反相液相色谱-二极管阵列法测定消毒产品中苯扎氯铵3种同系物的含量

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过0.45μm聚砜醚水相滤膜,滤液中苯扎氯铵3种同系物十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵在Agilent XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上分离,以体积比70:30的乙腈-含0.1%(体积分数)三乙胺的0.5 g·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 5.0)为流动相进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器在262 nm处检测。结果表明,扫尾剂三乙胺的体积分数从1%降低到0.1%,避免了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害,解决了出现鬼峰的问题。苯扎氯铵3种同系物的质量浓度在10~500 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.1,1.2,1.5 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于2.0%。方法用于实际消毒产品的分析,检出量为0.027%~44.60%,从微量到常量均有涉及。

高效液相色谱-二极管阵列法测定豆制品中碱性嫩黄O的含量

研究了以高效液相色谱-二极管阵列法测定豆制品中的碱性嫩黄O含量的检测方法。采用Hypersil ODS-C18色谱柱,以4:6(V/V)的甲醇-0.5%乙酸铵溶液作流动相,流速1.0mL/min,用二极管阵列检测器于436nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为0.25-50μg/mL(r=0.9999),在5.0g 样品中加入250μg标准物质的回收率及相对标准偏差(RSD)分别为95.0%(n=6)和1.5%(n=6)。

高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中苏丹红(I)着色剂

建立了用高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中的苏丹红含量的检测方法。本文对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Hypersil ODS-C18色谱柱,以9:1(V/V)的乙腈-1%醋酸溶液作流动相,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器于478nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为0.1￣50μg/ml(r=0.99986),经浓缩后样品最低检测限可达0.01mg/kg。不同样品的加标回收率为87.7%￣97.7%,相对标准偏差(RSD)为2.3%￣6.4%(n=6)。将标准物质与样品进行同样程序的处理,可使回收率进一步提高至96%以上。此方法在测定实际样品中得到了验证。

高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用AgilentTC-C184.6×250mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),流速0.8mL/min,二极管阵列检测器于235nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98.8%～101.5%,RSD小于1.2%。方法线性范围为0.1～150μg/mL,检测限为0.01μg/mL,相关系数R=0.9999。

高效液相色谱-二极管阵列法测定蔬菜中噻虫啉残留量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对蔬菜中噻虫啉残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用C8液相色谱柱、二极管阵列检测器,对蔬菜中噻虫啉残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为81.8%～97.5%,相对标准偏差为1.36%～7.80%;蔬菜中噻虫啉检出下限为0.02mg/kg。

高效液相色谱-二极管阵列法同时检测尿中内源性氢化可的松及其代谢产物

目的：建立高效液相色谱-二极管阵列法同时检测尿中内源性氢化可的松及其代谢产物的方法。方法：采用Kromasil C18反相色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），柱温为40℃，流动相为水-乙腈（78：22，V／V，用磷酸调pH值至2．8，流速梯度洗脱），检测波长为238nm，尿液用固相萃取法处理。结果：6β-羟基氢化可的松和氢化可的松分别在20～1000、5～100μg／L浓度范围内线性关系良好，最低检测浓度分别为2、3μg／L，萃取回收率均大于80％，日内、日间相对标准差均小于5％。尿中6β-羟基氢化可的松与氢化可的松浓度的平均比值为0．66±0．37。结论：本方法专属性强、灵敏度高、简单可靠，可用于研究体内药物代谢机制及药物相互作用。

高效液相色谱-荧光法与高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中维生素B1含量的比较研究

目的比较研究GB 5009.84-2016中高效液相色谱-荧光法(high performance liquid chromatography-fluorescence method,HPLC-FLD)和GB/T 5009.197-2003中高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography–diode array method,HPLC-DAD)检测食品中维生素B_1含量的适用性。方法以实验室常见样品奶粉(基质相对复杂)和维生素原料粉(基质简单)为研究对象,分别采用HPLC-FLD法与HPLC-DAD法对其维生素B_1含量进行测定。HPLC-FLD法中样品经过水解、酶解过夜、萃取过滤后经HPLC分析;HPLC-DAD法中样品经溶解、离心、过滤后经HPLC分析。结果 2种方法在各自线性范围内,线性关系均良好(r=0.9995、0.9994),回收率范围分别为92.8%~101.6%和106.3%~109.9%,均能满足检测要求。对于基质相对简单、维生素B_1含量较高的食品,HPLC-DAD法的检测结果更为准确,重现性好且更接近样品声称值;对于基质较为复杂的食品,HPLC-DAD法的检测结果与HPLC-FLD法相差不大。结论 HPLC-DAD法操作简便、准确度高、精密度好,是测定食品中维生素B_1含量的可行方法,能够缩短检验时间,提高检验效率,具有较好的实用价值。

高效液相色谱-二极管阵列法测定鄂西北产白毛夏枯草中木犀草素的含量

目的:采用HPLC-DAD法测定白毛夏枯草中木犀草素的含量。方法:采用ZOBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.8%磷酸溶液(45∶55)作为流动相,流速为0.8mL·min-1,柱温:30℃,检测波长为350nm。结果:木犀草素在1.06～10.6mg·L-1范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.44%,RSD为1.10%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于白毛夏枯草中木犀草素的含量测定。

高效液相色谱-二极管阵列法同时测定青果片中4个成分的含量

目的建立HPLC-DAD法同时测定青果片中4个成分(没食子酸、绿原酸、芍药苷、黄芩苷)的含量。方法采用HPLC-DAD法,Agilent XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长为215 nm(没食子酸、黄芩苷)、230 nm(芍药苷)、327 nm(绿原酸)。结果 4个成分的峰面积在线性范围内与进样量线性关系良好,加样回收率为97.2%～101.6%。结论该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于青果片中多个指标性成分的质量控制。

柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法测定葡萄酒中组胺含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography-diode arraydetector,HPLC-DAD)测定葡萄酒中组胺含量的方法。方法将葡萄酒样品与10mg/mL的丹磺酰氯在70℃柱前衍生10min,衍生样品以乙腈和0.01mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸)为流动相进行等度洗脱,于波长254 nm处进行检测。结果该方法的标准曲线回归方程为Y=0.0319X+0.00059, 0.1～100μg/mL的线性范围内,组胺标准品峰面积与内标物峰面积的比值与组胺含量线性关系良好,相关系数r2为0.9987,回收率为92.3%～105.2%,检出限为0.05μg/mL。结论该方法操作简便、准确度高,适用于葡萄酒中组胺含量测定。

高效液相色谱-二极管阵列法检测复杂食品基质中爱德万甜含量

目的优化流动相配比、柱温、检测波长等条件,建立高效液相色谱-二极管阵列法检测复杂食品基质中爱德万甜含量的分析方法。方法样品经前处理后,在磷酸缓冲液和乙腈洗脱下,经C18硅胶柱分离,于210 nm波长处进行定量检测,并根据280 nm处特征吸收进行定性检测。结果在0.2～100μg/mL范围内,出峰面积与质量浓度呈良好的线性相关(r^2=0.99998)。在果蔬汁、饼干、饮料、酱腌菜等食品中,爱德万甜的检出限为0.02μg/mL、定量限为0.08μg/mL,且该方法对不同样品基质中的加标回收率为89.6%～106.2%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于果蔬汁、饼干、饮料、酱腌菜中爱德万甜的检测。

高效液相色谱-二极管阵列法定量分析小儿咳喘灵口服液中的主要成分含量

目的:定量分析小儿咳喘灵口服液中主要成分的含量。方法:高效液相色谱仪中采用二极管阵列检测器,建立小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及细辛脂素的含量测定方法。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及细辛脂素分别在其最大吸收波长下达到基线分离,分离度及线性关系均达到《中国药典》的要求。盐酸麻黄碱在0.0093~0.0930 mg/mL(r=0.9999)、盐酸伪麻黄碱在0.0029~0.0290 mg/mL(r=0.9998)、细辛脂素在0.6~6.0 μg/mL(r=09998)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。结论:本研究所建立的方法简单易行,重现性好,成本较低,可用于医院制剂室中小儿咳喘灵口服液的质量控制。

超高效液相色谱-二极管阵列法测定清肺止咳散中非法添加的4种解热镇痛药

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种解热镇痛药进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为分离柱,柱温35℃;流动相体系为0.05 M醋酸铵水溶液(A项)、甲醇(B项),进行梯度洗脱;流速0.4 mL/min;进样量5μL;检测波长为245 nm。通过保留时间、光谱图、峰面积等参数对对乙酰氨基酚进行定性定量检测。结果显示,对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林在2~100μg/mL的范围内线性关系良好(R^2>0.999),安乃近在4~200μg/mL的范围内线性关系良好(R^2>0.999);添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各2 mg/g,添加安乃近4 mg/g,信噪比(S/N)>3,确定为方法的检测限;添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各5 mg/g,添加安乃近10 mg/g,信噪比(S/N)>10,确定为方法的定量限;清肺止咳散在3个添加水平的回收率为90%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚等4种解热镇痛药物的定性定量检测。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。

二维相关光谱和导数光谱色谱图法识别及解混高效液相色谱二极管阵列色谱峰

基于高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元完全重叠液相色谱峰的快速解析定量方法:将HPLC-DAD采集的时间t、波长λ、吸光度S的三维光谱色谱数据,光谱经过背景补偿加Savitzky-Golay平滑预处理,得到光谱波长方向的吸光度强度处理值随时间变化的光谱图,与对照品光谱计算光谱相似度,实现重叠峰的快速智能化识别;利用导数光谱色谱图法对预处理的色谱-光谱矩阵进行解析,获得原点波长,再利用二维相关光谱技术提取特征光谱后,得到基于特征光谱的原点波长的色谱流出曲线,进而得到分离后的色谱峰,实现重叠色谱峰的定量测定。该方法充分利用HPLC-DAD获得的三维色谱-光谱数据信息,能够将二元完全重叠色谱峰有效解析分离和定量测定,明显提高解析结果的准确度,并利用色谱工作站实现了数据采集、解析识别、定量分析一体化智能分析,方法简单高效。

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定植物甾醇

本文建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷3种植物甾醇化合物的分析方法。结果表明,该方法的精密度、准确度及线性关系良好(R^(2)>0.9994),检测限为0.55~7.07μg·mL^(-1),定量限为1.67~21.44μg·mL^(-1),日内、日间精度的相对标准偏差均小于2.93%,加样回收率为90.03%~104.91%。本文所建立的方法可成功应用于青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷的质量控制分析。

液相色谱-串联质谱法检测猪粪便中除虫脲的方法学研究

除虫脲(DFB)属于苯甲酰苯脲类化合物,能够抑制昆虫及其幼虫的几丁质合成,从而控制成虫的数量。为了解除虫脲预混剂混饲给药后,猪粪便中药物的浓度,以DFB-^(13)C_(6)为内标,建立了猪粪便中DFB药物浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。以冰乙酸-乙腈提取粪便中的DFB,采用QuEChERS技术净化提取液,LC-MS/MS测定,内标法定量。结果显示,猪粪便样品基质对于DFB的定量检测干扰较小,检测方法灵敏度高,检测限为10 ng/g,定量限为20 ng/g;检测方法的基质效应对样品的检测影响较小;标准溶液在2~500 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好(R^(2)≥0.99);在定量限20 ng/g及低浓度(100 ng/g)、中浓度(1000 ng/g)、高浓度(5000 ng/g)的添加水平下,平均准确度在93%~110%,批内、批间变异系数均小于10%,符合方法学要求;不同浓度加标样品处理后的溶液,室温放置24 h稳定性良好,但应避免样品的反复冻融。结果表明,本试验建立的LC-MS/MS检测方法可用于猪粪便中DFB药物浓度的检测,为后期开展除虫脲预混剂的临床试验提供了可靠方法。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取(QuEChERS)与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,采用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%~110.6%,RSD为3.8%~6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测预制调理羊肉串中15种杂环胺

目的基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectroscopy,UPLC-MS/MS)建立预制调理烤制羊肉串样品中15种杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs)的高通量快速检测方法。方法将预制调理羊肉串烤制后,对固相萃取柱萃取法(Oasis PRiME HLB柱和OasisMCX柱)、分散固相萃取法(QuEChERS)的净化效率进行评估;得到净化物后经T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和15 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱分离,采用串联三重四极杆质谱法对15种HAAs进行定量分析。结果在一定检测范围内,15种HAAs的线性良好,相关系数(r^(2))在0.9979~0.9997之间,检出限和定量限分别是0.002~0.017 ng/g和0.008~0.050 ng/g,加标回收率为81.3%~113.2%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于11.9%。结论该方法前处理效率高,灵敏度高,重现性好,可用于预制调理烤制羊肉串样品中15种HAAs的快速检测,为日后建立预制食品国家标准与法规提供方法依据。