超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱探究4-HO-MiPT染毒斑马鱼脑部代谢组学变化

为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长期染毒后的代谢产物,并在转录水平上检测斑马鱼脑部目标基因的变化。结果表明,注射药物4-HO-MiPT后,斑马鱼运动速度明显减慢,运动范围明显缩小。从斑马鱼大脑检测出37种差异代谢产物,其中7种升高,30种降低,并导致6条代谢通路改变。脑部基因转录水平检测发现,4个神经系统的基因转录水平下降,对大脑细胞产生影响。本实验证明了4-HO-MiPT对斑马鱼大脑产生毒性效应,对神经系统、免疫功能造成损害并影响体内代谢,对斑马鱼行为产生明显的抑制效果,同时从4-HO-MiPT造成的内源性影响推测其可能致癌。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物

取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法的清热凉血方化学成分分析

目的研究清热凉血方的化学成分。方法查阅中国知网、PubChem等数据库,检索清热凉血方药材化学成分的相关文献,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析该方剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,并结合相关化学成分数据和文献信息对目标化学成分进行鉴定和确证。结果共鉴定出66个化学成分,包括单萜苷类20个,酚酸类10个,环烯醚萜苷类8个,糖苷类、没食子酰葡萄糖类各4个,有机酸类、苯乙醇苷类、香豆素类各2个,苯丙素类、生物碱类、黄酮类、环肽类、萘醌类、糠醛类各1个,其他类8个。结论所建立的方法可系统地对清热凉血方中的化学成分进行定性分析。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留

研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留

目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留的方法。方法样品经过0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,HyperSep Retain PEP固相萃取柱净化后,采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水(0.03%氨水)-0.1%甲酸乙腈(0.03%氨化乙腈)梯度洗脱,分别在正/负离子模式下,使用高分辨质谱Q-Exactive Plus采集数据。通过目标物信号响应、保留时间偏差、质量偏差等因素进行筛查和确证。结果建立了165种农药、兽药的质谱数据库。165种农药、兽药在0.5~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.99。检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,165种农药、兽药的平均回收率为41.36%~134.79%;批内和批间的相对标准偏差(n=5)为1.02%~19.97%,均小于20.00%。将该方法应用于100批鸡蛋样品的检测,其中检出氟苯尼考阳性8份,浓度为5.27~15.62μg/kg;检出恩诺沙星阳性5份,浓度为10.53~26.52μg/kg;检出磺胺间甲氧嘧啶阳性2份,浓度分别为12.66μg/kg和19.49μg/kg,与国家标准检测结果相比,本方法的筛查准确率为100%。结论该方法简单、快速、准确,可用于鸡蛋中农药、兽药残留的筛查和确证,为政府监管鸡蛋质量安全提供技术支撑。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测菌类中鹅膏毒肽毒素

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定蘑菇中3种鹅膏肽类毒素的含量[α-鹅膏毒肽(α-AMA)、β-鹅膏毒肽(β-AMA)和γ-鹅膏毒肽(γ-AMA)]。将样品均质后,利用甲酸-甲醇-水(0.5∶10∶89.5,v/v/v)标准混合溶液提取,经由BEH shield RP18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)实施分离,采取梯度洗脱,流动相为0.03%氨水与甲醇,在HESI离子化方式下以tSIM正离子模式进行扫描检测,外标法定量。蘑菇所含3类鹅膏肽类毒素具良好线性关系,区间是0.05 mg/kg~5 mg/kg,相关系数r均在0.995以上,确定α-AMA、γ-AMA检出限是0.01 mg/kg,定量限是0.02 mg/kg;β-AMA的检出限和定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg。平均回收率于3个加标水平下处在72.5%~91.9%范围,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~7.4%。方法简单高效,适用于蘑菇中3种鹅膏肽类毒素(α-AMA、β-AMA和γ-AMA)的快速检测。

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查茶叶中166种农药残留方法研究

建立了改良QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(QuEChERS/UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)同时测定茶叶中166种农药残留的分析方法。样品采用改良QuEChERS技术进行前处理,以Full MS模式下的精确分子离子为定量离子,特征碎片离子与二级质谱信息定性,外标法定量。以绿茶和红茶作为基质验证方法的准确度和精密度。绿茶中15种农药在4~200μg/L范围内线性关系良好,其余151种农药在2~200μg/L范围内线性关系良好;红茶中所有农药在2~200μg/L范围内线性关系良好;相关系数(r)均大于0.99。绿茶与红茶中基质效应分别为-56%~63%和-19%~110%。在4个加标水平下,绿茶、红茶中116种农药的回收率均在70%~130%之间;绿茶和红茶中分别有99%、87%的农药相对标准偏差(RSD)小于20%。定量下限(LOQ)为10~25μg/kg。应用建立的方法分析20份实际茶叶样品(14份绿茶,6份红茶)的农药残留情况,绿茶、红茶样品中各检出9种农药,残留量均低于国家标准最大残留限量。该方法为茶叶中农药残留的高通量筛查提供了参考。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定毒蘑菇中5种鹅膏肽类毒素

鹅膏肽类毒素是毒蘑菇中毒事件中最常见的致死毒素,因此研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测毒蘑菇中5种鹅膏肽类毒素的方法。样品经纯水提取后,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,用HSS T3色谱柱(100 mm×2.0 mm, 2.1μm)对待测组分进行色谱分离;采用可加热电喷雾电离源(HESI),全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full mass-ddMS^(2))模式对待测物进行定性分析;在目标离子选择性扫描(Targeted-SIM)模式下,以外标法对待测物进行定量测定。结果显示,5种鹅膏肽类毒素在1.0~20.0μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限均为0.006 mg/kg,加标回收率为81.8%~102.4%,相对标准偏差为3.2%~8.3%。方法提供了丰富的化合物特征信息,可根据提取离子流色谱图结合同位素分布信息锁定可疑化合物,根据一级质谱和二级质谱碎片离子的精确质荷比,在没有相关标准品的情况下可对未知化合物进行结构推断和确证。方法样品前处理简单,定性分析特异性强,定量测定灵敏度高,可满足突发公共卫生事件快速定性定量的检测要求,同时也为开展此类毒素中毒快速筛查及未知毒素的结构锁定提供了可靠的技术支撑。

一步式QuEChERS结合液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查与分析生牛乳中153种兽药残留

该文建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap HRMS)同时筛查与定量生牛乳基质中15类153种兽药的方法。生牛乳样品加入6 mL Na2EDTA-McIlvaine缓冲液,经10 mL 1%(体积分数)乙酸酸化乙腈提取,30 mg PSA和90 mg C_(18)净化后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,Agilent Eclipse plus C_(18)柱分离,分别在Full MS/dd-MS^(2)正离子和负离子模式下进行检测。在最优条件下对方法学参数进行验证,各类兽药在相应浓度范围内线性关系良好,线性系数(r^(2))在0.99以上,所有兽药的筛查限(SDL)为0.1~20µg/kg,定量下限(LOQ)为0.1~20µg/kg,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验,目标兽药的回收率为70%~120%,且相对标准偏差(RSD)≤20%的占比分别为92.8%、94.1%和94.8%。该方法样品处理简单、耗时短且灵敏度高,适用于生牛乳中多类兽药的快速筛查与定量。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药的分析方法。血液和肝脏样品经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypersil GOLD VAN⁃QUISH色谱柱(1.9μm,2.1 mm×100 mm),以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,采用全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)进行检测。结果显示:12种拟除虫菊酯类农药在各自线性范围内线性良好(r2≥0.9904),血液和肝脏中的检出限分别为1~18 ng/mL和1~18 ng/g,定量下限分别为2~20 ng/mL和2~20 ng/g,基质效应为82.3%~117%,回收率为74.1%~120%,日内精密度(In⁃tra-RSD)≤11%,日间精密度(Inter-RSD)≤12%。该方法满足公安机关办理实际案件要求,适用于血液和肝脏样本中拟除虫菊酯类农药的检验鉴定。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素

建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后,用QuEChERS提取包盐析,并经分散型固相萃取净化管净化,采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,使用内标法和外标法定量,同时利用二级碎片离子建立筛查数据库,实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明,11种真菌毒素在0.25~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.991,检出限为0.1~10.0μg/kg,定量限为0.3~30.0μg/kg,在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验,其平均回收率为78.5%~108.7%,相对标准偏差为1.0%~9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物源食品中25种利尿剂

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)测定动物源性食品中25种利尿剂的分析方法。畜禽肉肌肉组织经80%乙腈水溶液提取,蛋、乳样品经乙腈提取,采用PRiME HLB固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相在HSS T3色谱柱上进行梯度洗脱和分离,采用加热电喷雾电离源(HESI)在正负离子模式下以全扫描-数据依赖型二级扫描模式(Full MS/dd-ms^(2))进行数据采集,内标法定量。结果显示,托伐普坦、依他尼酸、阿米洛利、氨苯蝶啶、甲氯噻嗪、甲苯噻嗪均在10~200 ng/mL,其它利尿剂在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为5~10µg/kg,方法回收率为63.0%~116%,相对标准偏差(n=6)为0.80%~14%。该方法操作简便,实用性强,可实现动物源性食品中利尿剂类药物的快速筛查及准确定量,为动物源性食品中利尿剂的检测提供有效的技术支撑。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物残留量

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物残留量的分析检测方法。方法样品经甲酸-乙腈溶液提取,提取液先经低温冷冻除脂后,再采用十八烷基键合硅胶、石墨化碳黑和无水硫酸镁分散固相萃取进行净化,以Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用高分辨质谱平行反应监测扫描模式,以正离子采集进行定性定量分析,基质匹配外标法定量。结果磺酰草吡唑和磺酰草吡唑-脱甲基在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白样品在4个加标水平下的平均回收率为82.4%~114.6%,相对标准偏差(n=6)为3.1%~8.9%;方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法操作简单快速、灵敏度高、结果准确,可应用于动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物的检测。

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析簕菜化学成分

建立分析簕菜Acanthopanax trifoliatus中多种化学成分的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法,为簕菜的质量评价提供科学依据。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),选用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液体系进行梯度洗脱,质谱设置成负离子全扫描模式和二级质谱自动触发扫描,快速识别并通过数据库、文献对比以及对照品确认鉴定簕菜样品中的化学成分。共鉴定出29个化合物,其中19个多酚类化合物和10个萜类化合物。该研究首次报道使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS方法快速全面分析簕菜化学成分的可行性,为簕菜活性化学成分分析提供参考。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法检测动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用高分辨质谱平行反应监测扫描模式,以正离子模式进行定性定量分析,基质匹配外标法定量。结果表明,氟吡草酮在0.002~0.2μg/L范围、其代谢物SYN503780和代谢物CSCD686480在0.1~10μg/L范围线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为84.5%~107.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~8.6%;方法定量限为0.01~0.5μg/kg。该方法可应用于动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物的快速检测。

液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱非靶向筛查玉米粉和小麦粉中35种真菌毒素

目的:建立了液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术同时测定玉米粉和小麦粉中35种真菌毒素的方法。方法:样品经乙腈-水-甲酸(84:15:1)直接提取,以0.1%(体积分数)甲酸-1 mmol/L乙酸铵水-甲醇为流动相,采用HSS C_(18)SB色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,在一级母离子全扫描加数据依赖的二级子离子扫描模式[Full MS/ddMS^(2)(TopN)]下进行采集,TraceFinder对数据进行分析,建立了真菌毒素标准数据库,并构建了玉米粉和小麦粉中真菌毒素的非定向筛查方法。结果:35种化合物在各自浓度范围内线性良好(R^(2)≥0.99),检出限为0.5~20μg/kg,在2个不同浓度水平进行加标试验,回收率为60%~120%,相对标准偏差为1.2%~18.6%。采用建立的方法对市场上不同品牌的玉米粉和小麦粉进行检测,部分产品检出了不同种类和含量的真菌毒素。结论:该方法快速简便,可实现玉米粉和小麦粉中真菌毒素的准确定性和定量。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中的百草枯

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法。蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散固相萃取净化。目标物经Acquity UPLC BEH HILIC柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液(含50 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式下采集数据进行定性定量分析。结果表明:不同蔬菜基质中百草枯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.992 7~0.999 4,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量下限为0.4~1.8μg/kg,平均回收率为70.8%~113%,相对标准偏差为0.30%~7.9%。该方法前处理简单、快速,可用于蔬菜中百草枯的快速筛查和定量分析。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定食品中6种甜味剂

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定食品中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜等6种甜味剂的方法.样品经水超声提取后,直接进样,以Accucore a Q色谱柱为分析柱,甲醇和0.01 mol·L^(-1)乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,通过负离子Full MS-dd MS2扫描模式,快速对食品中的6种目标化合物进行定性定量检测.在分辨率70000(FWHM),扫描范围50—500 m/z内,6种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为73.6%—108.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.7%—3.7%.该方法简单、灵敏,抗干扰能力强,可以作为食品中6种甜味剂的快速筛查和确证方法.

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆类杂粮中53种农药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸,V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下采集数据。结果53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.99,定量限为1~10μg/kg,平均回收率为73.8%~119.7%,相对标准偏差为0.7%~12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素残留

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high re solution mas s spectrometry,UPL C-Q Orbitrap HRMS)同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法生姜样品采用3%乙酸乙腈、8 g无水硫酸钠提取,150 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)和1.5 g无水硫酸钠净化。目标分析物以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,在正离子模式下采用全扫描和自动触发二级质谱模式采集方式,外标法定量。结果生姜中21种喹诺酮类抗生素在0.001~0.500μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数(r;)在0.9939-0.9993之间,方法定量限为0.1~1.0μg/kg。在10、20、40μg/kg3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71.3%~106.7%,相对标准偏差为0.6%-8.9%。除氟甲喹外,生姜中喹诺酮类抗生素均为基质抑制效应。该方法用于43个生姜样品中喹诺酮类抗生素检测,均未检出。结论该方法适用于生姜中21种喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和定量测定,但在低含量无法获取二级离子的情况下需辅助平行反应监测(parallel reaction monitoring,PRM)扫描模式进行确证,以避免假阳性情况的发生。