高分辨液相色谱质谱联用仪在蛋白质化学修饰中的应用

蛋白质是生命活动的主要执行者,其对生命过程的调控通过种类复杂、时空分辨的蛋白质修饰实现,如蛋白质翻译后修饰等。设计对蛋白质侧链响应性的化学修饰策略可在分子水平上揭示蛋白质调控生命过程的本质,将其发展为疾病诊断和治疗的分子工具。高校分析测试中心的高分辨液相色谱质谱联用仪在检测蛋白质化学修饰方面发挥重要的作用,结合质谱分析软件pFind等可以直观地分析小分子标记试剂与蛋白质修饰的位点、产物及可能的反应机理,为揭示蛋白质的结构、功能与调控机制,蛋白质药物的定点释放和精准治疗,研究蛋白-蛋白及蛋白-核酸相互作用,建立相互作用网络提供研究基础和技术支持。

高效液相色谱质谱联用仪同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法研究

目的建立高效液相色谱质谱联用仪(LC-MS)同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法。方法设立色谱柱为Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液(均含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.5 ml·min^(-1),柱温40℃,电喷雾电离正离子(ESI+)扫描,多反应监测模式下检测,以保留时间和离子丰度比定性,以伐地那非为内标物定量。结果西酞普兰及米氮平在各自对应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r^(2)>0.99,定量下限为2.5 ng/ml,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.3%。结论高效液相色谱质谱联用仪可同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度,结果精准可靠,有利于临床合理用药。

液相色谱质谱联用仪的使用和保养

液相色谱质谱联用仪因其分析范围广、分离能力强、检测限低、分析快速等优点在生物、医药、化学、化工、环境等学科得到了广泛的应用。本单介绍了液相色谱质谱联用仪的原理、种类及应用范围,着重介绍了液相色谱质谱联用仪在使用及维护保养的要点和注意事项,以及校准仪器的方法。

基于超高效液相色谱质谱联用仪的西红花有效成分分析研究

以西红花粉末为研究对象,用超高效液相色谱质谱联用仪(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS)作为主要手段,确定了西红花有效成分的UPLC-MS条件。选用流动相为洗脱剂A (0.1%的甲酸水溶液,v/v),有机相为B (0.1%甲酸乙腈溶液,v/v),HSS T3柱(1.8μm×2.6 mm×100 mm)色谱柱,柱温为35℃,流速0.3 mL/min,进样量1μL, ESI离子源的正、负离子模式,正离子毛细管压为3.0 kV,负离子毛细管电压为2.0 kV。在此固定条件下,西红花溶液有效成分可以被准确地分离分析。经分析西红花中主要成分为山柰酚、藏红花酸、苦番红花素、西红花苷I和Ⅱ等10种化合物。为西红花质量控制研究奠定了基础。

液相色谱质谱联用仪的使用与保养

随着时代的进步和社会经济的发展,如今在生物、医药、化学、化工等诸多领域内都是广泛应用液相色谱质谱联用仪,这是因为液相色谱质谱联用仪具有一系列的优势,有着较为广泛的分析范围、较强的分离能力和较低的检测限以及分析较为快速等。为了更好的使用液相色谱质谱联用仪,就需要做好维护保养工作,促使其保持在一个较好的工作状态。本文简要分析了液相色谱质谱联用仪的使用与保养,希望可以提供一些有价值的参考意见。

超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量

[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。[结果]试验得出,在0.04-4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5。大米中啶虫脒的添加回收率在86.3%-92.5%,相对标准偏差为1.6%-4.5%,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min。[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考。

液相色谱质谱联用仪的应用及维护保养探析

由于液相色谱质谱联用仪的分离能力较强,分析时间较快速、及检测限相对较低,因而其应用范围十分广泛,可应用在生物界、医学界、化学界、以及化工界等领域。为了更好地保护与丰富质谱联用仪的功能,这便要求使用人员做好质谱的应用及维护保养工作,使其可以维持在一个最好的工作状态。

液相色谱质谱联用仪测定动物源性食品中21种杀菌剂残留量的方法研究

本文建立了一种同时测定生乳、奶粉及牛肉中21种杀菌剂(含代谢物)的液相色谱-串联质谱的方法。21种化合物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均在0.995以上,该方法定量限为2.0μg·kg^(-1),目标化合物的回收率达到70.0%~120.0%,相对标准偏差≤10%。该方法灵敏度高,检测结果准确度高,适用于生乳、奶粉及牛肉中21种杀菌剂的同时检测。

浅谈液相色谱质谱联用仪的应用及维护保养

随着液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）在食品、药物、化工检测中的广泛应用，使用过程中对应的问题也逐渐增多。为了提高仪器检测的效率，使用者在熟练操作的基础上，还应该了解联用仪的日常维护和保养相关知识，发挥液相色谱质谱联用仪的最佳工作状态，取得最好的工作效果。

液相色谱质谱联用分离鉴定酸性植物激素的初级教学实验

液相色谱质谱联用仪(LC-MS)是目前检测脱落酸、吲哚乙酸等植物激素的重要技术手段之一。为了巩固学生对LC-MS基本概念与原理的掌握,提高学生的实践能力,培养学生实验素养,针对目前国内LC-MS实验教学存在的主要问题,本文提供了从易至难的5个基础教学实验,可使学生了解LC-MS样品前处理的基本过程,认识实际样品的复杂性和痕量植物激素检测的瓶颈问题,初步了解实际样品中ABA含量的计算方法。连续3个学期在研究生一年级仪器分析课的实践表明,这5个教学实验的学习实践活动能培养学生使用现代大型分析仪器的能力,提升学生学习仪器分析技术的兴趣。

液相色谱-质谱联用仪在实验教学研究中的应用

液相色谱-质谱联用仪在实验教学研究中发挥着日益重要的作用。本文阐述了液相色谱-质谱联用仪在环境检测(水体有机污染物、土壤有机污染物检测)、食品安全检测(农兽药残留、食品添加剂、食品营养物质与成分检测)、临床检验、药物分析等实验教学研究中的应用,加深学生对液相色谱-质谱联用仪的认识和理解,为利用液相色谱-质谱联用仪进行科学研究打下基础。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

液相色谱-质谱联用仪测定茶叶中11种农药残留

本研究建立了一种能快速检测茶叶中11种农药残留的液相色谱-质谱联用法。实验采用QuEChERS前处理方法,优化检测条件,并探究了方法的线性范围、回收率和基质效应。结果表明,11种农药在1.82~100.10μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率为70.3%~114.5%,检出限为0.1~0.94μg·kg^(-1),定量限为0.34~3.15μg·kg^(-1),RSD在0.9%~7.2%。本方法精密度高,重复性好,且QuEChERS方法操作简单,对环境污染小,是检测茶叶中11种农药残留的有效方法。

液相色谱-质谱联用仪计量校准分析

在利用液相色谱-质谱联用仪进行食品安全检测时,由于仪器的原理较为复杂、检测时对仪器的性能要求高,因此为了保证检测工作质量,必须定期开展计量校准工作。基于此,本文首先阐述了仪器的应用原理,在此基础上着重探讨了仪器计量校准及注意事项,希望为相关领域工作者提供一定参考。

三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪校准实例分析

按照JJF 1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》,对配置电喷雾电离(ESI)源的三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪进行校准,详述了按照此方法对美国沃特世公司生产的Xevo TQ-S三重四极杆型超高效液相色谱-串联质谱仪进行校准的过程,供广大计量检定人员参考。

液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用

液相色谱-质谱联用技术将液相色谱的高分离能力与质谱强大的定性功能相结合,可以实现对复杂样品高灵敏度、高选择性的快速分离和准确定性定量分析,广泛应用于药物分析研究特别是中药分析研究中。阐述了液相色谱-质谱联用技术在中药成分研究,指纹图谱研究和中药代谢动力学研究中的应用,旨在对中药研究提供一定的技术支持。

三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪的维护与故障处理探讨

液质联用仪作为未知物质或复杂混合物质中目标物定性和定量分析的重要工具,已成为各大高校科研工作必不可少的大型精密仪器,具有“使用人员多、测试样品广、运行时间长、管理难度大”的特点。目前液质联用仪的管理痛点在于操作者技术不到位使得仪器非正常损耗和故障率明显增多,而且管理员维护维修知识匮乏导致投入的时间金钱与成果产出不成正比。现以三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪为例,解析如何对输液、进样、分离、检测和真空这五大系统进行日常维护,探讨常见故障的处理办法,提出通过加强培训和管理确保仪器正常、安全、高效运作,更好地为科研和教学服务。

液相色谱-质谱-质谱联用仪测定花生油中黄曲霉毒素B_(1)

目的:采用液相色谱-质谱-质谱联用仪建立花生油中黄曲霉毒素B_(1)的检测方法。方法:样品提取经免疫亲和柱净化,以甲酸水和乙腈为流动相,采用phenomenx Kinetex 2.6μm Biphenyl 100A色谱柱(100 mm×3.0 mm)梯度洗脱分离,多重反应监测模式对花生油中黄曲霉毒素B_(1)进行定性分析,同位素内标法定量。结果:黄曲霉毒素B_(1)在1~20 ng·mL^(-1)线性内呈良好线性关系(R^(2)为0.999 3),在2.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)、10.0μg·kg^(-1)的加标水平下,回收率在94.1%~107.4%,相对标准偏差(n=6)为5.6%~9.3%,采用该方法测定花生油中黄曲霉毒素B_(1)质控样,检测结果在质控样范围内。结论:该检测方法简便快捷、无需衍生、特异性强,灵敏度高且线性关系良好,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于花生油中黄曲霉毒素B_(1)的定量分析。

固相萃取高效液相色谱质谱联用法测定铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯残留

为建立铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的高效、灵敏和准确的残留分析方法,利用超声与涡旋联用方法对铁皮石斛样品进行了提取,然后采用固相萃取小柱(Cleanert Pesti Carb/NH_(2))方法净化且经HPLC-MS/MS测定。经过方法学验证,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的定量限和检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0005 mg·L^(-1)。在0.005~0.5 mg·kg^(-1)的添加范围下,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的平均回收率为94.70%~102.25%,相对标准偏差为1.3%~3.4%,表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均满足铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的农药残留分析要求。通过室内盆栽试验,获得了铁皮石斛样品,并利用该方法测定了铁皮石斛样品中2,4-表芸苔素内酯残留。2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的消解动态符合一级动力学,茎、叶半衰期分别为10.35~22.36 d和8.89~11.00 d,表明该方法能够应用于铁皮石斛实际样品的检测。

超高效液相色谱-质谱联用仪测定谷物中增效醚的研究

本试验建立了超高效液相色谱-质谱联用仪测定谷物中增效醚的方法。研究了色谱/质谱条件、提取溶剂及净化方法等对增效醚回收率的影响。结果表明:该方法的线性范围1~200 ng/mL,线性相关系数为0.998,检出限为10μg/kg,平均加标回收率68.2%~106.7%,相对标准偏差(RSD)均小于4.2%。