超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中15种真菌毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B_(1)、B_(2)、B_(3),T-2毒素和HT-2毒素等15种真菌毒素的分析方法。样品用乙腈-水-甲酸溶液(70∶29∶1,V∶V∶V)提取,经稀释、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式(正离子模式)测定,稳定同位素稀释内标法定量。结果显示,15种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.1~33.0μg/kg,方法定量限为0.2~100.0μg/kg。3个不同加标水平下的平均加标回收率为76.9%~110.4%,相对标准偏差为0.1%~7.1%。该方法准确度高、精密度好,适用于同时测定挂面、方便面中15种真菌毒素。

QuEChERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素

目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归9种真菌毒素

通过优化液相色谱条件和质谱条件等,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定当归中药材中9种真菌毒素的检测方法。样品经70%甲醇溶液超声提取,经固相萃取柱净化;采用流动相A:2 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液;流动相B:甲醇,经C18色谱柱分离后注入质谱仪,电喷雾电离源(ESI)和多反应监测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。经方法学验证,9种真菌毒素标准曲线线性关系良好(R^(2)>0.9950),方法的检出限0.04~1.43μg/kg,定量限0.12~4.75μg/kg,高、中、低3个浓度加标回收率为77.8%~113.6%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~17.7%。该检测方法应用于72批当归样品9种真菌毒素同时检测,2批当归样品检出真菌毒素,检出率为2.8%,样品中主要的污染真菌毒素为黄曲霉毒素B_(1)(AFTB_(1))、黄曲霉毒素B2(AFTB_(2))、黄曲霉毒素G_(1)(AFTG_(1))。本研究建立的方法具有预处理简便、经济等优点,适用于当归样品9种真菌毒素的快速检测。

基于纳米抗体的可再生免疫亲和柱结合高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中的黄曲霉毒素B_(1)

目的研究黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxinB_(1),AFB_(1))纳米抗体的表达产量的影响因素,开发具有可再生性的AFB_(1)免疫亲和柱,构建免疫亲和处理-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定玉米中AFB_(1)污染的分析方法。方法研究诱导温度、诱导时间和诱导剂浓度等对AFB_(1)纳米抗体表达量的影响,比对验证AFB_(1)纳米抗体可再生免疫亲和柱的耐受性和可再生使用次数。使用70%甲醇水溶液提取玉米样品中AFB_(1),提取液通过免疫亲和柱净化富集后进行HPLC-MS/MS检测,最后进行方法学验证并应用到实际样品检测。结果诱导AFB_(1)纳米抗体表达的最优条件分别为诱导温度16℃、诱导剂异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷浓度0.5 mmol/L、诱导时间14 h,在最优条件下产量可达7.8 mg/L。AFB_(1)纳米抗体具有良好灵敏度、亲和性、特异性和甲醇耐受性,制备的AFB_(1)免疫亲和柱具有极好的可再生性,重复使用150次以上,对AFB_(1)回收率仍可达80%以上。同时,建立的免疫亲和处理-HPLC-MS/MS,在0.1~100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.014μg/L,定量限为0.047μg/L。在3个不同加标浓度下,回收率在92.0%~104.1%,变异系数小于3.9%。结论本研究开发的AFB_(1)纳米抗体免疫亲和柱表现出优秀的再生性和高特异性,节约了检测成本,建立的免疫亲和处理-HPLC-MS/MS检测方法操作简便、回收率高、结果准确,适用于实际玉米样品中AFB_(1)的含量测定。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并对阳性结果进行确证.样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测,并采用离子峰度比进行阳性结果确证.结果表明,4种黄曲霉毒素的线性关系良好(r>0.9995),回收率在91.2%~95.6%范围内.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.10、0.038、0.11、0.038µg/kg.方法专属性好,灵敏度高,准确性好,可以进行最终阳性检出的判定.15批地龙药材中6批黄曲霉毒素确证阳性检出,证明地龙药材较易被黄曲霉毒素污染.

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中21种真菌毒素

建立了咖啡中21种真菌毒素的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。咖啡样品经乙腈-水-甲酸(80∶19∶1,体积比)溶液提取,使用0.05 g氧化镁结合Captiva EMR-Lipid柱净化提取液。以甲醇和1 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正、负离子切换多反应监测模式下测定,基质匹配标准曲线外标法结合同位素内标法(伏马毒素)进行定量分析。结果表明,咖啡中21种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.998,检出限和定量下限分别为0.001~2.000μg/kg和0.003~6.000μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.2%~106%,相对标准偏差为0.93%~9.5%。将该方法用于13份市售咖啡制品的检测,其中5份样品中检出新兴真菌毒素恩镰孢菌素、白僵菌素,最高检出值为17.1μg/kg。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好,可应用于咖啡中21种真菌毒素的同时测定。

共价有机框架材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中黄曲霉毒素

建立了一种基于共价有机框架材料的磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction,M-SPE)结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)方法,用于茶叶中4种黄曲霉毒素(aflatoxins,AFs)的高效测定。样品经过乙腈、水和冰醋酸按8.0∶1.9∶0.1(V/V)提取、离心、M-SPE和过滤,净化后滤液经正离子模式测定,并用HPLC-MS/MS法进行定量。建立的4种AFs分析方法在0.05~50μg/L范围内线性良好,决定系数R2>0.9992,加标回收率在67.6%~103.7%之间,日内、日间精密度均小于9.24%,方法检出限为0.01~0.06μg/kg,定量限为0.05~0.20μg/kg。本研究制备的共价有机框架材料对AFs吸附能力强,开发的M-SPE-HPLC-MS/MS适用于茶叶中AFs的快速、高灵敏、准确检测。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定野生菌中的15种蘑菇毒素

目的基于线性离子阱质谱的多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan,MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测和定性筛查野生菌中15种蘑菇毒素。方法野生菌样本通过甲酸-甲醇-水-乙腈(1:40:40:19,V:V:V:V)混合溶液超声提取,QuEChERS试剂提取净化,采用UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI方法对15种蘑菇毒素进行定量分析和定性筛查。结果通过野生菌样本前处理方法和色谱条件优化,对15种蘑菇毒素进行0.04、0.10和0.40 mg/kg三水平加标回收实验,方法准确度为76.6%~109.2%,精密度为0.3%~7.6%;15种蘑菇毒素的线性范围为10~1000μg/L,线性相关系数(r)在0.9980~0.9994之间;其中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、光盖伞素和鹅膏蕈氨酸的方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为10μg/kg和30μg/kg,二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽、毒蝇碱、蝇蕈醇、甲基裸盖菇素、鹿花菌素、脱磷酸裸盖菇素、奥来毒素和鬼伞菌素的LODs和LOQs分别为20μg/kg和60μg/kg,采用QuEChERS前处理方法对野生菌样本进行处理,样本基质效应系数K值在0.91~1.08之间。结论所建立的野生菌样本前处理方法对15种蘑菇毒素的定量测定无基质干扰,15种蘑菇毒素的UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高,该方法适用于有毒野生菌引起的食源性中毒定量分析和定性筛查。

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中7种链格孢霉毒素的含量

目的建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速、准确地同时检测水果中7种链格孢霉毒素的方法。方法试样用酸化乙腈提取,无水硫酸镁除水,氯化钠盐析,上层清液经C_(18)与石墨化碳黑分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果7种链格孢霉毒素在0.005~0.500mg/L范围内线性关系好(r^(2)>0.99),检出限为0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg,回收率在77.30%~114.34%之间,批内相对标准偏差为0.65%~14.81%,批间相对标准偏差为0.03%~18.59%。结论该方法简单、高效,精密度及准确度高,适用于水果中7种链格孢霉毒素的测定。

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素

为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。

Captiva EMR-Lipid固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱快速筛查饲料中7种真菌毒素

研究旨在采用Captiva EMR-Lipid固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)对饲料中7种真菌毒素进行快速筛查。制备后的饲料样品经84%乙腈水溶液超声(结合振摇)提取10min,离心后经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱一步通过式脱脂净化。然后进行UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正、负离子扫描,多反映监测模式(MRM),基质匹配外标法定量。结果表明,单个饲料样品中7种真菌毒素的提取、净化和检测分析可在30 min内完成,基质匹配标准曲线相关系数(r)均大于0.994,检出限均为2~10μg/kg,不同水平加标浓度下的平均回收率为61.9%~123.5%,相对标准偏差(RSD)≤9.2%(n=5)。研究表明,该方法前处理步骤少,易操作,筛查定性准确,检测分析通量相对较高,满足饲料中7种真菌毒素的筛查分析。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测饲料中7种链格孢霉毒素

建立了一种新型超高效液相色谱-串联质谱分析方法快速检测饲料中细交链格孢菌酮酸、交链孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯、格孢毒素I、AAL Toxin TA1和腾毒素共7种链格孢霉毒素。使用改进的QuEChERS方法用于饲料样品中目标物的提取和净化,目标物经1%甲酸-乙腈提取后用固体吸附剂进行净化,使用C_(18)柱对7种链格孢霉毒素进行分离,电喷雾正离子模式进行监测。结果显示,细交链格孢菌酮酸、交链孢酚、交链格孢酚单甲醚在20~1000μg/L浓度范围内,交链孢烯、格孢毒素I、腾毒素、AAL Toxin TA1在5~200μg/L浓度范围内均呈现良好的线性关系,其相关系数R^(2)>0.9991,检出限在0.2~3.0μg/L之间。7种链格孢霉毒素的样品加标回收率在73.8%~117.4%之间,相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.9%。本方法检测饲料中的链格孢霉毒素具有较高的准确度和灵敏度,可以用于饲料中链格孢霉毒素的检测,对于饲料安全监控具有实际意义。

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬汁类及其饮料中22种镰刀菌属毒素

目的建立果蔬汁类及其饮料中22种镰刀菌属毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测的分析方法。方法样品经水和乙腈提取,QuEChERS净化,氮吹至近干,1mL80%乙腈水(体积分数)复溶,采用WatersACQUITYUPLCCSH Phenyl-Hexyl反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)梯度分离,以乙腈和0.1%甲酸水(2 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS在正、负离子模式下多反应监测,基质配制外标法定量。结果22种镰刀菌属毒素在线性范围内,线性关系良好,决定系数(R2)均大于等于0.985,回收率在60.1%~119.7%之间,相对标准偏差在2.64%~15.53%之间。结论该分析方法具有前处理方式简单、分析时间短、灵敏度好、准确度高、杂质干扰小等特点,可以用于果蔬汁类及其饮料中22种镰刀菌属毒素的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、高氯酸盐的质量浓度与氯酸盐、高氯酸盐和相应同位素内标物的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999。氯酸盐的检出限为3.0μg/kg,定量限为10μg/kg,高氯酸盐的检出限为1.5μg/kg,定量限为4.5μg/kg,平均回收率为88.9%~97.1%,相对标准偏差为2.9%~7.4%(n=6)。该方法简便、快速,适用于蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐的同时快速检测。

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定胎便中14种全氟和多氟烷基化合物

全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害.胎便中积累了妊娠期间暴露于胎儿的外源性化合物,可用于监测PFASs对胎儿的宫内暴露特征.本研究基于固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了胎便中14种PFASs的分析方法.采用乙腈/水(9∶1,V/V)对0.2 g冻干胎便样品进行超声提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX小柱固相萃取,0.1%氨甲醇洗脱.以10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相对目标化合物进行梯度洗脱,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,基于多反应监测负离子模式采集,内标法定量.结果表明,在2、5、20 ng·g^(−1)的加标浓度下,14种PFASs的回收率为65%—149%,相对标准偏差为3%—22%,方法检出限(MDLs)为0.001—0.149 ng·g^(−1),方法定量限(MQLs)为0.003—0.495 ng·g^(−1).使用该方法测定了10个胎便样品,ΣPFASs浓度范围为<MDLs—2.49 ng·g^(−1).该方法操作简单、便捷、灵敏度高且定量准确,为系统性研究胎便中PFASs的赋存特征及暴露风险提供了技术基础.

超高效液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中6种蘑菇毒素的不确定度评定

以BJS 202008《蘑菇中α-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定》方法为基础,参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》建立相关数学模型,对高效液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中6种蘑菇毒素的不确定度来源进行分析与评定,包括样品重复测量、液相色谱-串联质谱仪、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。蘑菇中6种蘑菇毒素质量分数测定结果为136.4~141.4μg/kg时,扩展不确定度为3.98~5.74μg/kg(k=2)。测定结果的不确定度主要受样品重复测量和标准溶液配制的不确定度影响。

环孢素A和他克莫司的高效液相色谱-串联质谱检测及其室内质控评价

目的建立环孢素A和他克莫司治疗药物监测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)质控方法,应用Westgard多规则理论对质控样品进行评估。方法利用HPLC-MS/MS建立人全血中环孢素A和他克莫司的血药浓度检测方法。对治疗药物监测过程中低、中、高3个浓度水平的质控样品进行统计分析,绘制Levery-Jennings和Z分数质控图,应用Westgard多规则理论进行室内质控评估。结果环孢素A和他克莫司的线性范围分别为10.40~1040.00和0.50~49.50 ng·mL^(-1),定量下限分别为10.40和0.50 ng·mL^(-1),提取回收率分别为108.61%~113.24%和101.99%~109.37%,内标归一化的基质因子分别为106.68%~111.27%和95.70%~97.81%,日内和日间的准确度及精密度均小于15.0%,其他参数也均符合生物样本定量分析要求。Levery-Jennings和Z分数质控图显示,2022年第三季度26组质控样品的检测结果提出警告4次(违反12s规则),未出现失控现象。结论建立的环孢素A和他克莫司治疗药物监测室内质控体系能够有效保障血药浓度检测的准确性。

液相色谱-串联质谱法测定土壤、沉积物和水中3种新型除草剂残留

除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的方法。土壤和沉积物样品经乙腈振荡提取、盐析后经C18固相萃取小柱净化,水样过滤后经C_(18)固相萃取小柱净化;再用LC-MS/MS测定样品中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的残留量。实验优化了仪器检测和前处理条件,考察了方法的线性关系、基质效应、检出限和定量限,并选取4种土壤、2种沉积物和水样进行了方法验证。在0.0005~0.02 mg/L范围内,异噁唑草酮、吡唑草胺、苯嘧磺草胺的线性关系均良好,r≥0.9961。3种除草剂在土壤、沉积物和水中的基质效应为-10.1%~16.5%。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的检出限分别为0.05、0.02、0.01μg/kg,定量限分别为0.2、0.05、0.05μg/kg。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺在土壤、沉积物和水样中3个水平(0.005、0.1、2.0 mg/kg)下的加标回收率分别为77.2%~101.9%、77.9%~105.1%、80.8%~107.1%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~12.8%、1.2%~7.7%、1.5%~11.5%。结果表明:本方法操作简单,方法稳定,定量准确,实用性强,可用于土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的检测。

改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸

采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。