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快速液相色谱-串联质谱联用技术在蔬菜农药残留分析中的应用
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作者 古松浩 《江西农业》 2024年第21期140-142,共3页
目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化... 目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化适用于蔬菜样品的LC-MS/MS分析方法并对不同蔬菜中的农药残留进行定量分析。结果表明LC-MS/MS技术具有高灵敏度、高选择性和高准确性,能够满足对蔬菜样品中多种农药残留进行同时快速准确分析的需求,该方法在蔬菜农药残留分析中具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 快速液相色谱-串联质谱联用技术 农药残留 蔬菜 分析方法
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高效液相色谱-串联质谱联用技术测定环境水样中的全氟化合物 被引量:40
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作者 张萍 史亚利 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期969-972,共4页
采用HPLC—ESI—MS/MS联用技术,以C18反相柱为分析柱,以甲醇、醋酸铵为淋洗液,10min即可分离全氟庚酸(PFHeA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)和全氟癸酸(PFDeA)5种全氟化合物。样品溶液500mL经RP... 采用HPLC—ESI—MS/MS联用技术,以C18反相柱为分析柱,以甲醇、醋酸铵为淋洗液,10min即可分离全氟庚酸(PFHeA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)和全氟癸酸(PFDeA)5种全氟化合物。样品溶液500mL经RP柱离线浓缩、2mL甲醇洗脱、水定容至5mL后,50μL进样分析。以363/319、412.9/368.9、498.9/80、462.9/419和512.8/469离子对分别对PFHeA,PFOA,PFOS,PFNA和PFDeA进行监控和定量检测。线性范围在0.5~20ng/L之间(r≥0.9944),5种物质的检出限依次为0.10、0.15、0.11、0.11和0.18ng/L。该方法已成功运用于4种环境水样的测定,4ng/L的加标回收结果在52.6%~117.5%之间。 展开更多
关键词 全氟表面活性剂 高效液相-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱联用技术鉴定樱桃叶中的黄酮成分 被引量:18
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作者 李晨 姜子涛 李荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期226-230,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分... 采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分,利用外标法及内标法对其进行定量,分别为:木犀草苷(14.42mg/g)、牡荆素(24.67mg/g)、芦丁(54.66mg/g)、金丝桃苷(56.74mg/g)、紫云英苷(44.20mg/g)、绿原酸(28.12mg/g)、奎宁酸(10.12mg/g)、槲皮素-3-芸香糖葡萄糖苷(20.15mg/g)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(86.57mg/g)。建立的HPLC-MS-MS法快速有效可以用于鉴定樱桃叶中的化学成分。 展开更多
关键词 樱桃叶 黄酮 高效液相-串联质谱联用 山奈酚-3-O-芸香糖苷
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高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量 被引量:6
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作者 杨欢 马有宁 +4 位作者 秦美玲 柴爽爽 何巧 张涵彤 牟仁祥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期304-309,共6页
建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2种杀虫剂(毒死蜱和丁硫克百威)及有毒代谢产物(克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP)多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-... 建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2种杀虫剂(毒死蜱和丁硫克百威)及有毒代谢产物(克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP)多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和C_(18)两种分散固相萃取剂净化,并以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用Eclipse XDB-C_(18)柱色谱柱分离,正负离子模式切换扫描,多反应监测定性分析目标化合物。实验通过比较提取溶剂中不同体积分数的甲酸对样品提取效率的影响,进一步优化QuEChERS方法,提高方法的灵敏度。5种分析物在0.2~1 000.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数高于0.998,方法检出限为0.3~1.7μg/kg;定量限为1.0~5.0μg/kg。各种分析物在空白基质中的3个添加水平(其中毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威为1、10、100μg/kg,3,5,6-TCP为5、25、125μg/kg)的回收率为72.0%~99.6%,相对标准偏差(n=6)为0.6%~12%。结果表明该方法快速、高效,适用于稻米样品中毒死蜱和丁硫克百威及代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱(HPLC-MS/MS) QUECHERS 农药 代谢物 稻米
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RPLC-SDS-PAGE整体蛋白质分离与纳升毛细管液相色谱-串联质谱联用技术的研究及应用 被引量:3
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作者 张养军 李文瑞 +8 位作者 孟庆芳 邓新宇 田英华 王京兰 杨兵 蔡耘 朱云平 贺福初 钱小红 《生命科学仪器》 2005年第2期25-29,共5页
采用RPLC-SDS-PAGE与纳升毛细管液相色谱-串联质谱联用技术对国际人类蛋白质组织(HUPO)提供的法国人肝脏蛋白质组表达谱的构建及其理化性质的统计分析,鉴定了2552条肽段,归结于402种蛋白质和240个蛋白质簇。蛋白质的pI分布范围为:4.29~... 采用RPLC-SDS-PAGE与纳升毛细管液相色谱-串联质谱联用技术对国际人类蛋白质组织(HUPO)提供的法国人肝脏蛋白质组表达谱的构建及其理化性质的统计分析,鉴定了2552条肽段,归结于402种蛋白质和240个蛋白质簇。蛋白质的pI分布范围为:4.29~11.57,分子量范围为:8,593~3,816,218Da,其中大于100kDa的蛋白质占到所鉴定蛋白质的10%,二者皆高于两维凝胶电泳的等电点和分子量范围(一般等电点3~10;分子量10~100kDa)。另外,蛋白质组中不同蛋白质的疏水性分布显示大部分蛋白质为可溶性蛋白质,其中疏水性蛋白质占15%(GRAVY>0的蛋白质)。实验结果表明该技术路线兼顾了反相色谱分离度高和SAS-PAGE兼容性好的优点,可用于复杂组织或细胞中蛋白质组表达谱的构建或比较蛋白质组的研究,为蛋白质组学的方法学研究奠定了基础。 展开更多
关键词 毛细管液相 PAGE 联用技术 串联质谱 RPLC SDS 蛋白质分离 应用 可溶性蛋白质 人类蛋白质 方法学研究 蛋白质组学 分子量 统计分析 理化性质 分布范围 凝胶电泳 反相 技术路线 复杂组织 表达 等电点 疏水性 法国人
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液相色谱-串联质谱联用技术在禽产品安全检测中的应用 被引量:1
6
作者 陈瑞清 林红华 +2 位作者 江秀红 程龙飞 黄瑜 《福建畜牧兽医》 2014年第4期24-26,共3页
概述高效液相色谱-串联质谱联用技术应用于禽产品中磺胺类、氟喹诺酮类、硝基呋喃类代谢物和四环素类药物残留的检测方法。
关键词 高效液相-串联质谱联用 禽产品 药物残留
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液相色谱-串联质谱联用技术检测人尿中去氨加压素及其在人尿中的消除研究 被引量:2
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作者 闫宽 董颖 +4 位作者 徐友宣 马艳华 张力思 杨志勇 冯飞飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期950-954,961,共6页
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测人尿中去氨加压素的方法。样品经Waters C_(18)固相萃取净化,Phenomenex Onyx Monolothic C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调至p H 3.5)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 ... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测人尿中去氨加压素的方法。样品经Waters C_(18)固相萃取净化,Phenomenex Onyx Monolothic C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调至p H 3.5)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,串联质谱正离子模式电离(ESI^+),多反应监测模式(MRM)检测。收集8名志愿者在服用单次单剂量去氨加压素后留取3 d内全部尿液样本,使用建立的方法进行检测并绘制代谢曲线。结果表明:尿中去氨加压素的检出限为0.2μg/L;线性范围为0.5~20μg/L,相关系数(r^2)大于0.997;在低、中、高3个加标浓度下,回收率均高于59%,日内及日间精密度均小于10%,基质效应在20%以内。8名志愿者的阳性尿中去氨加压素浓度峰值在服药后70~150 min之间,最高浓度为0.2~2.4μg/L,检测窗口期最长可至服药后13 h左右。该法对于尿中去氨加压素具有特异性,能显著降低实验时间和成本,完全满足世界反兴奋剂组织对该药物的检测要求。该实验考察了服药后阳性尿中去氨加压素的浓度变化,研究了去氨加压素在人体内的消除情况。 展开更多
关键词 兴奋剂 液相-串联质谱(LC-MS/MS) 去氨加压素 人尿 消除
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用液相色谱-串联质谱联用技术检测4种刺激剂类禁用物质
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作者 丁晶琳 董颖 +3 位作者 张丽娟 赵君 马艳华 闫宽 《中国运动医学杂志》 CAS 北大核心 2016年第11期1038-1042,共5页
目的:使用液相色谱-串联质谱联用技术,为世界反兴奋剂机构(WADA)在检测窗口中拟增加的4种刺激剂甲磺美嗪(amezinium methylsulfate,I)、吗拉宗(morazone,II)、贝美格(3-ethyl-3-methylglu-tarimide,III)和阿拉明(metaraminol... 目的:使用液相色谱-串联质谱联用技术,为世界反兴奋剂机构(WADA)在检测窗口中拟增加的4种刺激剂甲磺美嗪(amezinium methylsulfate,I)、吗拉宗(morazone,II)、贝美格(3-ethyl-3-methylglu-tarimide,III)和阿拉明(metaraminol,IV)建立了常规检测方法,并对方法进行考察和验证。方法:用5%的醋酸铅水溶液将样品中蛋白质等大分子沉淀后,离心10分钟,取上清液上机检测。质谱采用电喷雾电离源(ESI),在正离子模式下,通过多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。结果:经过定性和定量分析,得到上述四种刺激剂的检测限(LOD)分别为0.1、0.5、5和0.5 ng/m L;定量限(LOQ)分别为0.3,1.5,15和1.5 ng/m L;线性范围(r2〉0.99)分别在0.3~5000、1.5~3000、15~3000和1.5~4500 ng/m L之间。每种刺激剂在低、中和高3个浓度范围的基质效应均在98%~120%之间;准确度误差在9%以内;日内精密度的标准偏差低于7.7%,日间精密度的标准偏差不超过10%。结论:本研究建立的检测方法具有样品前处理简单、灵敏度高、准确度好和基质干扰较小等特点,满足兴奋剂检测实验室的要求,并已经应用于常规检测中。 展开更多
关键词 液相--串联质谱联用 刺激剂 方法验证 兴奋剂控制
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基质固相分散-液相色谱-串联质谱联用技术检测鸡蛋中14种氟喹诺酮类药物残留 被引量:11
9
作者 罗静 郑良清 +5 位作者 尚吟竹 赵晓亚 叶诚 王晗 车志龑 王鹏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期654-658,共5页
本工作建立了一种基质固相分散-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术测定鸡蛋中14种氟喹诺酮类药物残留的新方法。基质固相分散提取过程中以硅胶为分散剂,氨甲醇溶剂为洗脱剂,其萃取回收率在80%以上。洗脱液浓缩定容后经Shimpack GISS ... 本工作建立了一种基质固相分散-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术测定鸡蛋中14种氟喹诺酮类药物残留的新方法。基质固相分散提取过程中以硅胶为分散剂,氨甲醇溶剂为洗脱剂,其萃取回收率在80%以上。洗脱液浓缩定容后经Shimpack GISS C_(18)柱(50×2.1mm,1.9μm)分离,质谱采用电喷雾电离、正离子模式(ESI+),以多反应监测(MRM)模式进行检测。方法的线性范围为0.1~50μg/kg,检出限达到0.1μg/kg,相对标准偏差为8.8%~10.4%。方法检出限优于国家标准方法,可满足实际样品分析的要求。 展开更多
关键词 液相-串联质谱 基质固相分散萃取 氟喹诺酮类药物残留 鸡蛋
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 超高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留 被引量:1
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作者 彭婕 穆迎春 +4 位作者 喻亚丽 陈建武 刘婷 何力 甘金华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期185-192,共8页
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 水产品 扑草净 代谢物 QUECHERS
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基于超高效液相色谱-串联质谱技术分析‘福红’李冷藏期间初生代谢物动态变化规律
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作者 林炎娟 叶新福 +1 位作者 方智振 周丹蓉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期130-140,共11页
为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析... 为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析,采用正交偏最小二乘判别分析等方法筛选差异代谢物,并对差异代谢物进行通路富集分析。结果显示,从‘福红’李果肉中共检测出糖类、有机酸、氨基酸及其衍生物、脂质和核苷酸等573种代谢物。不同冷藏期间‘福红’李果肉代谢物差异显著,其中,30 d vs 0 d存在95种差异代谢物,60 d vs 30 d存在99种差异代谢物,60 d vs 0 d存在173种差异代谢物。通路富集分析显示,‘福红’李冷藏期间亚油酸代谢、不饱和脂肪酸的生物合成、丙酸代谢、硫代谢、嘌呤代谢、核苷酸代谢及半胱氨酸和蛋氨酸代谢等主要代谢通路差异显著。本研究揭示了不同冷藏期间‘福红’李果肉初生代谢物变化规律,可为‘福红’李果实品质评价与采后贮藏研究提供重要理论参考。 展开更多
关键词 ‘福红’李 冷藏 超高效液相-串联质谱技术 初生代谢物
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应用液相色谱-串联质谱联用技术分析厄贝沙坦及其制剂的杂质谱
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作者 张文慧 程冬 +2 位作者 陆益红 赵述强 裘旭华 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期612-626,共15页
目的采用液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)分析厄贝沙坦及其制剂的杂质谱。方法采用色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以体积分数0.1%甲酸溶液(用氨水调节pH值至3.5)-乙腈(体积比62∶38)为流动相,等度洗脱,对厄贝沙... 目的采用液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)分析厄贝沙坦及其制剂的杂质谱。方法采用色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以体积分数0.1%甲酸溶液(用氨水调节pH值至3.5)-乙腈(体积比62∶38)为流动相,等度洗脱,对厄贝沙坦及其制剂中有关物质进行分离,采用电喷雾-飞行时间质谱法(ESI-TOF-MS/MS)测定各有关物质分子结构信息,并结合对照品质谱结构信息确证有关物质结构。结果厄贝沙坦与其有关物质在该色谱条件下分离良好,共检出16个有关物质,通过对照品确证其中10个有关物质的结构。结论本实验建立的LC-MS/MS方法能够有效分离鉴定厄贝沙坦及其制剂中有关物质,为其质量控制和工艺优化提供参考依据。 展开更多
关键词 厄贝沙坦 厄贝沙坦制剂 有关物质 质谱 液相-串联质谱联用
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基于柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱联用技术的骨肽注射液中10种生物胺定量测定方法及其稳定性研究
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作者 林新丽 吴畅 +5 位作者 谭力 孟长虹 陆益红 汪玉馨 史清水 张筱红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期405-418,共14页
目的:采用柱前衍生化-高效液相色谱-串联质谱联用技术建立骨肽注射液中生物胺类物质定量测定方法,并通过影响因素试验和加速试验考察其生物胺类物质的稳定性。方法:采用丹磺酰氯衍生化法对样品进行前处理,经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱梯度... 目的:采用柱前衍生化-高效液相色谱-串联质谱联用技术建立骨肽注射液中生物胺类物质定量测定方法,并通过影响因素试验和加速试验考察其生物胺类物质的稳定性。方法:采用丹磺酰氯衍生化法对样品进行前处理,经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾离子源正离子模式下多反应监测,对骨肽注射液中10种生物胺进行定量测定,并于高温条件、强光照条件和加速试验条件下考察生物胺类物质的稳定性。结果:方法学考察结果显示10种生物胺线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法检测限为0.01~0.10 ng·mL^(-1),定量限为0.05~0.30 ng·mL^(-1),准确性、重复性和耐用性较好。稳定性研究结果显示不同条件下骨肽注射液中生物胺类物质变化存在差异,高温条件下腐胺增多,精胺和亚精胺减少,强光照条件及加速试验条件中生物胺类物质含量均存在变化。结论:方法学验证表明该方法可用于同时测定骨肽注射液中10种生物胺,为骨肽及其它药品质量标准中生物胺类物质检测方法的建立和完善提供了参考,同时生物胺类物质稳定性研究结果表明高温及强光条件可对其稳定性产生影响,提示药品生产及贮存过程中应加强质控和监管,从而保障药品质量的稳定性。 展开更多
关键词 骨肽注射液 生物胺 柱前衍生化 液相-串联质谱 稳定性研究
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固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量
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作者 安志新 冯玉超 +3 位作者 樊霞 王石 肖志明 索德成 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期2699-2709,共11页
本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱... 本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,Agilent SB-Aq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0~100.0 mg/L线性关系良好(R 2>0.995);方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平(1.0、10.0、100.0 mg/kg)下的平均回收率为81.5%~123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。 展开更多
关键词 庆大霉素 液相-串联质谱 固相萃取 饲料
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采用超高效液相色谱-串联质谱技术研究桔霉素在SD大鼠血浆中的动力学规律
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作者 马泽锋 刘明慧 +2 位作者 张志岐 韩铮 聂冬霞 《工业微生物》 CAS 2024年第5期159-165,共7页
文章旨在建立一种超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法用于检测SD大鼠血浆中的桔霉素(CIT),并计算其毒代动力学参数。经验证,该方法的CIT在0.2~200μg/L质量浓度范围内,具有良好的线性关系(R^(2)=0.9996),灵敏度高(检出限为0.1μg/L... 文章旨在建立一种超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法用于检测SD大鼠血浆中的桔霉素(CIT),并计算其毒代动力学参数。经验证,该方法的CIT在0.2~200μg/L质量浓度范围内,具有良好的线性关系(R^(2)=0.9996),灵敏度高(检出限为0.1μg/L,定量限为0.2μg/L);在4个不同添加水平下,回收率为88.93%~107.38%,日内精密度和日间精密度分别为1.77%~3.62%和3.14%~6.95%,稳定性为2.12%~7.91%。研究将CIT以1.125 mg/(kg·bw)的剂量灌胃大鼠(n=5),并运用建立的UHPLC-MS/MS法检测不同时间点上大鼠血浆中的CIT质量浓度,以揭示其在大鼠体内的动力学规律。研究结果表明,给药后,在0~2 h内,CIT的质量浓度逐渐上升,并在2 h达到最大值,最大质量浓度为4078.37μg/L,随后质量浓度逐渐下降,并在72 h后血浆中的CIT质量浓度低于方法定量限。动力学参数计算结果显示,SD大鼠血浆中CIT的半衰期为45.59 h;消除速率为0.053 L/(kg·h);药时曲线下面积为21289.96μg·h/L;表观分布容积为0.194 L/kg。研究结果为阐明CIT的毒代动力学特征提供了重要依据,有助于完善CIT的风险评估数据。 展开更多
关键词 桔霉素 动力学 超高效液相-串联质谱技术 大鼠
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素 被引量:1
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作者 万译文 杨霄 +4 位作者 谢仲桂 索纹纹 陈湘艺 肖维 李小玲 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期136-142,共7页
为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色... 为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 阿维菌素 伊维菌素 底泥 水产养殖环境
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基于超高效液相色谱-串联质谱技术对葡萄籽提取物化学成分的分析及其多成分含量测定
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作者 李进发 刁娟娟 +2 位作者 陈章浩 高霜 常军民 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第20期303-312,共10页
该研究应用液质联用技术结合UNIFI筛查平台,对葡萄籽提取物中化学成分进行快速定性分析,并建立葡萄籽提取物中有效成分的含量测定方法。首先利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱技术采集葡萄籽提取物的质谱数据,根据UNIFI软... 该研究应用液质联用技术结合UNIFI筛查平台,对葡萄籽提取物中化学成分进行快速定性分析,并建立葡萄籽提取物中有效成分的含量测定方法。首先利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱技术采集葡萄籽提取物的质谱数据,根据UNIFI软件自建数据库匹配的结果,结合对照品保留时间、特征碎片离子及相关文献确认,从葡萄籽提取物中共鉴别出20个化学成分,包括7个多酚类、1个三萜类,1个黄酮醇类、1个不饱和脂肪酸类、1个多羟基茋类、3个酚酸类、6个氨基酸类。另外,采用超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时定量测定了葡萄籽提取物中4种有效成分(儿茶素、表儿茶素、原花青素B2、原花青素C1),其在各自范围内线性关系良好(r≥0.998),平均加样回收率为96.7%~102.6%,RSD为1.6%~3.1%。该研究结果为葡萄籽提取物中化学成分的定性及定量分析提供了一种快速、简便、准确的方法,为其质量评价及药效物质基础研究提供了重要的理论参考。 展开更多
关键词 葡萄籽提取物 化学成分分析 含量测定 超高效液相-串联质谱
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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测新鲜银耳中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:1
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作者 夏宝林 杨娜 +2 位作者 殷晶晶 汪仕韬 张维益 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期88-93,共6页
采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地检测新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的分析方法。样品中加入自制的混合内标工作液后,用含3%乙酸的正己烷振荡提取,经Oasis MAX柱富集净化,利用Waters Acquity U... 采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地检测新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的分析方法。样品中加入自制的混合内标工作液后,用含3%乙酸的正己烷振荡提取,经Oasis MAX柱富集净化,利用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子多反应监测模式进行扫描,内标法定量。结果显示,米酵菌酸与异米酵菌酸在1~100 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数的平方(r^(2))均大于0.999,方法的检出限和定量限分别为0.25和0.5μg/kg。在0.5、5、50μg/kg 3个浓度加标水平下,平均加标回收率为94.2%~107.3%,相对标准偏差为2.2%~5.7%。该法准确、灵敏、快速,适用于新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的检测。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 同位素内标 米酵菌酸 异米酵菌酸 新鲜银耳
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐 被引量:2
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作者 邹淼 刘顺鑫 +1 位作者 冯静 韩晓鸥 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期62-66,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、高氯酸盐的质量浓度与氯酸盐、高氯酸盐和相应同位素内标物的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999。氯酸盐的检出限为3.0μg/kg,定量限为10μg/kg,高氯酸盐的检出限为1.5μg/kg,定量限为4.5μg/kg,平均回收率为88.9%~97.1%,相对标准偏差为2.9%~7.4%(n=6)。该方法简便、快速,适用于蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐的同时快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 氯酸盐 高氯酸盐 蔬菜
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