液相色谱-原子荧光联用法测定沙丁鱼罐头中甲基汞含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定沙丁鱼罐头中甲基汞含量进行不确定度评定。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定模型,对影响测量结果的不确定度进行评定。结果表明,当沙丁鱼罐头中甲基汞含量为0.18 mg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.03 mg·kg^(-1)(k=2)。影响测量结果的不确定度主要来源于样品测量重复性、标准物质及配制、标准曲线拟合。

液相色谱-原子荧光联用法测定鱼油中的甲基汞

先后采用10%KOH+1%硫脲和20%HCl提取鱼油样品,用液相色谱-原子荧光联用技术测定样品中的甲基汞含量。试验结果表明,线性范围在0～10μg/L之间,相关系数为0.999 3,检出限为0.2μg/L,加标回收率在96.0%～105.0%之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速、简便、准确。

液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,并对测量结果的不确定度进行评定和表述。结果表明:影响测量结果不确定度的主要因素为最小二乘法标准曲线拟合、样品回收率。无机砷含量测试结果表述为(0.185±0.017)mg/kg。

液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞含量的不确定度评定

目的对液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞的不确定度进行评定。方法通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果结果表明:影响结果不确定度的主要因素是标准物质、标准曲线拟合和样品溶液定容引入的不确定度,其中标准物质引入的不确定度影响最大。试验用灵芝孢子粉中甲基汞的测定不确定度报告为:0.0272 mg/kg,扩展不确定度U=0.0013 mg/kg,包含因子k=2。结论该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中甲基汞等不同汞形态的不确定度评估提供参考。

土壤中甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光联用法

甲基汞(CH3Hg)和乙基汞(C2H5Hg)是一种具有神经毒性的环境污染物。使用电感耦合等离子体质谱仪分析含汞溶液时,有极强的记忆效应,且液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪造价也十分高,难以广泛使用。如果用高效液相色谱-原子荧光光谱法的方法分析土壤中的甲基汞和乙基汞,将是一个快速高效、低成本、高准确度、高精密度、适合于实验室批量分析的方法,对土壤中甲基汞和乙基汞含量普查需求具有重要意义。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法对婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞的测定

采用高效液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞含量。样品用冰浴超声振荡提取后用离心机将样液离心分离,分离好的上清液用氢氧化钠溶液调节pH值,过膜后经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱分离,最后用原子荧光光度计检测。甲基汞、乙基汞和二价汞3种形态汞标准曲线的线性范围0~10μg·L^(-1);相关系数均大于0.99;检出限分别为0.51、0.50、0.52μg·L^(-1);平均加标回收率为90.8%~109.3%;RSD为1.76%~7.07%。该法测定婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量,方法的精密度和准确度及线性关系均比较满意,适合用于婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量的测定。

液相色谱-原子荧光联用仪测定地表水中的砷形态

建立液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)同时对地表水中三价砷[As(III)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(V)]4种砷形态的测定方法.以10 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后,经阴离子色谱柱进行4种砷形态分离,原子荧光进行定性和定量.结果表明:在质量浓度为0~100μg/L范围内,4种砷形态线性关系良好,相关系数均大于0.999.As(III)、DMA、MMA、As(V)的检出限分别为0.31、0.41、0.53和0.81μg/L,相对标准偏差(RSD)在1.01%~3.83%(n=6)范围内,加标回收率在90.41%~105.90%范围内.方法简便易行、精密度好,可用于地表水中4种砷形态含量的测定.

高效液相色谱-原子荧光光谱法分析鱼肌中的总硒和形态硒

硒是人体必需的15种营养素之一,人体内不同形态硒的生物活性存在明显差异,鱼类是含硒量较高的动物,是人体摄入硒的重要来源,因此准确测试鱼肌中总硒和形态硒含量具有重要的意义。将鱼肌样品消解,采用原子荧光光谱法对消解液进行分析,总硒浓度在0~10μg/L内线性关系良好,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.09μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.77%,加标回收率为104.2%,表明方法准确度较好。优化高效液相色谱-原子荧光光谱法的测试参数分析形态硒,其测试结果为硒代胱氨酸、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒酸盐等4种形态硒的标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限在2.87~4.47μg/L之间,相对标准偏差(RSD)在1.14%~2.13%之间,各形态消解前加标的加标回收率在91.6%~108.9%之间,消解后加标的加标回收率在90.1%~109.7%之间,结果表明该方法对鱼肌形态硒测定有很好的准确性和可靠性。

高效液相色谱-原子荧光联用法快速测定海产品中汞形态

目的建立海产品中快速测定汞形态的方法。方法对海产品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了优化,避免使用C18小柱对样品的前处理进行净化,同时对流动相组成进行进一步的优化,使汞形态化合物的分离时间缩短至6 min以内。结果在优化条件下,3种汞形态的质量浓度为2μg/L^10μg/L时,标准曲线的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999。无机汞、甲基汞、乙基汞的检出限(S/N=3)分别为0.073μg/L、0.131μg/L、0.135μg/L;平均回收率分别为95.8%、97.5%、94.1%,相对偏差均<10%。不同海产品的甲基汞加标回收率为83.7%~122.8%。结论该检测方法准确、快速、易操作,可满足海产品中甲基汞的检测。

液相色谱-质谱联用法测定东港草莓中农药残留量

本文主要介绍了东港市当地作物草莓的生长周期、种植面积、产量、药物使用及经济价值,草莓品种及对东港地区经济的影响。使用液相色谱-质谱联用法对草莓中农药残留量进行测定,依据国家标准进行前处理工作,实验完成后对图谱与测定结果进行分析。这对监测本地农产品的农药残留情况和农产品的安全状况具有非常重要的意义。

液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态

目的 建立1种液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态的方法。方法 取处理后的干食用菌样品,加入硝酸溶液,放入恒温箱浸提后,取上清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,进入液相色谱,以Princen砷形态快速分析柱为色谱柱,用梯度洗脱进行分离,分离出的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等4种砷形态成分进入原子荧光光谱仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本法在质量浓度1~100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999。取样0.5 g,提取体积为20 ml时,As(Ⅲ)检出限为6.20μg/kg, As(Ⅴ)为7.92μg/kg, MMA为2.72μg/kg, DMA为2.32μg/kg,加标回收率为90.4%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~2.2%。结论 本方法前处理简单、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于食用菌中4种砷形态的测定。

液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定

本文依据JJF 1059.1—2012、JJG 1151—2018建立了液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定的数学模型,阐述了测量结果的不确定度评定方法,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算,为后续开展液相色谱-原子荧光联用仪的检定校准工作提供参考。

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测不同基质食品中的砷含量及其形态

目的建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜等不同基质食品中的砷含量及其化学形态。方法将大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜样品采用HNO_3（0.15 mol/L）浸提,高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法进行砷形态的研究,并用湿法消解-原子荧光光谱法进行总砷含量的测定。结果所测大虾、金枪鱼、虾油、大米、菠菜样品总砷含量为0.23~4.68 mg/kg,有机砷含量为0~3.9 mg/kg。海产品中主要砷形态为2种砷化物：二甲基砷（DMA）和砷甜菜碱（AsB）;大米及菠菜样品中主要的砷形态为：三价砷As（Ⅲ）、二甲基砷（DMA）和五价砷As（Ⅴ）。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于食品中砷形态含量的定量检测。

微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用HamiltonPRP-X100色谱柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%~113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。

液相色谱-原子荧光光谱法测定地表水中的价态砷

建立地表水中价态砷(As^(3+)、As^(5+))的液相色谱-原子荧光光谱分析方法,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,以磷酸二氢钾和磷酸氢二钠溶液为流动相,流速1.2 mL/min,进样体积100μL,等度洗脱。As^(3+)和As^(5+)的方法检出限分别为0.60、0.69μg/L,相对标准偏差分别为3.6%~11.0%、4.9%~9.0%,加标回收率分别为85.5%~93.6%、84.8%~96.4%,并对某受污染地表水体进行实样测试,验证该方法的可行性。该方法在测定地表水中三价砷和五价砷时,样品前处理简单,只需用0.45μm滤膜过滤;分析速度快,1个样最多只需8 min;仪器灵敏度高,性能稳定;精密度、准确度优;标曲线性良好(r≥0.999);试剂用量少;分离效果好;操作简单,适用于地表水中价态砷(As3+、As5+)的测定。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估

采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素、仪器、样品不均匀性及回收率,其中浓度因素主要受标准曲线拟合的影响。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估提供参考。

液相色谱-原子荧光光谱法测定沉积物中4种砷形态

基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析沉积物中AS(Ⅲ)、DMA、MMA及AS(Ⅴ)4种砷不同形态的方法。对提取剂进行优化,结果表明,1.0 mol/L磷酸和0.5 mol/L抗坏血酸10 mL提取砷不同形态效果较好;对提取方法进行优化,结果表明,80℃微波提取30 min提取率较高;对比提取液净化前后样品回收率发现,C_(18)固相柱可以避免目标化合物吸附损失;4种不同形态砷在一定线性范围内相关性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.018~0.083 mg/kg;样品加标回收率为70.5%~95.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~9.0%;沉积物样品中以无机砷为主,AS(Ⅴ)的含量高于AS(Ⅲ)含量;该方法检出限、精密度和准确度均满足分析要求,为保障水环境质量安全提供了技术支撑。

液相色谱-原子荧光光谱联用法测定水产干制品中甲基汞含量不确定度分析

本文对液相色谱-原子荧光光谱联用法测定水产品中甲基汞含量进行了不确定度分析,分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了计算。水产品中甲基汞的含量为0.00111mg/kg,扩展不确定度为0.000 122 mg/kg(k=2)。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地龙蛋白粉保健品中砷形态

利用高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术,建立地龙蛋白粉中形态砷的分析方法,分别将仪器参数进行优化,对载流、还原剂和流动相的浓度、光电倍增管负高压等几个因素进行实验确定。该方法四种形态砷可同时测定,准确性高,所建立方法可用于检测与评价地龙蛋白粉中砷的含量,为地龙蛋白粉的使用安全评价提供了更加可靠的科学依据。