柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素

白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。

液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定

本文依据JJF 1059.1—2012、JJG 1151—2018建立了液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定的数学模型,阐述了测量结果的不确定度评定方法,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算,为后续开展液相色谱-原子荧光联用仪的检定校准工作提供参考。

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg^1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.

纳米棒状MgO固相萃取结合高效液相色谱荧光法测定食用油中的苯并[a]芘

采用直接沉淀法合成了一种纳米棒状Mg O吸附剂,结合固相萃取-高效液相色谱荧光检测(SPE-HPLC/FLD)建立了食用油中苯并[a]芘(Ba P)的快速分析方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径分析仪(BET)对合成的棒状Mg O进行了表征,结果表明Mg O纳米材料是多晶立方结构,呈棒状形貌,具有较大的比表面积,非常适合作为SPE的吸附剂。对SPE过程中吸附剂用量、清洗液种类、解吸液种类及用量、上样液体积进行了详细的优化。在优化的条件下,食用油中Ba P在0.5~20.0μg/kg浓度范围内,线性方程回归系数的平方(R^(2))为0.9999,以信噪比的3倍和10倍计算方法检出限和定量限分别为0.10μg/kg和0.33μg/kg。同时,Ba P在低、中、高3种加标浓度下回收率在85.3%~96.5%,日内日间相对标准偏差范围在2.3%~9.0%,表明本方法具有很好的准确度和精密度。最后,将该方法应用于8种实际油样中Ba P的分析,所有样品的回收率在77.8%~92.5%之间,相对标准偏差小于9.8%,表明该方法具有很好的适用性,在实际样品分析中具有很好的应用前景。

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。

免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中4种黄曲霉毒素

目的:建立免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量。方法:样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量。结果:黄曲霉毒素B_(1)的线性范围为0.0104~0.0520 ng(r=0.9999)、黄曲霉毒素B_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(1)的线性范围为0.0108~0.0540 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998),线性关系良好,回收率在89.68%~101.44%之间,RSD≤3.5%。结论:该方法操作简便,灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于制马肾中黄曲霉毒素的测定。

柱前衍生高效液相荧光检测法测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的含量

目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶液-乙腈-甲醇(体积比20∶40∶40)为流动相B,流速为1.0 mL/min,采用荧光检测器,激发波长为233 nm,发射波长为441 nm。结果甲硫氨酸亚砜质量浓度在0.02605~2.605μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为1.3×10^(-3)ng,平均回收率为100.1%,RSD为0.3%。结论建立的方法操作简单、准确、灵敏度高,适用于复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的测定。

溶剂提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃

建立大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的样品快速溶剂提取结合高效液相色谱的测定方法。将1/2玻璃滤膜剪碎后加入2.0 mL乙腈,于20℃水浴超声提取30 min,提取液经0.22μm有机相滤膜过滤,多环芳烃C18专用柱分离,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,采用紫外串联荧光检测器-高效液相色谱仪检测,以色谱峰面积外标法定量。18种PAHs的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999,检出限为0.03~0.47 ng/m^(3),样品加标平均回收率为75.6%~114.7%,相对标准偏差为0.09%~3.78%(n=7)。该方法简便、快速、准确、灵敏,可应用于大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的测定。

微流控芯片联用高效液相色谱-荧光检测器同时测定肉类食品中4种磺胺类药物残留

目的建立一种使用微流控芯片进行肉类食品前处理,并结合高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector,HPLC-FLD)同时测定肉类食品中4种磺胺残留的方法。方法样品先用乙酸乙酯提取后,在微流控芯片中用2 mol/L盐酸溶液反萃取和正己烷脱脂,收集盐酸流出液100μL,与0.5 g/mL醋酸钠溶液按照1:1(V:V)混合,加入0.2 g/L荧光胺50μL进行衍生化反应,采用岛津ODS-3色谱柱进行分离,流动相为乙腈-2%乙酸水溶液。结果4种磺胺完全分离且在0.01~1.00 mg/L呈良好的线性关系,在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,平均回收率为72.1%~91.6%,相对标准偏差为4.7%~13.6%,方法检出限为1~5μg/kg。结论该方法具有快速、方便、经济、除脂效果好、环保等优点,适合肉类食品中4种磺胺类药物残留分析,并且提供了一个新的样品前处理思路。

高效液相色谱-荧光检测法测定分散黄82的含量

建立利用高效液相色谱-荧光检测法测定分散黄82含量的方法。色谱柱为Waters SunFire^(TM) C_(18)(5μm 4.6×250 mm),荧光检测器的激发波长为425 nm,发射波长495 nm,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(体积比50∶20∶30),流速为0.8 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。分散黄82的进样质量浓度在30~3000μg/L时,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,相关系数为r=0.9995,回收率为98.26%~100.23%,回收率测定结果的相对标准偏差为0.82%(n=5)。

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂

建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyanostyr-yl)benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis(2-benzoxazolyl)naphthalene,C.I.367)、4,4'-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thio-phenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9%～101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。

固相微萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定番茄中的多菌灵和噻菌灵

建立了应用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定番茄中多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)的分析方法.考察了萃取纤维、萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸液组成、解吸模式、pH值、有机溶剂和离子强度对MBC和TBZ萃取效率的影响,对SPME条件和色谱条件进行了优化.SPME在室温下进行,采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)萃取纤维,萃取溶液中加入100 g/L NaCl,搅拌速度为1 100 r/min,萃取时间为50 min.将该法用于番茄中MBC和TBZ的测定,MBC和TBZ的定量线性范围均为0.01～1.0 mg/kg;线性相关系数分别为0.995 8和0.996 7;检出限分别为0.003和0.001 mg/kg;回收率分别为83.5%和85.6%(n=5),相对标准偏差(RSDs)分别为6.5%和3.8%.该方法操作简单,无需使用有机溶剂,适于分析番茄样品中的MBC和TBZ.

高效液相色谱-荧光检测法同时测定大鼠不同脑区中的8种单胺类神经递质

采用高效液相色谱-荧光检测法同时测定了大鼠不同脑区中的左旋多巴、去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺、二羟基苯乙酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及高香草酸8种单胺类神经递质的含量。样品经组织裂解液(0.60 mol/L高氯酸、0.50 mmol/L Na2EDTA、0.1 g/L L-半胱氨酸的混合水溶液)处理后,冷冻离心得到上清液;上清液中加入高氯酸沉淀剂(1.20 mol/L K2HPO4、2.00 mmol/L Na2EDTA的混合水溶液)处理后,冷冻离心、过滤。在该优化的色谱条件下,8种单胺类神经递质在1.25～5 000μg/L范围内线性关系良好(r>0.999 9),最低检出限在0.20～5.00μg/L之间,平均回收率在94.83%～99.19%之间,相对标准偏差在0.08%～2.51%之间。该方法具有操作简便、快捷、回收率高、检出限低、分离度好、结果准确可靠等优点,可以用于体内8种单胺类神经递质的同时检测与分析。

液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态

建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10mmol/LNH4H2PO4溶液（pH5.6）（添加2.5%（体积分数）的甲醇）为流动相,在12min内同时分离了三价砷（As（Ⅲ））、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷（As（Ⅴ））、硒代胱氨酸（SeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）和四价硒[Se（Ⅳ）]等化合物。As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）、SeCys、SeMet和Se（Ⅳ）的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3μg/L（进样量为200μL）,5次测定的相对标准偏差为1.9%-6.1%（As100μg/L,Se300μg/L）。应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83%～108%,在硒酵母片中的加标回收率为88%～105%。实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率。

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测土壤中喹诺酮类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)检测土壤中4种喹诺酮类抗生素的分析方法。样品采用50%Mg(NO3)2-10%NH3.H2O(96∶4,V/V)超声提取,过HLB柱富集净化,再用乙腈-0.067 mol/LH3PO4溶液洗脱。采用高效液相色谱-荧光检测器,以乙腈-0.067 mol/L H3PO4(用三乙胺调节至pH2.5)为流动相,于激发波长280 nm、发射波长450 nm处进行检测。土壤样品中4种喹诺酮类抗生素的加标回收率在60.4%～99.3%之间,检出限为0.58～1.0μg/kg。对蔬菜基地土壤样品分析结果表明,本方法能够满足实际样品的分析要求,4种喹诺酮类抗生素均被检出,土壤中抗生素污染问题值得关注。

高效液相色谱-荧光检测法同时测定蔬菜中3种磺胺类药物残留

建立了蔬菜中3种磺胺类药物(SAs)的高效液相色谱-荧光检测法。蔬菜样品用甲醇提取3次,将提取液浓缩干,用0.1mol/LHCl溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相柱(ODS)分离,以乙腈和0.5%醋酸为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器检测。3种SAs的检出限(LOD)为1.02～1.29μg/g,方法的定量限(LOQ)为3.4～4.3ng/g(鲜重)。蔬菜样品中SAs的添加浓度在0.2～1.0ng/g范围内,3种SAs的平均回收率均大于87%,日内与日间RSD均小于10%。实际蔬菜样品测定结果表明,3种SAs在不同蔬菜中均有不同程度检出,总含量为0.0726～0.3709μg/g(鲜重)。

高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量

建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm.在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4～800 μg/L (r2=0.999 9),检出限为0.2 μg/L.当空白样品中氯霉素添加水平为2～40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%～92.8%,相对标准偏差为4.5%～9.4%.该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点.

在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留

在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%（v/v）乙酸乙腈溶液提取,改良QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.992,检出限为1.6~8.2μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。

高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素

通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01～1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9～0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%～106.7%,相对标准偏差0.7%～14.4%(n=4)。方法检出限为0.002～0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8～0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND～1.13 mg·kg-1。

超高压液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯胺与联苯胺

建立了直接进样/超高压液相色谱荧光检测法快速分析水中苯胺和联苯胺的新方法。通过研究流动相、水样pH值、水样电导率和滤器材质的影响,确定了最优化的实验方案。水样直接通过0.22μm微孔滤膜(聚四氟乙烯材质)过滤,以乙腈-3.85 g/L醋酸铵(25∶75)为流动相,荧光检测器(苯胺λex/λem=232nm/329 nm,联苯胺λex/λem=292 nm/383 nm)在0.8 min内完成分析。苯胺和联苯胺在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,仪器精密度(n=10)分别为0.4%和0.5%,方法检出限(S/N=3)分别为0.023μg/L和0.024μg/L,方法定量下限(S/N=10)为0.078μg/L和0.079μg/L,方法回收率为86%～106%。该方法具有前处理简单、方法检出限低、分析速度快等优点,适用于水体中苯胺和联苯胺的快速检测。