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北五味子对糖尿病脑病大鼠脑中神经活性物质含量影响的在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用分析 被引量:23
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作者 皮子凤 王倩倩 +2 位作者 张静 宋凤瑞 刘志强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期442-448,共7页
采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、... 采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)的含量显著降低(P<0.05),牛磺酸(Tau)及乙酰胆碱(Ach)的含量显著升高(P<0.01),天冬氨酸(Asp)和γ-氨基丁酸(GABA)的含量有降低趋势(P>0.05),8种神经活性物质的水平均向正常水平发生了调节.此结果说明五味子可能通过调节糖尿病大鼠大脑中神经活性物质的含量发挥保护中枢神经系统的作用,从而改善糖尿病脑病大鼠的学习记忆能力.Morris水迷宫实验结果表明,五味子水提物可以明显缩短糖尿病脑病大鼠的逃避潜伏期,增加穿越目标区域次数及中心区域(%)(P<0.05). 展开更多
关键词 五味子 在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用 糖尿病脑病大鼠 海马区 神经活性物质
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高效液相色谱-串联质谱联用技术鉴定樱桃叶中的黄酮成分 被引量:18
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作者 李晨 姜子涛 李荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期226-230,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分... 采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分,利用外标法及内标法对其进行定量,分别为:木犀草苷(14.42mg/g)、牡荆素(24.67mg/g)、芦丁(54.66mg/g)、金丝桃苷(56.74mg/g)、紫云英苷(44.20mg/g)、绿原酸(28.12mg/g)、奎宁酸(10.12mg/g)、槲皮素-3-芸香糖葡萄糖苷(20.15mg/g)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(86.57mg/g)。建立的HPLC-MS-MS法快速有效可以用于鉴定樱桃叶中的化学成分。 展开更多
关键词 樱桃叶 黄酮 高效液相色谱-串联质谱联用 山奈酚-3-O-芸香糖苷
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱联用检测猪肉中的β-受体阻断剂
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作者 汤一铸 詹承勇 +4 位作者 廖小丽 陈新艳 王晗 赵晓亚 王鹏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期177-182,共6页
本文建立了一种QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用检测猪肉中16种β-受体阻断剂的新方法。试样酶解后经体积比为1%甲酸乙腈提取、QuEChERS吸附剂净化后经LC-MS/MS检测。在最优的工作条件下,方法的线性范围为0.10~20.0μg... 本文建立了一种QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用检测猪肉中16种β-受体阻断剂的新方法。试样酶解后经体积比为1%甲酸乙腈提取、QuEChERS吸附剂净化后经LC-MS/MS检测。在最优的工作条件下,方法的线性范围为0.10~20.0μg/kg,检出限范围为0.01~0.05μg/kg,定量限为0.10μg/kg。采用所建立的方法对市售猪肉中的16种β-受体阻断剂进行了检测,未检出16种β-受体阻断剂,对市售猪肉进行加标回收实验,回收率为84.2%~117%,表明本方法具有良好的准确性。 展开更多
关键词 液相-串联质谱 Β-受体阻断剂 QUECHERS
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 被引量:9
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作者 黄善松 范忠 +4 位作者 黄世杰 王维刚 蒋宏霖 朱静 陆冰琳 《安徽农业科学》 CAS 2014年第20期6805-6806,6844,共3页
[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果... [目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95.0%-99.4%,日内、日间测定结果的变异系数分别小于6%和8%,香豆素和黄樟素的定量限分别为77.0和68.1μg/kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰,分析时间短,具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点,适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。 展开更多
关键词 香豆素 黄樟素 香精香料 超高效液相色谱-串联质谱联用
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优化的液相色谱-串联质谱联用法测定人血浆中卡托普利的浓度及其药动学研究 被引量:2
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作者 施建丰 姚孝明 +2 位作者 王志国 张家明 王大为 《中国医院用药评价与分析》 2013年第6期534-536,共3页
目的:建立人血浆中卡托普利浓度的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法优化测定方法。方法:取待测人血浆0.5 ml,加入维生素C和乙二胺四乙酸(EDTA)溶液防止氧化,加入对溴苯甲酰甲基溴溶液衍生化后,经酸化,乙酸乙酯提取、浓缩,取上清液20μ... 目的:建立人血浆中卡托普利浓度的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法优化测定方法。方法:取待测人血浆0.5 ml,加入维生素C和乙二胺四乙酸(EDTA)溶液防止氧化,加入对溴苯甲酰甲基溴溶液衍生化后,经酸化,乙酸乙酯提取、浓缩,取上清液20μl进样分析。流动相为甲醇-水(70∶30)(10 mmol/L醋酸铵,醋酸调pH值3.5),色谱柱为江苏汉邦C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0 ml/min,LC-MS/MS多反应离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别是卡托普利m/z 414.1→216.2和地西泮m/z 285.4→193.2。结果:卡托普利的线性范围为1~100 ng/ml,方法的回收率>80%,批内和批间的精密度均<15%,稳定性符合生物样品测定要求。结论:本方法特异性强、快速、灵敏度高,相比以前报道的方法更适用于血药浓度的测定和药代动力学研究。 展开更多
关键词 卡托普利 液相色谱-串联质谱联用 血药浓度
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高效液相色谱-串联质谱联用法测定禽肉中二氯二甲基吡啶酚 被引量:1
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作者 刘红河 康莉 +1 位作者 陈春晓 仲岳桐 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第10期1955-1957,共3页
目的:研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定。方法:用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定。以甲... 目的:研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定。方法:用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定。以甲醇+水作流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾电离源阳离子模式,多反应监测检测,外标法定量。以m/z 192.0为母离子,选择m/z 87.0子离子作为定量离子,m/z 101.0子离子作为二氯二甲基吡啶酚辅助定性离子。结果:二氯二甲基吡啶酚在2~100 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限为0.04μg/kg,回收率在93.9%~103.5%之间,精密度为2.00%(低浓度)和1.29%(高浓度)。结论:建立的方法测定食品中二氯二甲基吡啶酚满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国禽肉中二氯二甲基吡啶酚状况调查。 展开更多
关键词 二氯二甲基吡啶酚 高效液相色谱-串联质谱联用 禽肉 食品分析
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液相色谱-串联质谱联用技术在禽产品安全检测中的应用 被引量:1
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作者 陈瑞清 林红华 +2 位作者 江秀红 程龙飞 黄瑜 《福建畜牧兽医》 2014年第4期24-26,共3页
概述高效液相色谱-串联质谱联用技术应用于禽产品中磺胺类、氟喹诺酮类、硝基呋喃类代谢物和四环素类药物残留的检测方法。
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 禽产品 药物残留
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液相色谱-串联质谱联用法测定大鼠血浆中葫芦茶苷及其代谢物
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作者 张小坡 李海龙 +2 位作者 谭银丰 赖伟勇 陈峰 《海南医学院学报》 CAS 2015年第2期145-147,151,共4页
目的:研究大鼠分别灌胃和静脉给药葫芦茶苷溶液后,血浆中的葫芦茶苷及其代谢产物。方法:雌性Sprague Dawley大鼠分别经灌胃(10mg/kg)和静脉注射(2mg/kg)给予葫芦茶苷溶液后,按设计的时间点从大鼠眼內眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的... 目的:研究大鼠分别灌胃和静脉给药葫芦茶苷溶液后,血浆中的葫芦茶苷及其代谢产物。方法:雌性Sprague Dawley大鼠分别经灌胃(10mg/kg)和静脉注射(2mg/kg)给予葫芦茶苷溶液后,按设计的时间点从大鼠眼內眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的离心管中,低温离心得血浆。取5、15、30min和1、2h血浆样品各40μL,合并,混匀,加入600μL甲醇,漩涡振摇5min,13 000r/min离心10min,取上清液,在N2下吹干,残渣用50μL甲醇复溶,再次振摇和离心,取上清液40μL,利用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析。根据葫芦茶苷在血浆样品中的LC-MS/MS出峰情况,比较空白血浆样品与不同途径给药后相应的生物样品,结果:大鼠血浆中可以检测到葫芦茶苷原形物质,也可检测到脱糖代谢物对羟基桂皮酸。通过中性丢失扫描,确定对羟基桂皮酸再发生结合代谢形成硫酸酯化代谢物。同时,对羟基桂皮酸发生脱氢反应,形成对羟基苯丙酸。结论:给药后大鼠血浆中形成葫芦茶苷多种代谢物,对羟基桂皮酸可能是发挥药效活性的代谢产物。 展开更多
关键词 葫芦茶苷 对羟基桂皮酸 对羟基苯丙酸 代谢物 液相色谱-串联质谱联用
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改良QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法同时快速检测辣椒制品中14种非法添加工业染料 被引量:18
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作者 陈林 温家欣 +2 位作者 吴霞 雷毅 张荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期296-302,共7页
采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色... 采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。14种成分在11 min内完成分离,检出限为0.4~7.1μg/kg,不同加标水平的平均回收率为70.5%~102.1%,相对标准偏差为0.3%~9.3%。本方法准确、快速、重复性好,可为辣椒制品中非法添加工业染料的检测提供一种更加快速、简便的技术支持。 展开更多
关键词 QUECHERS EMR-Lipid 液相色谱-串联质谱联用 辣椒制品 非法添加工业染料
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液相色谱-串联质谱联用法同时测定6种植物激素 被引量:4
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作者 张丹 孙萍 +4 位作者 陈思瑾 幸华 芮仕立 牛早霞 栗孟飞 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期98-103,共6页
【目的】建立可同时测定6种植物激素(GA3、iPAde、6-BA、IAA、SA、ABA)的液相色谱-串联质谱联用法(Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS).【方法】采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离和梯... 【目的】建立可同时测定6种植物激素(GA3、iPAde、6-BA、IAA、SA、ABA)的液相色谱-串联质谱联用法(Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS).【方法】采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离和梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负模式(ESI-),在多反应监测(Multi-reaction monitor,MRM)模式下进行定性分析,标准品标准曲线定量.【结果】在流动相:B(甲醇)∶A(0.1%甲酸),梯度洗脱:0~1 min 10%~40%(B)、1~2.5 min 40%~45%(B)、2.5~5 min 45%~80%(B)、5~5.1 min 80%~10%(B)、5.1~7.1 min 10%~10%(B),检测波长290 nm,柱温35℃,流速0.3 mL/min,离子源温度350℃,干燥气流速11 L/min,雾化器压力35 psi和毛细管电压4 kV等条件下,标准品检出限为1.0μg/L,在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99.采用上述检测方法,马铃薯、油菜和苜蓿3种植物叶片中6种内源激素均有较好的出峰和分离度.【结论】该LC-MS检测方法快速、灵敏和准确,可进行多种植物激素的同时测定. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱联用 植物内源激素 同时测定
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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留 被引量:12
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作者 丁涛 徐锦忠 +8 位作者 沈崇钰 蒋原 张婧 陈惠兰 吴斌 赵增运 肖霄 李公海 刘飞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1206-1206,共1页
关键词 气相-质谱联用 硝基咪唑类药物 高效液相 测定 残留 蜂蜜 串联 液相-质谱联用
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留 被引量:19
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作者 陈武瑛 廖晓兰 +5 位作者 徐军 董丰收 程莉 刘新刚 张盈 郑永权 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期604-608,共5页
采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联... 采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005~0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%~112.62%之间,相对标准偏差在2.23%~8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39~0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33~3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 QuEChERS方法 莠去津 玉米 土壤
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液相色谱-串联质谱联用法测定心脑欣片中甜菜碱含量 被引量:3
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作者 赵勇 王艳 +2 位作者 丁野 郑金凤 李文莉 《中国药业》 CAS 2014年第15期39-41,共3页
目的:建立测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱联用(LC - MS / MS)法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对甜菜碱( m / z 118.20→57.92和118.20→59... 目的:建立测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱联用(LC - MS / MS)法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对甜菜碱( m / z 118.20→57.92和118.20→59.00)进行测定。色谱柱为 Venusil HILIC 柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-水(80:20),流速为0.3 mL / min。结果甜菜碱进样质量浓度在4.44-177.6 ng / mL 范围内与峰面积积分值线性关系良好( r =0.9999),平均回收率为99.45%,RSD 为1.43%( n =6)。结论该方法简便、可靠、准确,可作为测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。 展开更多
关键词 心脑欣片 甜菜碱 液相色谱-串联质谱联用
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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物 被引量:36
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作者 丁涛 徐锦忠 +6 位作者 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 朱春 赵增运 蒋原 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期432-435,共4页
报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍... 报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性。实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4~20ng/mL,添加回收率为97.7%~104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%~9.7%。 展开更多
关键词 高效液相 串联质谱 同位素内标 硝基呋喃类药物 代谢物 蜂王浆
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超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 被引量:62
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作者 朱峰 阮丽萍 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期13-20,共8页
建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC—C18柱(100mm×2.1mm,2.7μm)分离,以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动... 建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC—C18柱(100mm×2.1mm,2.7μm)分离,以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质最浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率均在75.9%~114.0%范围内,相对标准偏差均不高于11.3%,检出限均在0.3~1.5μg/L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好,为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。 展开更多
关键词 超高效液相-质谱 化学降糖药物 保健品 非法添加物
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚残留 被引量:17
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作者 张盈 李晓刚 +3 位作者 徐军 董丰收 刘新刚 郑永权 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1399-1404,共6页
采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法.大豆和土壤样品采用乙腈(含0.5%甲酸)提取,N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化,UPLC-MS/MS... 采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法.大豆和土壤样品采用乙腈(含0.5%甲酸)提取,N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化,UPLC-MS/MS外标法检测定量.在0.005—0.5 mg.kg-1添加范围内,氟磺胺草醚在土壤、大豆和大豆植株中的平均回收率在79.4%—109.0%之间,变异系数在3.6%—10.1%之间.在山东、河南、吉林进行了氟磺胺草醚在大豆植株和土壤中的降解动态研究,结果表明,试验点中氟磺胺草醚在土壤中的降解半衰期为8.5—23.7 d;在大豆植株中的降解半衰期为2.7—9.8 d. 展开更多
关键词 氟磺胺草醚 大豆 土壤 超高效液相-串联质谱 农药残留
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定竹笋中残留的7种杀虫剂农药 被引量:28
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作者 丁明 钟冬莲 +1 位作者 汤富彬 方伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期117-121,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定竹笋中丁烯氟虫腈、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈、吡虫啉、茚虫威和辛硫磷7种农药残留的分析方法。样品用乙腈提取后,经PSA固相萃取小柱净化,采用AtlantisT3色谱柱分离,以0.1%甲酸水... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定竹笋中丁烯氟虫腈、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈、吡虫啉、茚虫威和辛硫磷7种农药残留的分析方法。样品用乙腈提取后,经PSA固相萃取小柱净化,采用AtlantisT3色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾离子源正、负离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,7种农药在10~100μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r为0.990 0~0.999 4);4、8、32μg/kg添加水平下的平均回收率为76.0%~102.6%;相对标准偏差为3.2%~11.0%;7种农药的检出限为0.02~0.5μg/kg,定量限为0.08~1.5μg/kg。该方法准确度、灵敏度高,简单、快速,可满足竹笋中7种杀虫剂残留同时检测的要求。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 农药残留 竹笋
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高效液相色谱-串联质谱联用测定富含淀粉食品中丙烯酰胺 被引量:18
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作者 刘红河 陈春晓 +2 位作者 柳其芳 刘小立 尹江伟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期235-238,共4页
以甲基阿烯酰胺作为内标物,用高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)法测定食品中的丙烯酰胺。均质后的食品样品,加入正己烷经液-液分配去除脂肪,用蒸馏水提取丙烯酰胺,Carrez试剂净化提取样品,净化液经离心后过0.45μm微孔滤... 以甲基阿烯酰胺作为内标物,用高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)法测定食品中的丙烯酰胺。均质后的食品样品,加入正己烷经液-液分配去除脂肪,用蒸馏水提取丙烯酰胺,Carrez试剂净化提取样品,净化液经离心后过0.45μm微孔滤膜,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),阳离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2~500μg/L,线性相关系数为0.9997,检出限为2μg/kg;高中低3个水平的加标回收率分别为99.4%、99.6%和98.4%;相对标准偏差(RSD)均小于7.8%。 展开更多
关键词 高效液相/串联质谱 丙烯酰胺 食品分析
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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留 被引量:18
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作者 丁涛 徐锦忠 +7 位作者 沈崇钰 蒋原 陈惠兰 吴斌 赵增运 李公海 张婧 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期331-334,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法:使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物:该法简便快捷,适合... 建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法:使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物:该法简便快捷,适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H—RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5μg/kg(S/N大于5);DMZ定量下限可以达到2.0μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0μg/kg(S/N大于10).线性范围为2.0~200μg/L,添加回收率为96.6%~110.6%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.4%. 展开更多
关键词 高效液相 串联质谱 同位素内标 硝基咪唑类化合物 蜂王浆
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高效液相色谱-串联质谱联用技术测定环境水样中的全氟化合物 被引量:40
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作者 张萍 史亚利 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期969-972,共4页
采用HPLC—ESI—MS/MS联用技术,以C18反相柱为分析柱,以甲醇、醋酸铵为淋洗液,10min即可分离全氟庚酸(PFHeA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)和全氟癸酸(PFDeA)5种全氟化合物。样品溶液500mL经RP... 采用HPLC—ESI—MS/MS联用技术,以C18反相柱为分析柱,以甲醇、醋酸铵为淋洗液,10min即可分离全氟庚酸(PFHeA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)和全氟癸酸(PFDeA)5种全氟化合物。样品溶液500mL经RP柱离线浓缩、2mL甲醇洗脱、水定容至5mL后,50μL进样分析。以363/319、412.9/368.9、498.9/80、462.9/419和512.8/469离子对分别对PFHeA,PFOA,PFOS,PFNA和PFDeA进行监控和定量检测。线性范围在0.5~20ng/L之间(r≥0.9944),5种物质的检出限依次为0.10、0.15、0.11、0.11和0.18ng/L。该方法已成功运用于4种环境水样的测定,4ng/L的加标回收结果在52.6%~117.5%之间。 展开更多
关键词 全氟表面活性剂 高效液相-串联质谱
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