液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定,目标农药的响应值高,检测限低,能够为生食蔬菜风险评估研究提供准确有效的数据支持。

利用液相色谱-串联质谱法测定10种有机磷化合物在菜心中的药物残留

液相色谱-串联质谱法测定菜心中10种有机磷农药的分析方法,以菜心为材料,乙腈提取,匀浆静置,使用QuEChERS(一种用于农产品检测的快速样品前处理技术)通用分散试剂盒进行净化,采用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱进行分离,并用外标法定量,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:10种有机磷农药在0.005μg/mL~0.20μg/mL浓度范围内线形关系良好,相关系数为0.9977~0.9998,在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg 3个不同浓度的添加水平的平均回收率为80.7%~106%,相对标准偏差RSD(n=6)为0.3%~5.1%。该方法具有良好的线性关系、较高的回收率及精密度,操作简便、可靠,可以用于检测蔬菜中的有机磷农药及其代谢物,能够为蔬菜风险评估研究提供有效的数据支持。

UPLC-MS/MS法同时快速检测有机肥中55种抗菌药物

建立了同时检测有机肥中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类3类55种抗菌药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。将有机肥研磨、过筛制成试验样品后,使用HLB固相萃取柱净化,上样后依次用去离子水、5%乙腈水溶液淋洗,甲醇/乙酸乙酯溶液(体积比7∶3,含5%氨水)洗脱,氮吹吹干,0.1%甲酸水/乙腈(体积比=9∶1)复溶;在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,4批有机肥中55种药物在1.0~100μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.9900),该方法的检出限为2.0~7.5μg/kg,定量限为5.0~25.0μg/kg,各种药物的回收率为60.2%~118.7%,批内相对标准偏差(n=5)为0.5%~15.0%,批间相对标准偏差(n=20)为4.3%~24.1%。该方法简单可靠,净化效果好,适用于有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类药物的同时检测。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量

目的建立测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用反相高效液相色谱法,使用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(76∶24)为流动相,检测波长为202 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为15μL。结果贝壳杉烯酸及海松酸进样量分别在2.257~4.514μg(R^2=0.999 6)和2.839~5.678μg(R^2=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.30%和99.65%,RSD分别为1.68%和1.46%。10批食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸和海松酸的平均含量分别为19.23%和27.64%,同时食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸含量均不低于17.00%,海松酸含量均不低于24.00%。结论本研究中采用HPLC-DAD法首次测定了食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量。该方法简便、灵敏、准确、重复性好,为食用土当归总有机酸质量标准的制订奠定了基础。

高效液相色谱-串联质谱法测定润滑剂中的全氟有机化合物

建立了测定润滑剂中10种全氟有机化合物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。不同类型的润滑剂样品经溶剂提取后,采用弱阴离子交换柱和石墨化碳柱净化,经C18色谱柱分离后进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。10种全氟有机化合物的方法检出限为0.001～0.005 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率在79.05%～106.26%;日内精密度均小于10%,日间精密度均小于20%。

高效液相色谱-荧光检测法测定环境样品中的过氧化物

对高效液相色谱-荧光检测法测定过氧化氢和有机过氧化物的方法进行了改进,从而提高了方法的检测灵敏度。以氯化血红素(hemin)作催化剂进行柱后衍生反应,过氧化物将对羟基苯乙酸氧化生成能吸收荧光的二聚物,然后用荧光检测器检测。实验确定了最佳反应管温度和荧光检测波长。应用该法测定了大气和雨水样品中过氧化物的浓度。

用液相色谱-等离子质谱联用法测定有机胂制剂中的无机砷含量

砷的毒性大小顺序为As3+>As5+>R-As-X.,有机胂作为动物抗病原微生物和促生长类饲料添加剂,在饲料中应用极为普遍。但有机胂中无机砷含量有多高,对环境的影响有多大,畜产品中砷的残留有多高等问题都无相应的检测数据加以论证。因此,了解有机胂制剂中的无机砷含量与有机胂制剂分解速度意义重大。应用液相色谱-等离子质谱联用的方法分析样品中的无机砷。采用20%(体积比)甲醇水溶液作为萃取剂,将样品进行预处理,再以5mmol/L四丁氢铵,2mmol/L丙二酸和5%(体积分数)甲醇水溶液作为流动相(pH5.9),C18色谱柱(150mm×4mmi.d.,5μm)将样品萃取液进行液相色谱分离,最后进入等离子质谱仪定量分析。测定对氨基苯胂酸和硝基羟基苯胂酸无机砷含量。

高效液相色谱-串联质谱法在全氟化合物检测中的应用

全氟有机化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)是一类新型有机污染物,具有远距离迁移性、持久性、生物积累性和毒性,不仅对生态环境造成污染,且严重影响人类身体健康,因此PFCs的研究已逐渐成为国际上环境和健康领域的研究热点。当前,针对不同浓度水平的PFCs的检测方法主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。其中HPLC-MS/MS因其高灵敏度和低检出限而被广泛应用于痕量PFCs的检测。本文概述了PFCs的应用、污染及研究现状,着重介绍了HPLC-MS/MS在PFCs检测方面的应用,并对HPLC-MS/MS在PFCs检测中的应用进行了展望。

高效液相色谱-串联质谱同时测定有机肥料中9种抗生素药物残留

采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）,同时测定有机肥料中3类9种抗生素（土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、青霉素G和普鲁卡因青霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑）残留,对于有机肥料中抗生素残留的快速检测具有重要的意义。样品用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲液超声振荡提取后,采用固相萃取小柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式检测,除负离子扫描青霉素G外其他均用正离子扫描。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为63.1%-93.4%;相对标准偏差为1.7%-9.5%;四环素类药物的方法检出限均可达到0.05 mg/kg,磺胺类和青霉素类药物的检出限可达0.02 mg/kg。本方法简便、快速,重现性良好,可用于有机肥料样品中抗生素残留的快速确证检测。

血浆中有机磷液相色谱-质谱法测定方法的建立

目的建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography/mass spectrometry,LC/MS)测定血浆中氧化乐果、敌敌畏、克百威、乐果浓度的方法.方法使用纯乙腈沉淀蛋白提取样品后,利用LC/MS法对提取的样品进行检测.对建立方法的线性、精密度、加标回收率进行评价.结果氧化乐果在10~200ng/mL、100~1000ng/mL的浓度范围内线性关系良好,最低定量限为10ng/mL;敌敌畏、克百威、乐果在50~1000ng/mL、1000~5000ng/mL的浓度范围内线性关系良好,最低定量限均为50ng/mL;氧化乐果、敌敌畏、克百威、乐果的批内精密度均在±10%范围内,批间精密度在±15%范围内氧化乐果的回收率在92.89%~98.35%,敌敌畏的回收率为94.36%~98.27%,克百威的回收率为92.74%~97.28%,乐果的回收率为90.36%~96.48%.结论建立的LC/MS方法可用于血浆中有机磷的定性和定量检测.

一种检测8-羟基喹啉的高效液相色谱法

8-務基座咻作为重要的有机合成中间体,常用作沉淀和分离金属离子的沉淀剂、萃取剂和荧光分析剂。由于8-轻基哇咻及其衍生物大多数具有生物活性,因此,在医药工业领域内的应用也十分广泛。同时还可应用于农药和染料行业。目前市销的8-径基座咻,对其纯度及杂质含量都有一定的要求.所以建立一种快速、灵敏的8-務基哇咻检测方法是十分必要的。本文重点介绍了一种新的检测8-務基座咻含量的高效液相色谱法。

液相色谱-质谱联用仪校准方法探讨

液相色谱一质谱联用仪是将液相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器．它既能用于定性分析又能用于定量检测，在有机化学、生物化学、石油化工、环境保护、食品安全、农业科学、生命科学、医药卫生等领域都得到了广泛的应用。为了保证液相色谱一质谱联用仪测量结果的准确统一．需要对液相色谱一质谱联用仪进行定期校准。目前．我国没有液相色谱一质谱联用仪检定规程或校准规范。笔者通过查阅大量技术资料和多次实验．提出了以下液相色谱一质谱联用仪校准方法．供探讨。

高效液相色谱法测定葡萄酒中11种有机酸含量

建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、富马酸、柠檬酸、丙酸、苹果酸和乳酸11种有机酸的方法,并用此方法测定了市售的4种葡萄酒中11种有机酸的含量。试验采用HypersilC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)分离,以甲醇-0.5%磷酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,11种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.996 2～0.999 5,11种组分的平均回收率为85.5%～99.5%(相对标准偏差为1.2%～4.3%),检测限为0.4～2.5 mg/L。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其他复杂体系中草酸等11种有机酸的成分分析。

双胺类有机小分子的有机波谱分析

(E)-1-(2-((2-甲氧基萘-1-基)氨基)苯基)乙酮肟是N-芳基苯并咪唑和N-芳基吲唑衍生物合成的中间体,广泛应用于医药农药中间体以及材料化学品领域。利用紫外可见光谱(UV)、红外光谱(FT-IR)、高分辨率质谱(UPLC-MS)、核磁共振氢谱(1HNMR)、碳谱(13CNMR)以及二维核磁技术等表征手段对(E)-1-(2-((2-甲氧基萘-1-基)氨基)苯基)乙酮肟的结构进行全归属解析,为N-芳基苯并咪唑和N-芳基吲唑衍生物的制备路线提供一定的参考依据。

运用液相色谱-质谱/质谱法检测生鲜乳中雌二醇

一、材料与方法材料与试剂。(1)生鲜乳样品。依据最新修订的《乳与乳制品采样指南》,取适量生鲜乳样品,于4℃冰箱内保存,并在2h内送至实验室。(2)试剂。纯化水;二氯甲烷;乙酸钠;甲醇;乙腈;17β-雌二醇标准品。(3)仪器。固相萃取装置;三重串联四级杆质谱仪;LC1290型高效液相色谱仪;超声波仪;QB-600型高速振荡混合器;0.25μm微孔有机滤膜。

高效液相色谱法在临床中的应用

高效液相色谱法亦称高压液相色谱法,是由经典液相柱色谱发展而来的先进的快速分离技术。在临床主要应用于治疗药物的监测、毒物分析以及氨基酸等的测定。是通过测定患者体液,包括血液、尿液及唾液等组织中各种成份的浓度,并结合药学知识及患者的具体情况,制订治疗方案,以达到提高疗效、避免和减少不良反应发生的目的。因此,药物浓度。

UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素

建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。

HPLC-UV法同时测定胡萝卜中5种有机酸的含量

本研究建立了高效液相色谱-紫外检测器同时测定胡萝卜中5种有机酸的方法,其在各自的范围内线性关系良好,检出限范围为0.0158~0.0607 g·kg^(-1),定量限范围为0.0526~0.2024 g·kg^(-1),回收率范围为85%~115%,RSD范围为0.46%~3.20%。胡萝卜样品中均含有5种有机酸,该方法的准确性较好,可用于胡萝卜中有机酸的测定。

10种多氯联苯和16种有机氯农药的分离与检测

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离-检测10种多氯联苯(PCB10)和16种有机氯农药(OCP16)分析方法.优化了影响RP-HPLC分离PCB10和OCP16的影响因素,如流动相、流速和紫外吸收波长等色谱条件.PCB10和OCP16混合液经RP-HPLC分离后的2个洗脱馏分样品,前处理后,用毛细管GC-ECD测定.结果表明,RP-HPLC分离PCB10和OCP16,除CB-28和CB-52与有机氯农药没有分离开外,其它8种多氯联苯与16种有机氯农药可以完全分离开;可以用RP-HPLC分离制备PCB10和OCP16的标准溶液,其最低制备浓度均为0.010ng·ml-1.