基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

液相色谱-质谱联用技术在肉制品中β-受体激动剂类药物残留检测中的应用

受体激动剂类药物在畜牧业中仍存在非法使用的风险,对消费者健康造成潜在威胁。本文采用液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)建立了一种检测猪肉中β-受体激动剂类药物残留的方法。样品经酶解、净化、浓缩后,采用LC-MS/MS在多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行定性定量分析。优化后的前处理条件为甲醇-水(70∶30,v/v)作为提取溶剂,37℃β-葡萄糖醛酸苷酶水浴酶解12 h,固相萃取净化。优化后的仪器条件为采用C18色谱柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱。4种β-受体激动剂在给定浓度范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;日内和日间相对标准偏差均小于10%,回收率为87.9%~92.5%,基质效应值在90.4%~109.7%。该方法满足肉制品中β-受体激动剂类药物残留检测的要求。

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

基于高效液相色谱-质谱联用的千里光治疗寻常型银屑病网络药理学分析

目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数据库中检索寻常型银屑病靶点,绘制Venn图取两者交集靶点;使用String构建交集靶点蛋白-蛋白相互作用网络,使用Cytoscape 3.8.2构建千里光核心入血成分-交集靶点网络,使用Metascape进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;使用AutoDockTools1.5.7进行分子对接,并用PyMOL实现可视化。结果:共得到千里光入血成分50个,其中核心入血成分9个。核心入血成分靶点85个,寻常型银屑病靶点1 175个,两者交集靶点18个。蛋白互作网络得到关键靶点HSP90AA1、ESR1、AKT1,千里光核心入血成分-交集靶点网络得到主要成分山柰酚、槲皮素,KEGG富集分析得到PI3K-Akt等关键信号通路,GO富集分析中生物过程主要涉及对激素的反应、对炎症反应的调节、细胞对脂质的反应等,细胞组成主要涉及转录调控复合体、囊泡腔、分泌颗粒腔等,分子功能主要涉及激酶结合、蛋白激酶结合、蛋白激酶活性等。山柰酚、槲皮素与核心靶点AKT1分子对接结合能分别为-6.59 kcal/mol、-6.67 kcal/mol。结论:千里光核心入血成分山柰酚、槲皮素可能通过AKT1靶点,作用于PI3K-Akt信号通路发挥对寻常型银屑病的治疗作用。

基于液相色谱质谱联用技术的儿童免疫性血小板减少症血浆代谢组学研究

目的:基于LC-MS寻找儿童ITP潜在生物标记物。方法:采集患儿及健康儿童外周血进行LC-MS检测,通过统计学方法分析,经数据库鉴定代谢物结构。结果:LC-MS/MS检测获得原始数据,经主成分分析、层次聚类分析、秩和检验及HMDB数据库中匹配鉴定,再通过ROC曲线分析,最终筛选鉴定出5种潜在生物标志物:间甲酚、腐胺、5-羟色胺、2-氧代精氨酸、精氨基琥珀酸。结论:检测鉴定出的5种关键差异性代谢物可能可以作为鉴别ITP患儿和健康儿童的临床实验室生物标记物。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态

为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。

基于超高效液相色谱–质谱联用技术鉴别血迹组织来源

犯罪现场血液斑迹的成分蕴含许多与案件相关的重要信息,通过血迹成分检测,推断血迹组织来源,有助于案件性质的分析研判和法庭诉讼的技术支撑。基于不同体液的生理功能和体内代谢的显著差异,不同组织来源的血液中差异稳定的内源性小分子可作为鉴别血迹组织来源的重要依据。本文应用超高效液相色谱–质谱联用技术(UHPLC-MS),以小分子化合物为分析对象,通过对外周血、月经血实验样品的前处理、液相分离富集及高分辨质谱检测,综合多种数据分析手段,筛选出区分外周血与月经血的特征小分子,并结合人类代谢组学数据库(HMDB)进行结构及性能检索,确定外周血7个特征小分子和月经血4个特征小分子。将建立的基于UHPLC-MS的血迹组织来源鉴别方法应用于10份血迹样品的测试,鉴别结果准确。本文建立的方法可为实际案件中血迹组织来源鉴别提供新的技术手段。

浅析高效液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用

高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术,检测速度较快,具有较高的灵敏性,能够对组成复杂的食品进行有效检验,确保检测结果的精准性和科学性。基于此,本文分析了此项技术在食品质量检测中的应用,旨在为食品检测工作提供参考。

液相色谱-质谱联用技术在疫苗分析中的应用

近年来,疫苗领域迎来了快速发展期,同时也面临着最严格的监管。与一般药品不同,疫苗主要用于预防,面向健康人群,婴幼儿是重要的接种人群,其质量直接关系着公众的生命安全。疫苗的研发及质量评价工作极具挑战性,为此,对其相应的分析技术也提出了更高的要求。质谱技术是目前最为重要的分析技术之一,其既可提供分子质量和结构等方面的信息,也可采用内标法或外标法对目标化合物进行定量分析,广泛应用于生物制品的早期发现、研发及生产等环节。本文结合多篇已发表的文献或技术文章,详细概述了液相色谱-质谱联用技术在疫苗分析中的应用,包括重组蛋白疫苗、病毒疫苗、多糖蛋白结合疫苗、核酸疫苗及辅料和佐剂的质量控制,以期为新型疫苗的研发和质量控制提供有效的分析方法。

液相色谱质谱联用技术测定鸡蛋中的唾液酸

基于液相色谱质谱联用技术建立了鸡蛋中唾液酸含量的测定方法。样品均质后使用2 mol/L乙酸溶液在90℃下水解2 h,以乙腈-水(10:90,V:V)作为液相流动相进行等度洗脱,采用电喷雾离子源的质谱检测器,在负离子模式下进行多反应监测,对鸡蛋中唾液酸含量进行定量测定。结果表明,该方法在50~500 ng/mL浓度范围内唾液酸线性关系良好,相关系数(r)为0.998 1,检出限为0.046 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,加标回收率在81.0%~91.5%之间,相对标准偏差小于5.0%。该方法前处理简便、快速准确、灵敏度高、检出限低,可用于鸡蛋中唾液酸的定量测定。

液相色谱质谱联用技术在烟草行业中的应用进展

液相色谱质谱联用是一门可同时对物质进行快速定性定量分析的技术。本文概述了近年来液相色谱质谱联用技术在烟草行业中的各种应用,使用该技术不仅分离能力强、分析速度快,还具有检测限低、灵敏度高等特点,可为我国烟草化学分析检测和产品质量控制工作提供参考。最后提出了目前烟草化学分析工作所面临的问题,并指出液相色谱质谱联用技术在烟草其他研究领域的发展趋势。

运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质

目的:建立一种运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质的新方法。方法:一维体系中,使用质谱不兼容流动相0.1%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B)对伊沙佐米与杂质进行正常分离,二维体系中使用质谱兼容流动相0.5%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)连接高分辨质谱对杂质进行质荷比的检测。通过软件控制阀切换,使一维体系中的目标杂质峰切入二维体系中,根据测定的分子离子峰及二级碎片质荷比,结合合成工艺,进行杂质初步推断。结果:液相分离出的杂质结合质谱精确分子量,参考伊沙佐米可能的断裂机制,解析了杂质结构。并在实验室进行了定向合成,通过液相色谱分析,进一步佐证了鉴定杂质结果的准确性。结论:建立的二维液相色谱-质谱联用新方法,可快速实现伊沙佐米合成过程中微量杂质的定性分析,为伊沙佐米的合成工艺优化与质量控制提供参考。

液相色谱质谱联用技术检测大棚蔬菜农药残留

本试验选取白菜作为样本,采用液相色谱质谱联用技术对大棚蔬菜中的5种农药残留进行检测,并从吸附剂选择、提取方法选择、固相萃取柱选择3个方面对检测方法进行改进与优化。结果表明,吸附剂选用不含GCB小柱,提取方法采用涡旋混匀提取,固相萃取柱选用Card-NH2柱时,各农药在5~100 ng/mL之间线性关系较好,相关系数≥0.994;在进行不同浓度加标回收率测试时,5种农药回收率均较高,且相对偏差小于8.7%。说明该方法可用于果蔬农药残留量检测。

液相色谱和质谱联用技术结合化学计量学应用于代谢组学的研究进展

代谢组学作为系统生物学的重要组成部分,已经成为继基因组学、转录组学、蛋白质组学之后兴起的一个新的组学研究热点。准确全面的检测生物体液中浓度较低的代谢物变化是进行代谢组学研究的基础。液相色谱和质谱联用(LC/MS)技术结合化学计量学很好地实现了对大量样品和微量代谢物的快速定性、定量分析,极大地推动了代谢组学的相关研究。本文综述了LC/MS与化学计量学相结合用于代谢组学研究的现状,并对后续的研究进行了展望。

超高效液相色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱中的应用

作为一种新的现代技术分析手段,超高效液相色谱-质谱（ultra performance liquid chromatography-mass spectrome-try,UPLC-MS）联用技术在分离效能、灵敏度和专属性等方面都有着巨大的优势,展现出强大的定性、定量分析能力,从而在药物分析特别是中药分析得到广泛的运用。中药是世界医药宝库中的瑰宝之一,尽管中药的现代化取得了一定的进展,但与中药走出国门的迫切要求尚有差距。中药指纹图谱技术是目前公认的中药质量控制的有效方式之一,而中药质量控制现代化又是中药现代化、迈出国门的关键之一[1]。本文综述了近几年使用超高效液相色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱领域所取得的进展,以期为中药指纹图谱的深入研究提供线索和参考。

盐酸提取-液相色谱-原子荧光联用技术检测水产品中甲基汞等汞化合物

建立了HCl提取，高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化，实验表明，3种汞化合物的线性范围为0—100μg/L，相关系数（r）均优于0．9990，检出限在0．3～0．6μg／L之间，汞化合物各形态的RSD均小于5％，加标回收率在78．8％-116．8％之间，标准物质（GBW10029），（GBW09101B）中汞形态的测定值均在标准值范围内，参加甲基汞FAPAS国际比对，测定结果的z比分数为1．0，故本方法适用于水产品中汞化合物形态的分析测定。

高效液相色谱-质谱联用技术分析刺五加抗疲劳化学成分

刺五加粗提物经植化方法处理后,采用液相质谱(LC/MS/MS)联用技术进行分析。得到了LC/MS/MS联用的分析条件,取得较好分离效果,确定了数种已知及未知的化合物的所在部位。在其中一个部位,即11号样品中,发现5个已知成分和相对分子质量分别为302、318、346、354、390、406的6个未知成分。

高效液相色谱-高分辨率质谱联用技术鉴定阿胶块中不同胶类的特征性多肽

为研究阿胶块中不同明胶的来源,本文以4种品牌的阿胶块为原料,向其中分别加入低含量(1 mg/mL)的牛明胶和猪明胶,采用高效液相色谱-质谱联用技术(high-performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分别鉴定阿胶、牛明胶和猪明胶的特征性多肽。结果表明,在4种阿胶块中准确检测出阿胶、牛明胶和猪明胶的共有特征性多肽数量分别为18、3和5个,其中来自α_(1)链的特征性多肽有10、1和1个,来自α_(2)链的则有8、2和4个;同时,有羟基化修饰脯氨酸的共有特征性多肽数量分别为15、2和4个,不包含任何修饰基团的特征性多肽对应则有3、1和1个。这些共有的特征性多肽可为HPLC-MS/MS溯源鉴定阿胶块中的明胶源提供依据,对阿胶块产品的质量保障具有一定的参考意义。

高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用

综述了高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的发展状况以及近年来该技术在中药化学成分分析、中药质量控制、中药代谢产物鉴定和中药药物动力学研究等方面的应用,为进一步扩大高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用提供参考。