液相色谱-二极管阵列检测/质谱联用在活性染料结构鉴定中的应用

基于多年运用液相色谱-二极管阵列检测/质谱(HPLC-DAD/MS)联用技术分析活性染料的实验积累,总结了HPLC-DAD/MS联用方法在商品活性染料结构鉴定中的重要应用。商品染料不需要纯化即可通过单次进样达到复杂组分的分离并得到光谱和质谱信息;结合衍生物质量差值法可推定染料的活性基种类和数目;采用二极管阵列检测器的全光谱扫描功能可以得到染料的发色体类别等有用的信息。HPLC-DAD/MS联用方法简便、快速、准确,尤其适用于多组分拼混的商品染料的结构鉴定,有较大的实用价值。通过对多组分商品染料活性灰、活性深黑、海洋蓝中关键组分的结构分析实例,介绍了HPLC-DAD/MS联用分析技术在未知商品活性染料结构分析中的应用。

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。

高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。

液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留技术研究

农药残留是影响农产品质量安全的关键因素,因此加强针对性的农药残留检测对于规范农业生产、确保市场农产品品质至关重要。在农产品农药残留检测过程中可以应用到的技术多种多样,不同检测技术有其适用范围和适应要求,所以在进行农产品农药残留检测过程中,应该明确相应的操作技术规范,保证检测的精确合理。本文主要结合实际工作经验,探讨了液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留的相关操作技术要点,希望通过研究对广大同行有所借鉴和帮助。

在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。

超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定菊花中的10种咖啡酰基奎宁酸和22种黄酮类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱以超高效液相色谱-串联质谱法建立了测定菊花中多酚类化合物的方法。菊花样品经过甲醇水溶液超声提取后直接进样分析,通过质谱分析以及比对标准品或文献中化合物的保留时间和质谱参数等,鉴定了亳菊、滁菊、贡菊和杭菊中10种咖啡酰基奎宁酸类化合物和22种黄酮类化合物。结果表明,4种菊花中多酚类化合物的含量均符合《中国药典》规定的要求,但各种类咖啡酰基奎宁酸和黄酮化合物的组成及含量差异显著,含量较高的除绿原酸(3-CQA),3,5-二咖啡酰基奎宁酸(3,5-DCQA)和木犀草苷(L-7-O-Glu)之外,还有芹菜素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(AP-7-O-6″-MGlu)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸(4,5-DCQA)、1,5-二咖啡酰基奎宁酸(1,5-DCQA)、木犀草素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(L-7-O-6″-MGlu)和芹菜素-7-O-葡萄糖苷(AP-7-O-Glu)等。4种菊花中,黄酮类化合物总量差异较大,但咖啡酰基奎宁酸类化合物总量相当,对多酚类化合物总量而言,贡菊含量最高,达66.85 mg/g,其次为杭菊、滁菊和亳菊,含量分别为54.69,44.59和37.10 mg/g。

超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定红洋葱中黄酮醇及其糖苷类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱方式辅以光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱进行定性与定量分析,建立了种同时测定红洋葱中13种黄酮醇及其糖苷类化合物的方法,其中包含6种槲皮素及其糖苷、4种异槲皮素及其糖苷和3种山奈素及其糖苷。结果表明,红洋葱中主要的黄酮醇及黄酮醇糖苷类化合物是槲皮素-4'-葡萄糖糖苷、槲皮素-3,4'-二葡萄糖糖苷、槲皮素和异槲皮素-4'-葡萄糖糖苷。红洋葱的不同部位黄酮醇及其糖苷的含量和分布并不致,以干燥品计算,在相同质量的各部位中,外两层、第三层和内层中总黄酮醇及其糖苷含量的比例为60.3∶33.0∶6.7,其中各部位槲皮素及槲皮素糖苷占黄酮总量的92.1%以上;外两层中黄酮醇单糖糖苷含量大,第三层中黄酮醇苷元含量大,而内层中黄酮醇二糖糖苷含量大。另外,在红洋葱中还发现了少量的山奈素及其糖苷,主要存在于洋葱外层中。本方法简单快速、准确性好,可用于洋葱产品中黄酮醇及其糖苷类化合物的分析。

超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。

液相色谱-质谱联用技术在食品安全检测中的应用

高效、准确的检测技术是保障食品安全的关键,而液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)凭借其高灵敏度、高选择性和多靶向分析能力,在复杂基质中痕量目标物的检测方面展现出显著优势,为食品安全质量控制提供了强有力的技术支撑。本文阐述了LC-MS技术的基本原理以及食品安全检测的重要性,并探讨了该技术在农药残留、真菌毒素、食品添加剂和重金属污染物检测等方面的具体应用。

液相色谱-质谱联用技术在水产品兽药残留检测中的应用

水产品是人们日常生活中常见的食品之一,为治疗鱼虾各类疫病,养殖人员在水产品饲养中通常会使用大量兽药,这些兽药一部分会随着水产品排泄排出体外,另一部分则会长期存留在水产品体内,长期摄入兽药残留超标的水产品会对人体的健康造成很大影响。目前,水产品兽药残留检测方法较多,而液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)凭借检测时间短、灵敏度高、检测成本低等优势,已成为现阶段水产品兽药残留检测的主要方法之一。因此,本文对LC-MS在水产品兽药残留检测中的应用展开探究,分析LC-MS的特点,探究其在硝基呋喃类、喹诺酮类等兽药检测中的应用,以期为水产品兽药检测提供一定参考。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定人尿及保健品中的5种利尿剂成分

建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定人尿及保健品中的氨苯喋啶、呋塞米、吲哒帕胺等5种利尿剂成分分析方法。采用Zorbax SB-C182.1 mm×15 cm液相色谱柱、DAD检测器,10 mmol/L乙酸铵缓冲盐-乙腈为流动相,电喷雾正负离子切换多反应监测模式进行定性和定量分析。采用基质加标溶液校正,药物响应值与其质量浓度符合线性关系,相关系数大于0.99,该方法检测限低于4 ng,回收率在89%~106%之间,相对标准偏差均小于6.5%;按上述方法对实际样品进行检测。实验结果表明,此测试方法处理简单,具有良好的确定性和重现性,可有效进行人尿及保健食品中特定利尿剂成分的筛检和确证。

基于液相色谱-质谱联用的水质抗生素检测技术研究

随着抗生素的广泛使用,其在环境中的残留问题日益受到关注。而水质抗生素检测是评估水体污染程度、保护生态环境和人类健康的重要手段。基于此,本文分析了基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)的水质抗生素检测技术的研究现状、应用实例和发展趋势,以期为水质抗生素检测技术的进一步研究与应用提供参考。

浅谈液相色谱-质谱联用技术在食品检测领域的应用

食品安全问题会给社会经济发展和人民健康造成各种恶劣的影响,开展食品安全检测工作对食品安全监管起着极其重要的作用。本文主要重点介绍液质联用技术在食品安全检测领域中的应用,分析液质联用技术存在的问题和优化措施,以期为我国食品安全检测发展提供一定的帮助。

基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质

以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。

液相色谱-质谱联用仪在实验教学研究中的应用

液相色谱-质谱联用仪在实验教学研究中发挥着日益重要的作用。本文阐述了液相色谱-质谱联用仪在环境检测(水体有机污染物、土壤有机污染物检测)、食品安全检测(农兽药残留、食品添加剂、食品营养物质与成分检测)、临床检验、药物分析等实验教学研究中的应用,加深学生对液相色谱-质谱联用仪的认识和理解,为利用液相色谱-质谱联用仪进行科学研究打下基础。

高效液相色谱-二极管阵列检测法和超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼腥藻毒素的比较研究

目的比较高效液相色谱-二极管阵列检测法(high performance liquid chromatography-photodiode array detector,HPLC-PDA)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)对鱼腥藻毒素的检测。方法样品经酸性甲醇提取后使用超滤管去除杂质,采用HPLC-PDA和UPLC-MS/MS检测样品中鱼腥藻毒素AnTX-a及HAnTX-a的含量。结果2种方法均能有效分离分析AnTX-a及HAnTX-a,且均能排除样品中L-苯丙氨酸的干扰。HPLC-PDA检测法对AnTX-a及HAnTX-a的检测限分别为0.052和0.070µg/mL;UPLC-MS/MS检测法对AnTX-a及HAnTX-a的检测限均为0.010 ng/mL。结论2种方法准确、灵敏度高,UPLC-MS/MS较HPLC-PDA检测法具有高灵敏度、高检测效率的优势,但HPLC-PDA检测法更具普遍适用性。

液相色谱-质谱联用检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留的确证方法

【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2分离后,用大气压化学电离-离子阱质谱测定。【结果】对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证:在1.0～100.0ng·ml-1范围内线性良好(r>0.99);以1.0、10.0、100.0ng·ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%～101.0%,日内变异系数≤17.5%,日间变异系数≤22.1%;检测限为0.2～0.8ng·ml-1,定量限为0.8～2.8ng·ml-1。【结论】此方法为一种检测氟喹诺酮类药物在牛奶中残留的高通量确证分析方法。

液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱联用技术在中药分析中的应用

建立了基于液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱(LC/DAD/MS)技术的中药分析基本方法。检出了丹参水溶性成分中的丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹参酸丙和丹酚酸C等;在银杏内酯提取物中,鉴定和发现了白果内酯,银杏内酯A、B、C和一些新化合物,其中经结构确证的两个新化合物分别被命名为银杏内酯K和L;在苦参生物碱中鉴定了苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱或异槐果碱、N 氧化槐果碱和槐花醇N 氧化物。

高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析

阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。

高效液相色谱-二极管阵列检测法检测蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量。方法选取对硝基苯-β-D-麦芽三糖作为γ-淀粉酶的酶解底物,于55℃和pH 4.50的0.10 mol/L乙酸钠缓冲液中反应90 min。采用C18柱分离底物和酶解产物对硝基苯-β-D-葡萄糖,流动相为乙腈/水(15:85,v:v)。通过测定酶解产物的含量来确定γ-淀粉酶残留量。结果本方法的线性范围为1~50 U/kg,定量限为1 U/kg,回收率在94.0%~107.2%之间,相对标准偏差在3.2%~5.1%之间。采用本方法对市售蜂蜜和淀粉类糖浆共58个样本进行考察,γ-淀粉酶检出率为79.3%。采用本方法测定一个掺入5%淀粉类糖浆的蜂蜜,测得γ-淀粉酶残留量为3.6U/kg。结论本方法能够有效地从酶学的角度快速鉴定蜂蜜中淀粉类糖浆的掺假。