高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸

应用高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品中的营养型 (L型 )和非营养型抗坏血酸 (D异型 )总量。样品中的抗坏血酸经活性炭脱氢 ,在 pH值 5 0的醋酸盐缓冲液中与邻苯二胺进行柱前衍生 ,用磷酸氢二钠、V [二乙胺的水溶液 (pH =7 0 ) ]∶ V (乙腈 ) =90∶10作为流动相 ,在InertsilODS 3柱上得以完全分离 ,经荧光检测器Ex=3 46nm ,Em=42 8nm下检测 ,外标法定量。试验结果表明 ,各组分在 2～ 2 0 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为0 999,RSD值为 3 5 % ,回收率可达 99%～ 10 1%。

液相色谱柱前衍生法检测水中无机一氯胺研究

采用高效液相色谱柱前衍生法建立了水中无机一氯胺(NH2Cl)的检测方法,该方法可以有效区分水中的无机氯胺和有机氯胺。以2-巯基苯并噻唑(2-MBTZ)作为衍生剂,以乙腈和水作为淋洗液,选取Sun FireTMC18分析柱,发现无机一氯胺的衍生产物(2-MBTZNH2)得到了良好的分离。结果表明,在优化衍生反应时间、衍生剂投加量和衍生反应温度条件下,无机一氯胺质量浓度与衍生产物峰面积在0.10~10.00 mg/L的范围内具有良好的线性关系(R2=0.999)。采用液相色谱柱前衍生法测定无机一氯胺的精密度为2.5%~3.4%,检出限为0.013 mg/L,在已知无机一氯胺质量浓度(0.26 mg/L)水样中的加标回收率为93.5%~113.4%,在实际水样中的加标回收率92.6%~106.0%。研究表明,该液相色谱柱前衍生法操作简单方便,测定的无机一氯胺浓度与衍生产物峰面积具有良好的线性关系,同时具有较好的精密度和加标回收率,可用于水中无机一氯胺的分析和检测。

色谱柱前衍生法测定饲料中赖氨酸的不确定度评定

目的 以赖氨酸为例介绍高效液相色谱柱前衍生法测定饲料中氨基酸的不确定度的评定方法为建立有效的质量控制方法提供科学依据。 方法 直观图识别出各不确定度来源 ,将各个分量按系统效应和随机效应带来的不确定度 ,进行分别计算和整体合成。 结果 本实验室高效液相色谱柱前衍生法测定饲料中赖氨酸的不确定度大小为 0 0 14 4( % )。 结论 本方法评定过程清晰合理 ,影响因素不遗漏 ,不重复 ,能将过程复杂的不确定度评定简单化 ,对其它方法的不确定度评定有举一反三的作用 。

高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量

目的建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。方法采用2，4-二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生，色谱柱为Zorbax SB—C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0.04mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液（40：60），检测波长为360nm，流速为1．0mL·min^-1。结果盐酸赖氨酸在0．12-5．74μg内线性关系良好，相关系数r=0．9999。平均回收率为99．55％，（RSD=0．48％，n=7）。结论该方法简单、快速、重复性好，可作为胚宝胶囊的质量控制方法。

HPLC-柱前衍生化-双波长法同时测定妥布霉素地塞米松滴眼液中2种主成分的含量

目的：建立同时测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素和地塞米松含量的方法。方法：采用高效液相色谱-柱前衍生化-双波长法。色谱柱为Agilent C18,流动相为0.25%三羟甲基氨基甲烷-乙腈-0.5 mol/L硫酸（40∶59∶1,V/V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为365、220 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：妥布霉素、地塞米松检测质量浓度线性范围分别为18.01~180.09、6.02~60.24μg/ml（r=0.999 5、0.999 8）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈1%;加样回收率分别为98.65%~100.01%、98.92%~100.20%,RSD分别为0.47%、0.50%（n=9）。结论：该方法简便省时、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于妥布霉素地塞米松滴眼液的质量控制。

酱油中游离氨基酸成分分析

采用高效液相色谱柱前衍生法对酱油中氨基酸的组成进行分析,结果表明市售酱油中氨基酸的组成与酿造酱油中氨基酸组成存在一定的差异,这是因为人为添加了鲜味剂,或者是使用植物蛋白水解液所致。经研究表明通过对酱油中氨基酸组成成分分析可以作为酿造酱油品质评价体系提供新思路。