联用反相高效液相色谱法和紫外线检测器测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量的准确性分析

目的 :探讨联合使用反相高效液相色谱法和紫外线检测器测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量的准确性。方法 :用反相高效液相色谱法测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量使用的色谱柱为Diamonsil C18柱(250 nm×4.6 mm,5μm),将乙腈-0.4%磷酸水(比例为:20:80)作为流动相,其检测波长为:280nm,其流速为:1.0m L/min。用紫外线检测器测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量使用的方法为外标法。结果 :经检测发现,银翘解毒颗粒中绿原酸的线性回归方程为:Y=51649X-614.31,其在103.1ng-2062ng中呈现良好的线性关系(r=0.9995)。银翘解毒颗粒中连翘苷的线性回归方程为:Y=467.01X-58.43,其在18.2ng-364ng中呈现良好的线性关系(r=0.9991)。绿原酸和连翘苷的加样回收率分别为99.93%和99.82%,其RSD分别为1.32%和1.23%。3批次银翘解毒颗粒中绿原酸的平均含量分别为1.02 mg/g、0.97 mg/g、1.14 mg/g,它们中连翘苷的平均含量为0.186mg/g、0.173 mg/g、0.195 mg/g。结论:联合使用反相高效液相色谱法和紫外线检测器测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量的准确性很高。此检测方法可作为药学研究机构测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量的首选方法。

牛奶和婴儿配方奶粉中三聚氰胺筛选和定量方法的验证及测定效果(一)

近年来在中国发生了向宠物食物和婴儿配方奶粉中添加三聚氰胺这种富含氮的极性化合物的事件。这些事件促使了分析多种食品和原料中三聚氰胺及相关化合物的分析方法的建立。从高度精密的色谱质谱联用仪到选择性免疫试验,这些方法的建立主要集中在筛选和定量2个目的上。本问主要研究了2种筛选方法和2种定量方法。筛选方法是酶联免疫吸附测定(ELISA)和液相色谱法联合紫外线(HPLC-UV)检测,而定量方法是气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相层析串联质谱(LC-MS/MS)分析技术。本文的试验得到了4种方法的效果和测定数据以及以国内和欧洲的测定效果为体系的结果,这些方法有助于牛奶及以牛奶为原料的婴儿配方奶粉中三聚氰胺及相关化合物的测定。