建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的...建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 UPLC BEH C 18色谱柱上实现分离，正离子电喷雾串联质谱多反应监测（ESI-MS / MS MRM）方式检测，基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL，相关系数为0.997~0.999；样品的检出限为0.1 ng / mL，定量限为0.3 ng / mL；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82％~112％和96％~114％，相对标准偏差为4.0％~16％和2.7％~17％（n ＝6）。方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。展开更多
三重四极杆-离子阱串联质谱(quadruple/linear ion trap mass spectrometry, Q-Trap MS)不仅具有一般三重四极杆质谱的特征离子提取功能,而且具有线性离子阱的离子捕获、富集等功能,可以大大提高复杂基质中的检测选择性和灵敏度; Q-Trap...三重四极杆-离子阱串联质谱(quadruple/linear ion trap mass spectrometry, Q-Trap MS)不仅具有一般三重四极杆质谱的特征离子提取功能,而且具有线性离子阱的离子捕获、富集等功能,可以大大提高复杂基质中的检测选择性和灵敏度; Q-Trap MS技术独特的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描模式可以同时获得多反应监测数据以及感兴趣的二级全扫描质谱图,通过自建谱库比对可进行未知物的筛查确证及化合物结构分析。因此Q-Trap MS技术在食品科学领域发挥着越来越重要的作用。本文主要对高效液相色谱-三重四极杆-离子阱串联质谱法在食品痕量分析、高通量快速筛查、化合物确证、降低基质效应及化合物结构分析方面的应用进行了概述,以期为Q-Trap MS技术在食品中的进一步发展应用提供参考。展开更多
为了准确测定原料和产品中的总大豆异黄酮含量,建立了通过碱水解法将不稳定形式的大豆异黄酮(含丙二酰基和乙酰基)转化为稳定形式(含葡萄糖苷和苷元)的液相色谱-三重串联四极杆液质联用仪(liquid chromatography-triple tandem quadrupo...为了准确测定原料和产品中的总大豆异黄酮含量,建立了通过碱水解法将不稳定形式的大豆异黄酮(含丙二酰基和乙酰基)转化为稳定形式(含葡萄糖苷和苷元)的液相色谱-三重串联四极杆液质联用仪(liquid chromatography-triple tandem quadrupole liquid mass spectrometer,LC-MS/MS)测定方法,并进行了验证。去酰基化后总大豆异黄酮由大豆苷、黄豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆苷元、染料木素这六种化合物组成。它们的线性范围分别为0.1~4.1μg/mL、0.11~4.36μg/mL、0.12~4.84μg/mL、0.1~4μg/mL、0.11~4.58μg/mL、0.11~4.37μg/mL。大豆异黄酮原料和产品药片的相对标准偏差(RSD)分别为4%和2%,原料和片剂中各成分的回收率均在90%~110%之间,且所有组分分析完成时间不超过10分钟。大豆异黄酮量的准确测定保证了大豆异黄酮类原料中规定的异黄酮量,以及产品标签上的正确异黄酮量。展开更多
文摘建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 UPLC BEH C 18色谱柱上实现分离，正离子电喷雾串联质谱多反应监测（ESI-MS / MS MRM）方式检测，基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL，相关系数为0.997~0.999；样品的检出限为0.1 ng / mL，定量限为0.3 ng / mL；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82％~112％和96％~114％，相对标准偏差为4.0％~16％和2.7％~17％（n ＝6）。方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。
文摘为了准确测定原料和产品中的总大豆异黄酮含量,建立了通过碱水解法将不稳定形式的大豆异黄酮(含丙二酰基和乙酰基)转化为稳定形式(含葡萄糖苷和苷元)的液相色谱-三重串联四极杆液质联用仪(liquid chromatography-triple tandem quadrupole liquid mass spectrometer,LC-MS/MS)测定方法,并进行了验证。去酰基化后总大豆异黄酮由大豆苷、黄豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆苷元、染料木素这六种化合物组成。它们的线性范围分别为0.1~4.1μg/mL、0.11~4.36μg/mL、0.12~4.84μg/mL、0.1~4μg/mL、0.11~4.58μg/mL、0.11~4.37μg/mL。大豆异黄酮原料和产品药片的相对标准偏差(RSD)分别为4%和2%,原料和片剂中各成分的回收率均在90%~110%之间,且所有组分分析完成时间不超过10分钟。大豆异黄酮量的准确测定保证了大豆异黄酮类原料中规定的异黄酮量,以及产品标签上的正确异黄酮量。
