皮革中短链氯化石蜡的液相色谱-大气压化学电离质谱分析

采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实际皮革样品基质的多样性及复杂性,极易造成检测结果的假阳性。

液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素D

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D_2和维生素D_3进行检测,内标法定量。结果表明维生素D_2和维生素D_3在5~5 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在5、10和100μg/kg添加水平下,维生素D_2和维生素D_3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定。

液相色谱-大气压化学电离质谱法分析人参中的人参皂甙

研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限。实验发现虽然人参皂甙是热不稳定物质,但在大气压化学电离质谱的高温汽化过程中仍能检测到很强的负离子分子离子峰,而且随着汽化温度的升高,人参皂甙的负离子分子离子峰的强度增加。该方法对人参皂甙Rb1和Rg1的检测限分别为1·2×10-13g和3·0×10-14g,并检测出白参中包括丙二酰人参皂甙在内的29种人参皂甙。该法灵敏度高,重复性好,结果准确,能有效地对药材提取物中的多种人参皂甙进行检测和结构分析。

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘

建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。

液相色谱-大气压光电电离源质谱法同时测定电子电气产品中16种多环芳烃残留

采用HPLC-APPI-MS/MS法同时测定电子电器产品中橡胶,塑料等材料中的16种多环芳烃(PAHs)残留量。样品经粉碎后,用甲醇提取,通过C18小柱过柱净化,以液相色谱分离,大气压光电电离源离子化电离串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定16种多环芳烃浓度。该方法定量下限(LOQ,S/N>10)为0.1～0.2μg·g-1,回收率为72.0%～89.6%,变异系数小于10%。在0.1～10.0μg·L-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r:0.9932～0.9992)。

液相色谱-大气压化学电离离子阱质谱法测定烟草中的游离茄尼醇

用液相色谱/大气压化学电离离子阱质谱建立了一种分析烟草中游离茄尼醇的方法。烟草样品用甲醇振荡提取30 min,在分析前无需进行其它前处理。在1.8μm快速分离C18色谱短柱上用V(甲醇)∶V(异丙醇)=85∶15等梯度洗脱实现了茄尼醇的快速分离。用不带碰撞能量的二级质谱全扫描选择监测离子m/z 613.6进行定量,检出限为0.4μg/L,RSD为1.1%,两种添加量的回收率分别为97%和99%。方法应用于不同烟草和烟草制品样品的检测分析。

反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析猪脂甘油酯及调控氧化猪脂中极性非(难)挥发性物质

采用固相萃取-反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析猪脂的甘油酯组成以及调控氧化工艺制备的氧化猪脂的极性非(难)挥发性物质组成。从猪脂中鉴定出33种甘油酯,包括7种甘二酯和26种甘三酯,按总离子流色谱图中的相对峰面积,含量高的为1-棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘三酯(16.13%)、1,3-二油酸-2-亚油酸甘三酯(15.25%)、1,3-二油酸-2-棕榈酸甘三酯(12.96%)、1-油酸-2,3-二亚油酸甘三酯(8.05%)。从调控氧化猪脂中鉴定出5种甘二酯和由10种甘三酯氧化形成的22种单氢过氧化物,按总离子流色谱图中的相对峰面积,含量高的为1-硬脂酸-2-亚油酸-3-油酸甘三酯单氢过氧化物(18.44%)、1-棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘三酯单氢过氧化物(16.03%)、1,3-二油酸-2-棕榈酸甘三酯单氢过氧化物(9.42%)、1,3-二油酸-2-亚油酸甘三酯单氢过氧化物(8.71%)、三油酸甘三酯单氢过氧化物(7.63%)、1-棕榈酸-2,3-二亚油酸甘三酯单氢过氧化物(7.53%)。结果表明,猪脂调控氧化主要对猪脂中含不饱和脂肪酸的甘三酯进行氧化,因形成的极性非(难)挥发性氧化产物仅检测到甘三酯单氢过氧化物。

液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因的含量

目的建立同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因含量的液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（LC-APCI-MS-MS）法。方法血浆样品经乙酸乙酯提取后，采用Diamonsil C18柱分离，流动相为甲醇-水-甲酸（体积比80：20：0．5），采用大气压化学电离（APCI）源，以选择反应监测（SRM）方式进行检测，用于定量分析的离子反应分别为m／z 275→m／z 230（氯苯那敏）、m／z 195→m／z 138（咖啡因）、m／z 256→m／z 167（内标，苯海拉明）。结果血浆中氯苯那敏和咖啡因的线性范围分别为0．2～40．0μg·L^-1和20．0～4000μg·L^-1；日内和日间精密度均小于13.4％，相对误差在±8．2％以内。结论该法适用于人血浆中氯苯那敏和咖啡因的同时测定。

液相色谱-大气压化学电离质谱联用在小分子药物代谢研究中的应用

目的 :建立可用于尿样检测的小分子药物代谢分析的液相色谱 大气压化学电离质谱联用 (LC/APCI/MS)方法。方法 :对 14种小分子药物服用者的尿样经前处理后 ,考察尿样中原药和代谢产物 ;收集克罗帕米 1次给药后 2 4h的尿样 ,考察尿样中原药量与时间的关系 ;对 1种小分子药物的葡萄糖醛酸结合物进样 1μg ,考察APCI/MS行为。结果 :在本实验的LC/APCI/MS条件下 ,14种小分子药物服用者的尿样全部给出了原药或代谢产物的准分子离子峰 ,大多数峰为基峰 ,少数峰为强峰 ,极少数为弱峰 ,未发生漏检 ;克罗帕米服用者的尿样显示 ,2 4h内从尿样中可明确检出原药 ,其中 3.0h和 11.0h的尿样中原药浓度达峰值 ;雌酮的葡萄糖醛酸结合物在APCI/MS条件下既给出明确的 3 O 葡萄糖醛酸 1β 基雌酮的准分子离子峰 ,又给出明确的雌酮碎片和 β 葡萄糖醛酸碎片的互补离子峰。结论 :LC/APCI/MS用于小分子药物代谢和排泄研究既可分析经前处理的尿样 ,又可分析未经处理的尿样 ,灵敏度高 ,有广阔应用前景。

高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析双(2-羟乙基)砜

利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进行了解释,同时对禁止化学武器组织(OPCW)第十五轮水平考试中水样品中的双(2-羟乙基)砜进行了28天的定性、定量分析。

高效液相色谱-大气压化学电离质谱法分析赤芝中的三萜类成分

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。

高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用分析天然酮甙类化合物

利用高效液相色谱大气压化学电离质谱联用技术,探讨了酮单糖甙和酮双糖甙在负离子模式下的质谱断裂特点,比较相同条件下不同酮甙的质谱图,借助[Y0-1]-.和Y0-离子的相对丰度关系探讨了糖基的性质对断裂规律的影响。同时借助[Y0-1]-.、Y1-及Z1-离子的丰度实现对双糖基为1→2与1→6连接的酮双糖甙的区分。

QuEChERS-超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法测定多种动物源性食品中的地塞米松残留

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定多种动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取, QuEChERS方法净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经PhenomenexKinetexF5色谱柱(100mm×3.0mm,2.6μm)分离,采用大气压化学电离源(atmosphericpressure chemicalionization,APCI),正、负模式同时扫描的离子化模式,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。结果地塞米松在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.99946,检出限为0.10μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为73.2%~95.9%,精密度(n=6)为4.1%~10.7%。结论该方法简单、快速、稳定性高、重现性好,可满足多种动物源性食品中地塞米松残留量的检测。

高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定动物源食品中复硝酚钠的3种组分

复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食品中复硝酚钠残留水平的控制、检测标准的制定和政府相应管理措施的实行采取具有一定的理论和现实意义并兼具创新性。研究建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)对猪肉、鸡肉、鱼肉和肝脏中复硝酚钠3种组分残留量的检测方法。样品采用氢氧化钠溶液提取,用盐酸调节pH值为酸性后,加氯化钠使溶液饱和,再用乙腈溶液反萃两次后,合并上清液并加入饱和氯化钠溶液,再经正己烷液液萃取除脂后吸出中间乙腈层,浓缩并定容后,以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECT C_(18)色谱柱分离,大气压化学电离,在多反应监测(MRM)负离子模式下测定,外标法定量分析。5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠分别在0.5~10、1.0~20和2.5~50μg/L范围内线性良好,定量限分别为1.0、2.0和5.0μg/kg,在定量限、2倍定量限和10倍定量限加标水平上的回收率分别为81.5%~98.4%、81.5%~102%和81.4%~95.1%,相对标准偏差分别为1.51%~5.98%、1.10%~8.85%和0.91%~8.61%(n=6),均符合要求,能够满足动物源食品中复硝酚钠残留量的检测要求。

高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析银杏叶中聚戊烯醇化合物

采用高效液相色谱 大气压化学电离质谱法 (HPLC APCIMS)分析银杏叶中聚戊烯醇化合物。在ODS 3柱上 ,以异丙醇 甲醇 正己烷 水 (5 0∶2 5∶15∶2 ,V V)为流动相分离银杏叶中不同碳链长度的聚戊烯醇 ,通过质谱分析对每种聚戊烯醇化合物进行定性鉴定 ,外标法定量分析各聚戊烯醇含量。经HPLC APCIMS分析 ,银杏叶中含有C75～C1 0 5聚戊烯醇 ,其中主要为C85、C90 和C95聚戊烯醇。该方法简便 ,快速。

高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析新型复合抗氧剂

应用高效液相色谱 /大气压化学电离质谱技术 ,其中包括直接进样技术、同时正负离子扫描方式、可编程的源内碰撞诱导解离 (CID)技术 ,以及红外光谱分析技术 ,对一种用于润滑油的新型复合抗氧剂进行了分离分析 ,并对其中的有效组分进行了定性鉴定。该方法简便、快速。

液相色谱/大气压化学电离飞行时间质谱分析氢化可的松中微量杂质

采用液相色谱 /大气压化学电离飞行时间质谱测定氢化可的松对照品中微量杂质 ,并采用源内碰撞诱导解离质谱进行了结构定性分析 .方法简单 ,可靠 。

液相色谱/大气压化学电离质谱联用测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的:建立高效液相色谱/质谱联用法测定人血浆中替米沙坦的浓度。方法:液相色谱:采用Agilent Zorbax C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相为甲醇-水(70:30),流速:0.2 mL·min～1,进样量10μL;质谱:大气压化学电离源(AP-CI),选择性检测质荷比(m/z)为513(替米沙坦)和434(内标)带负电荷的分子离子峰定量。样品用固相萃取小柱提取处理。结果:本法线性范围为1.0～500μg·L～1,最小检出浓度为1.0μg·L-1(S/N≥5)。血浆中替米沙坦的回收率为99.3%-106.5%,日内RSD≤10.4%,日间RSD≤14.0%。结论:本法适用于临床替米沙坦治疗药物监测。

超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法测定烘焙咖啡中丙烯酰胺

建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对丙烯酰胺进行检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.999,方法检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下,丙烯酰胺的回收率为94.6%～115.0%,相对标准偏差(RSD)值为2.8%～3.6%(n=6)。本方法采用APCI源作为离子化方式,能有效地减少咖啡基质对丙烯酰胺的基质干扰,前处理简单,灵敏度高,适用于咖啡中丙烯酰胺的日常检测。