、快速、简便，适用于隐球菌性脑膜炎患者治疗药物监测。

食品常用合成色素高效液相色谱检测方法的改进

合成色素在食品当中得到的应用十分广泛,可以改善商品外观并吸引消费者购买,但是合成色素本身没有任何营养。而研究证实合成色素对人体有不同程度的毒性,必须严格控制使用品种、范围和数量,限制每日允许摄入量(ADI),GB 2760许可的有机合成色素基本上都是JECFA规定了ADI值的准许在食品中使用的合成色素,目前需要按照GB 2760的检测方法优化多种合成色素的检测方法。

一种低压液相色谱分离方法及其装置

一种低压液相色谱分离方法及其装置，属于分析化学领域，它公开了一种在0．1～0．5MPa低压下的液相色谱分离方法，以及与该分离方法相配套的分离装置。该装置包括色谱柱和盛放液体的储液槽。储液槽和色谱柱连为一体，在储液槽上设有气体进入口，通过阀门和供气系统相连。利用该方法，可以克服当前普遍使用的经典液相色谱法和高效液相色谱法所存在的缺陷，在强酸介质中实现快速、高效、经济的色谱分离。