高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态

为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。

微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用HamiltonPRP-X100色谱柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%~113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定水产品及产地底泥中4种砷的形态残留

建立了高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定水产品及产地底泥中砷4种形态残留的方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,4种砷化合物的线性范围为20-100g/L,相关系数(r)均优于0.999,三价砷、一甲基砷、二甲基砷、五价砷的仪器最低检出限分别为0.3、0.9、1.2、7.9μg/L。加标平均回收率为89.99%-97.00%,变异系数为2.05%-4.42%。

水产品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法的改进

对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进。采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%（v/v）乙腈-1g/L半胱氨酸-50mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8min。在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1~50μg/L,检出限（S/N=3）为0.3μg/L。采用超声波辅助5mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C18固相萃取小柱净化后进样。鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%~112%。对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划（Food Analysis Performance Assess-ment Scheme,FAPAS）的罐装鱼肉样品（样品编号07115）的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性。本方法可满足食品中甲基汞检测的需要。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.06μg/L、0.12μg/L、0.09μg/L和0.15μg/L,实际水样平行测定的相对偏差为2.7%～6.6%,加标回收率为86.9%～101%。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。

液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中的三价砷和五价砷

建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As^(3+)、As^(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As^(3+)、As^(5+)的含量。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法对婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞的测定

采用高效液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞含量。样品用冰浴超声振荡提取后用离心机将样液离心分离,分离好的上清液用氢氧化钠溶液调节pH值,过膜后经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱分离,最后用原子荧光光度计检测。甲基汞、乙基汞和二价汞3种形态汞标准曲线的线性范围0~10μg·L^(-1);相关系数均大于0.99;检出限分别为0.51、0.50、0.52μg·L^(-1);平均加标回收率为90.8%~109.3%;RSD为1.76%~7.07%。该法测定婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量,方法的精密度和准确度及线性关系均比较满意,适合用于婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量的测定。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.0046 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。

液相色谱-原子荧光光谱联用法测定水产干制品中甲基汞含量不确定度分析

本文对液相色谱-原子荧光光谱联用法测定水产品中甲基汞含量进行了不确定度分析,分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了计算。水产品中甲基汞的含量为0.00111mg/kg,扩展不确定度为0.000 122 mg/kg(k=2)。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地龙蛋白粉保健品中砷形态

利用高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术,建立地龙蛋白粉中形态砷的分析方法,分别将仪器参数进行优化,对载流、还原剂和流动相的浓度、光电倍增管负高压等几个因素进行实验确定。该方法四种形态砷可同时测定,准确性高,所建立方法可用于检测与评价地龙蛋白粉中砷的含量,为地龙蛋白粉的使用安全评价提供了更加可靠的科学依据。

液相色谱-原子荧光光谱联用方法测定中山市的淡水水产品中甲基汞含量

建立液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)方法测定中山市的淡水水产品中甲基汞含量的方法,了解中山市的淡水水产品中的甲基汞含量。方法:水产品取可食部分粉碎均匀,试样用5 mol/L的盐酸溶液以超声波的方式辅助提取,离心过滤后经C18反相色谱柱分离,与氧化剂混合后进入紫外线在线消解系统,将甲基汞转变为无机汞。在酸性环境下,由原子荧光光谱仪测定含量。在经优化的检测条件下,甲基汞在0~10.0μg/L范围内线性关系良好,标准曲线的线性相关系数能达到0.999以上,仪器检出限0.144μg/L,方法的相对标准偏差(RSD)小于8%,样品的相对标准偏差(RSD)小于8%,回收率在99.1%到109.8%之间。该方法具有操作简便,定性快速准确可靠,重现性高的优点,能满足日常样品淡水水产品中甲基汞含量的测定。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用中的连续数字信号采集和处理

本文报道了利用Visual C++编写原子荧光光谱仪的数字信号采集和处理软件,成功地解决了原子荧光光谱仪作为联用技术在线检测器的数据采集问题,实现了通过计算机串口对瞬变光谱信号的连续采集和实时的曲线绘制。本工作采用Savitzky-Golay平滑、傅里叶变换滤波和小波滤噪三种数据处理技术对采集数据进行平滑和滤波,并对其处理效果进行了比较。并以镉为例,验证了高效液相色谱与国产原子荧光光谱联用应用于形态分析的可能性。

超声辅助酶法提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定大米中6种硒形态

建立了同时检测大米中6种硒形态的超声辅助酶法提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联用检测方法(HPLC-AFS)。利用链霉蛋白酶E,超声提取30min,使用Hamilton PRP-X100色谱柱(250mm×4.1mm,10μm),99%的5 mmol/L pH为4.70柠檬酸的缓冲溶液和1%的甲醇洗脱,原子荧光检测,结果显示:各目标物方法检出限在0.5~3.1μg/L,相关系数≥0.9992,回收率为80%~114%。本方法适用于大米中6种硒形态检测。

液相色谱-原子荧光光谱联用检测小龙虾和鱼中不同形态砷的研究

采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用用技术对淡水鱼、海水鱼以及小龙虾样品建立相应的形态砷分析方法并对其含量进行了测定。对色谱条件、载流、载气流速、蠕动泵速、提取条件等进行优化,明确了4种砷形态化合物的分离条件。指出了此方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、干扰少、简便、快捷、需要样品量少等优点,可以对小龙虾和鱼样品中的砷形态进行定量分析。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估

采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素、仪器、样品不均匀性及回收率,其中浓度因素主要受标准曲线拟合的影响。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估提供参考。

液相色谱-原子荧光光谱联用法测定土壤砷铬锑硒元素价态

土壤重金属污染物的环境效应与其无机价态有密切的关系。As、Cr、Sb和Se元素的价态测定意义重大,但由于价态之间易发生转化使测定工作存在较大难度,标准化程度较低。地质行业标准DD2005-3推荐使用离子交换树脂分离,原子荧光光谱差减法测定As、Sb、Se价态及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Cr价态。这些方法前处理操作繁琐,测定次数多,工作量大,其他元素形态的存在还会导致结果出现误差。为满足地质调查和评价的需要,本文建立了一套适用于测定土壤水溶态和离子交换态提取液中As、Cr、Sb、Se价态的方法。样品在50℃水浴振荡加热浸提30min,采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分离并测定As、Sb、Se价态,一次进样元素的两种无机价态按顺序出峰,同时测定,简便易行,结果更可靠。为了避免了某些离子交换提取剂的屏蔽和干扰,作为补充建立了AFS选择性测定Sb、Se价态的方法,设备成本较低。对于Cr价态的测定,建立了阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,比推荐的GFAAS测定法灵敏度高。As、Cr、Sb和Se的检出限≤0.02μg/g,RSD为3.8%~10.7%,加标回收率为91.0%~106.0%。应用色谱方法对采集的土壤样品进行检测,各项指标满足规范DD2005-3质量要求,与非色谱法相比,实现多组分同时测定。同时初步研究表明,土壤中元素价态含量不高,与土壤总量不存在相关性,采用价态含量作为环境风险评估指标更为合适。

全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定紫菜中的甲基汞含量

采用全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪对紫菜中甲基汞含量进行测定,并通过紫菜中甲基汞的含量初步评估紫菜的安全性与品质。结果表明,在标准曲线范围内线性关系良好,全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪相关系数分别为0.9991和0.9998,回归方程分别为y=369.22x-1779.9和y=-5.1E+5x-29283,甲基汞的方法检出限分别为0.010mg/kg和0.050mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差分别为2.77%和3.64%,甲基汞标样的检测值均在认定值范围(5.50±0.17mg/kg)。两种方法简单快捷,灵敏度高,低仪器成本,结果准确,适用于紫菜中甲基汞的测定。

测定水产品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用方法的改进

液相色谱-原子荧光光谱联用方法是常用的检测水产品中元素含量的重要手段,该方法具有检测精度高、检测速度快以及安全性好等优点,但传统的测试方法需要用到有毒的试剂,环境友好度较差。基于此,本文对传统的检测方法做出了改进,利用无毒的半胱氨酸试剂来替代有毒试剂,在保证检测精度与检测效率的同时,更具有环境友好性。

液相色谱-原子荧光光谱联用无机砷形态分析

本文主要采用液相色谱与原子荧光光谱联用技术,针对不同的样品基质,进行砷的形态分析方法综述分析。环境中污染物的效应机制以及污染物的载流、迁移等均和污染物所对应的形态息息相关。因此,对于污染物的检测分析逐渐转移至对污染物形态的研究分析。目前,污染物的形态分析已经成为环境化工领域的研究重点。研究资料显示,一定比例的砷元素可参与人体机体代谢.