镉基同手性双配体金属有机框架高效液相色谱柱拆分手性物质安息香

论文采用一锅法合成了以镉为中心离子,与L-苏氨酸,4,4-联吡啶为双配体并使之原位生长在高效液相色谱((HPLC,High performance liquid chromatography))硅珠(SiO_(2))表面的同手性金属有机框架复合材料Cd-HMOF@SiO_(2),所得复合材料Cd-HMOF@SiO_(2)通过扫描电镜、傅里叶红外光谱和圆二色光谱进行表征,证明了Cd-HMOF@SiO_(2)的成功合成。将Cd-HMOF@SiO_(2)填充成高效液相色谱手性固定相(CSP,Chiral stationary phase),对手性药物安息香进行了拆分条件优化,分别进行了流动相比例、流动相流速、重现性、线性范围和线性相关性探究,安息香两对映体在最佳分离条件下分离度R为3.84,最大分离度R可达4.90。

高效液相色谱柱后衍生法测定谷物中3种氨基甲酸酯类农药残留

采用高效液相色谱柱后衍生法,即将谷物样品粉碎后,经乙腈提取、氮吹、甲醇复溶、固相萃取柱净化、甲醇-二氯甲烷溶液洗脱、氮吹、甲醇定容后,经带有柱后衍生系统和荧光检测器的高效液相色谱仪检测,对谷物中灭多威、涕灭威、克百威3种氨基甲酸酯类农药的残留量进行测定外标法定量。该方法的灭多威、涕灭威、克百威检出限均为0.008 mg/kg;相对标准偏差(RSD)均小于7.5%,加标回收率为80.6%~109.0%,3种农药混合标准曲线最佳线性范围0.01~2.0μg/mL,线性相关系数(R)均大于0.9995。结果表明,该方法具有良好的线性关系,准确性和精密度高,操作简单,适用于谷物中涕灭威、灭多威、克百威农药残留量的同时检测。

分析检测中液相色谱柱的选择及使用维护

随着色谱柱技术的不断创新发展,色谱柱填料的种类越来越丰富,分离模式以及方法得到的提高和改进,促进了高效液相色谱法在各领域分析中更为广泛的应用。高效液相色谱柱是检测分析工作中的重要工具,要更加重视色谱柱的使用与维护。色谱柱正确的使用与维护是分析检测结果准确性的保障,同时可以延长柱寿命,有利于减少分析检测的成本。本文将系统介绍分析检测中反相色谱柱的选择和使用维护的注意事项。

高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸

应用高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品中的营养型 (L型 )和非营养型抗坏血酸 (D异型 )总量。样品中的抗坏血酸经活性炭脱氢 ,在 pH值 5 0的醋酸盐缓冲液中与邻苯二胺进行柱前衍生 ,用磷酸氢二钠、V [二乙胺的水溶液 (pH =7 0 ) ]∶ V (乙腈 ) =90∶10作为流动相 ,在InertsilODS 3柱上得以完全分离 ,经荧光检测器Ex=3 46nm ,Em=42 8nm下检测 ,外标法定量。试验结果表明 ,各组分在 2～ 2 0 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为0 999,RSD值为 3 5 % ,回收率可达 99%～ 10 1%。

高效液相色谱柱的管理

介绍了影响色谱柱使用寿命的几个因素,探讨了色谱柱规范化管理和保养的经验。

高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1)

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1～ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。

高效制备液相色谱柱技术的研究进展

本文概述了高效制备液相色谱柱的柱型结构、填料以及柱填充方法等研究的最新进展 ,讨论了制备柱与分析柱的不同特征 ,对目前普遍使用的压缩型制备柱的类型、结构及填充方法作了较为全面的评述 ,总结比较了工业化制备色谱填料不同于分析色谱填料的特点 ,探讨了高效制备液相色谱柱技术的应用和发展前景。

筛板对台锥形制备液相色谱柱流型和柱效的影响

制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低。利用柱后可见 紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响。结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做柱间筛板的色谱柱柱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱柱柱效低约40%;样品流经直径小于柱入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与柱入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样。还观察到不同直径的筛板导致不同的流型。使用直径与色谱柱入口内径相同的筛板可以提高柱效约20%。

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的制备及评价

设计了一种零死体积的柱尾连接方式和一种能使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的锥形储料池。详述了以反相 ＯＤＳ为固定相，制备高效稳定的不锈钢宽口径（０．８ ｍｍＩ．Ｄ．）填充毛细管液相色谱柱的方法。系统地考察了填装方向、加压溶剂、匀浆溶剂、匀浆浓度和填装压力等不同因素对柱效的影响。在４０ＭＰａ压强和优化条件下，可重复制得柱效达理论塔板数为７．５×１０４／ｍ。对所测试的样品，色谱峰不对称因子为１．０３～１．１０。

台锥形液相色谱柱内谱带流型的动态可视化研究

利用自制的台锥形色谱柱内谱带流型可视化研究装置,对台锥形色谱柱内样品谱带的流型进行研究。将以有机玻璃为柱管、内填C18色谱固定相的色谱柱浸入无毒溶剂丙三醇池中,以消除圆柱或圆锥的透镜效应。当以环己烷为流动相时,即使在中心点进样的情况下也可清晰地观察到色谱柱内有色样品碘的谱带流型。流型图像的数字信号利用数码照相机获取。通过对入口内径大于出口内径的台锥形与出入口内径相同的圆柱形柱内样品谱带的流型研究发现,在相同的实验条件下,台锥形柱内呈现与圆柱形柱内样品谱带流型曲率方向相反的抛物线流型。这是由台锥形柱特殊的结构造成的。由于台锥形柱斜面的存在使流体在管壁区的受力情况不同于圆柱的管壁区,因此通过改变台锥形柱的结构有可能获得具有塞子状的流型,这对于提高色谱柱柱效具有重要指导意义。

酰胺类手性液相色谱柱对烯唑醇光学异构体的直接拆分

以正己烷-1,2-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分。探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件。实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离;而单独使用Chirex3001时,烯唑醇中的光学异构体则不分离;当KR100-5CHI-DMB与Chirex 3001串联使用时,烯唑醇中光学异构体能够得到很好的分离;在流动相中加入少量的乙腈作为极性添加剂,有助于改善异构体的分离度。当流动相为正己烷-1,2-二氯乙烷-乙腈(体积比8∶1∶1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温10℃时,烯唑醇中光学异构体得到很好的分离,分离度(R)为3.26。结果表明,酰胺类手性液相色谱柱能有效分离烯唑醇的光学异构体,方法简便、快速。

毛细管液相色谱柱的柱上筛板的原位热聚合制备

利用有机聚合物的原位聚合反应,在0.32 mm内径的弹性石英毛细管内制备了3 mm长的柱上筛板,该筛板可以耐受至少40 MPa的压力。将5μm C18填料填充到带有筛板的毛细管内,制备了毛细管液相色谱柱,色谱分离结果令人满意。用该筛板制备的色谱柱结构最大程度地避免了柱后死体积的产生。

蔬菜中氨基甲酸酯类农药检测的GC-MS法与液相色谱柱后衍生法的对比研究

氨基甲酸酯类农药常用反相高效液相色谱-柱后衍生法测定,本文研究了质谱法测定氨基甲酸酯类农药的方法,并与高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法作了对比研究。蔬菜样品经乙腈高速匀浆提取,过滤,分层后,吸取乙腈提取液蒸干,经固相萃取柱净化分别经液相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定。测定结果表明,液相色谱柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药测定品种全,但衍生试剂价格昂贵,操作繁琐;GC-MS法测定氨基甲酸酯类农药灵敏度高,操作简便,但不能测定热不稳定的氨基甲酸酯类农药。

高效液相色谱柱后衍生法测定中药材中的黄曲霉毒素

检测普洱城区僵蚕、陈皮、桃仁、胖大海4种中药材的黄曲霉毒素,了解其污染状况。样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定药材中的黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)含量。检测的80个样品中,共有7个样品检出黄曲霉毒素,黄曲霉毒素B1的含量最高为1.89μg/kg,黄曲霉毒素总量最高为3.57μg/kg。尽管未超出国家药典规定范围,但是普洱城区4种中药材存在一定的黄曲霉毒素污染的风险。

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm～ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高 /折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD为 6% ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析 。

高效液相色谱柱的选择、使用与维护

高效液相色谱（HPLC）是20世纪60年代后期发展起来的一种色谱方法,已成为现代分离测定的重要手段,广泛运用于石油、化工、食品科学、环境及生物等几乎所有研究领域。色谱柱是色谱分离系统的＂心脏＂,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。

超高效液相色谱柱后衍生装置测定饮用水中的草甘膦

目的建立饮用水中草甘膦的超高效液相色谱柱后衍生方法。方法在700 m L水样中分批次加入盐酸进行浓缩,经阳离子交换柱后与衍生剂邻苯二醛、β-巯基乙醇反应,利用荧光检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。结果草甘膦在5~1000 ng范围内呈线性相关。方法精密度良好(RSD<5%,n=6),回收率在80%~100%,检出限为0.1μg/m L(S/N=3)。结论本方法特异性强,灵敏度高,适合于生活饮用水中的草甘膦检测。

液相色谱柱修复再生仪

该文介绍了一种由高效液相泵、试剂瓶和废液瓶组成的液相色谱柱修复再生仪,它将液相色谱柱修复再生工作作为一项独立工作进行,在对损坏的液相色谱柱进行修复时,不影响液相色谱仪的正常工作,提高了工作效率,减少了贵重仪器的耗损,降低了分析成本;它的使用将大大延长色谱柱使用寿命,为广大色谱研究分析人员提供良好分析能力的色谱柱。

高效液相色谱柱的稀匀浆填充方法

介绍一种改进的高效液相色谱柱的装填方法——稀匀浆装填方法 .该方法使用无毒、低粘度的稀匀浆溶液和较长的合适结构的匀浆罐 .在高于 70 MPa的压力和 5 0 m l/min匀浆输送流量下 ,装填 5 μm ODS填料的反相色谱柱和 Si O2 硅胶的正相色谱柱都获得良好的结果 .柱效可达到 60 0 0 0 /m以上 ;峰对称性好 ,SI=1～ 1 .2 5 ;寿命长 ,经过 5 0