液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定

本文依据JJF 1059.1—2012、JJG 1151—2018建立了液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定的数学模型,阐述了测量结果的不确定度评定方法,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算,为后续开展液相色谱-原子荧光联用仪的检定校准工作提供参考。

液相色谱-原子荧光联用仪测定地表水中的砷形态

建立液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)同时对地表水中三价砷[As(III)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(V)]4种砷形态的测定方法.以10 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后,经阴离子色谱柱进行4种砷形态分离,原子荧光进行定性和定量.结果表明:在质量浓度为0~100μg/L范围内,4种砷形态线性关系良好,相关系数均大于0.999.As(III)、DMA、MMA、As(V)的检出限分别为0.31、0.41、0.53和0.81μg/L,相对标准偏差(RSD)在1.01%~3.83%(n=6)范围内,加标回收率在90.41%~105.90%范围内.方法简便易行、精密度好,可用于地表水中4种砷形态含量的测定.

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

高效液相色谱-原子荧光光谱法分析鱼肌中的总硒和形态硒

硒是人体必需的15种营养素之一,人体内不同形态硒的生物活性存在明显差异,鱼类是含硒量较高的动物,是人体摄入硒的重要来源,因此准确测试鱼肌中总硒和形态硒含量具有重要的意义。将鱼肌样品消解,采用原子荧光光谱法对消解液进行分析,总硒浓度在0~10μg/L内线性关系良好,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.09μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.77%,加标回收率为104.2%,表明方法准确度较好。优化高效液相色谱-原子荧光光谱法的测试参数分析形态硒,其测试结果为硒代胱氨酸、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒酸盐等4种形态硒的标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限在2.87~4.47μg/L之间,相对标准偏差(RSD)在1.14%~2.13%之间,各形态消解前加标的加标回收率在91.6%~108.9%之间,消解后加标的加标回收率在90.1%~109.7%之间,结果表明该方法对鱼肌形态硒测定有很好的准确性和可靠性。

液相色谱-原子荧光光谱法测定地表水中的价态砷

建立地表水中价态砷(As^(3+)、As^(5+))的液相色谱-原子荧光光谱分析方法,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,以磷酸二氢钾和磷酸氢二钠溶液为流动相,流速1.2 mL/min,进样体积100μL,等度洗脱。As^(3+)和As^(5+)的方法检出限分别为0.60、0.69μg/L,相对标准偏差分别为3.6%~11.0%、4.9%~9.0%,加标回收率分别为85.5%~93.6%、84.8%~96.4%,并对某受污染地表水体进行实样测试,验证该方法的可行性。该方法在测定地表水中三价砷和五价砷时,样品前处理简单,只需用0.45μm滤膜过滤;分析速度快,1个样最多只需8 min;仪器灵敏度高,性能稳定;精密度、准确度优;标曲线性良好(r≥0.999);试剂用量少;分离效果好;操作简单,适用于地表水中价态砷(As3+、As5+)的测定。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态

为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。

微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用HamiltonPRP-X100色谱柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%~113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。

液相色谱-质谱联用仪在实验教学研究中的应用

液相色谱-质谱联用仪在实验教学研究中发挥着日益重要的作用。本文阐述了液相色谱-质谱联用仪在环境检测(水体有机污染物、土壤有机污染物检测)、食品安全检测(农兽药残留、食品添加剂、食品营养物质与成分检测)、临床检验、药物分析等实验教学研究中的应用,加深学生对液相色谱-质谱联用仪的认识和理解,为利用液相色谱-质谱联用仪进行科学研究打下基础。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

液相色谱-质谱联用仪测定茶叶中11种农药残留

本研究建立了一种能快速检测茶叶中11种农药残留的液相色谱-质谱联用法。实验采用QuEChERS前处理方法,优化检测条件,并探究了方法的线性范围、回收率和基质效应。结果表明,11种农药在1.82~100.10μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率为70.3%~114.5%,检出限为0.1~0.94μg·kg^(-1),定量限为0.34~3.15μg·kg^(-1),RSD在0.9%~7.2%。本方法精密度高,重复性好,且QuEChERS方法操作简单,对环境污染小,是检测茶叶中11种农药残留的有效方法。

液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)测试方法探讨

液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)主要用于砷、汞等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测,目前尚没有LC-AFS测试的标准方法,本文对LC-AFS联用技术进行了简要概述,探讨了该仪器检出限、重复性和测量线性的测量方法,并进行了实验验证,为该类仪器的测试提供了方法,保证了仪器量值的准确性。

液相色谱-质谱联用仪计量校准分析

在利用液相色谱-质谱联用仪进行食品安全检测时,由于仪器的原理较为复杂、检测时对仪器的性能要求高,因此为了保证检测工作质量,必须定期开展计量校准工作。基于此,本文首先阐述了仪器的应用原理,在此基础上着重探讨了仪器计量校准及注意事项,希望为相关领域工作者提供一定参考。

三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪校准实例分析

按照JJF 1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》,对配置电喷雾电离(ESI)源的三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪进行校准,详述了按照此方法对美国沃特世公司生产的Xevo TQ-S三重四极杆型超高效液相色谱-串联质谱仪进行校准的过程,供广大计量检定人员参考。

海光公司LC-AFS6500系列液相色谱-原子荧光联用仪通过行业协会新产品鉴定

2015年3月13日，中国仪器仪表行业协会组织鉴定委员会，对北京海光公司研制的LC—AFS6500系列液相色谱一原子荧光联用仪进行了新产品鉴定。

LC-AFS9560液相色谱原子荧光联用仪荣获金奖

2015年10月27日，由中国分析测试协会主办的第十六届北京分析测试学术报告及展览会（B（=EIA2015）在北京国家会议中心隆重举行，来自17个国家和地区的500余家企业参加了本次展会。

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态

目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。

液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用

液相色谱-质谱联用技术将液相色谱的高分离能力与质谱强大的定性功能相结合,可以实现对复杂样品高灵敏度、高选择性的快速分离和准确定性定量分析,广泛应用于药物分析研究特别是中药分析研究中。阐述了液相色谱-质谱联用技术在中药成分研究,指纹图谱研究和中药代谢动力学研究中的应用,旨在对中药研究提供一定的技术支持。

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测不同基质食品中的砷含量及其形态

目的建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜等不同基质食品中的砷含量及其化学形态。方法将大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜样品采用HNO_3（0.15 mol/L）浸提,高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法进行砷形态的研究,并用湿法消解-原子荧光光谱法进行总砷含量的测定。结果所测大虾、金枪鱼、虾油、大米、菠菜样品总砷含量为0.23~4.68 mg/kg,有机砷含量为0~3.9 mg/kg。海产品中主要砷形态为2种砷化物：二甲基砷（DMA）和砷甜菜碱（AsB）;大米及菠菜样品中主要的砷形态为：三价砷As（Ⅲ）、二甲基砷（DMA）和五价砷As（Ⅴ）。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于食品中砷形态含量的定量检测。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒大米中的5种硒形态

目的建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatographyhydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-HG-AFS)检测富硒大米中硒代胱氨酸(Se Cys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)、亚硒酸根(Se IV)、硒代蛋氨酸(Se Met)和硒酸根(Se VI)的方法。方法选择Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱,对流动相浓度、p H值以及提取条件进行选择优化。样品采用链霉蛋白酶E水解超声提取方式,使用40 mmol/L的磷酸氢二铵溶液(p H 6.0)作为流动相。结果 20 min内可以完全分离5种硒形态,各种硒形态标准曲线线性相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为3.7、1.7、1.2、4.2、7.2μg/L。加标回收实验显示富硒大米中硒的主要存在形态即硒代蛋氨酸回收率范围在95.1%~98.2%,其他4种硒形态回收率范围均在80.4%~102.5%。结论本方法可以快速、准确地测定大米中硒的5种形态。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。