目的:建立测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱联用(LC - MS / MS)法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对甜菜碱( m / z 118.20→57.92和118.20→59...目的:建立测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱联用(LC - MS / MS)法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对甜菜碱( m / z 118.20→57.92和118.20→59.00)进行测定。色谱柱为 Venusil HILIC 柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-水(80:20),流速为0.3 mL / min。结果甜菜碱进样质量浓度在4.44-177.6 ng / mL 范围内与峰面积积分值线性关系良好( r =0.9999),平均回收率为99.45%,RSD 为1.43%( n =6)。结论该方法简便、可靠、准确,可作为测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。展开更多
文摘【目的】建立可同时测定6种植物激素(GA3、iPAde、6-BA、IAA、SA、ABA)的液相色谱-串联质谱联用法(Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS).【方法】采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离和梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负模式(ESI-),在多反应监测(Multi-reaction monitor,MRM)模式下进行定性分析,标准品标准曲线定量.【结果】在流动相:B(甲醇)∶A(0.1%甲酸),梯度洗脱:0~1 min 10%~40%(B)、1~2.5 min 40%~45%(B)、2.5~5 min 45%~80%(B)、5~5.1 min 80%~10%(B)、5.1~7.1 min 10%~10%(B),检测波长290 nm,柱温35℃,流速0.3 mL/min,离子源温度350℃,干燥气流速11 L/min,雾化器压力35 psi和毛细管电压4 kV等条件下,标准品检出限为1.0μg/L,在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99.采用上述检测方法,马铃薯、油菜和苜蓿3种植物叶片中6种内源激素均有较好的出峰和分离度.【结论】该LC-MS检测方法快速、灵敏和准确,可进行多种植物激素的同时测定.
文摘目的:建立测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱联用(LC - MS / MS)法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对甜菜碱( m / z 118.20→57.92和118.20→59.00)进行测定。色谱柱为 Venusil HILIC 柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-水(80:20),流速为0.3 mL / min。结果甜菜碱进样质量浓度在4.44-177.6 ng / mL 范围内与峰面积积分值线性关系良好( r =0.9999),平均回收率为99.45%,RSD 为1.43%( n =6)。结论该方法简便、可靠、准确,可作为测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。
文摘采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法.大豆和土壤样品采用乙腈(含0.5%甲酸)提取,N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化,UPLC-MS/MS外标法检测定量.在0.005—0.5 mg.kg-1添加范围内,氟磺胺草醚在土壤、大豆和大豆植株中的平均回收率在79.4%—109.0%之间,变异系数在3.6%—10.1%之间.在山东、河南、吉林进行了氟磺胺草醚在大豆植株和土壤中的降解动态研究,结果表明,试验点中氟磺胺草醚在土壤中的降解半衰期为8.5—23.7 d;在大豆植株中的降解半衰期为2.7—9.8 d.