目的：建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术（UPLC-MS/MS）测定宠物食品中三聚氰胺（M elan ine）的方法。方法：考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最...目的：建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术（UPLC-MS/MS）测定宠物食品中三聚氰胺（M elan ine）的方法。方法：考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为：以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液混合提取同时沉淀蛋白,强阳离子固相萃取柱（MCX柱）净化。以甲醇-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,选择监测（SRM）模式检测,外标法定量。结果：三聚氰胺的检出限为25.0μg/kg,在25.0～1000.0 ng/m l浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.9999,回收率为74.2%～94.4%,相对标准偏差5.1%～8.1%。结论：该方法简单、快速、准确、检出限低,确证能力强,是一种高效的测定方法。展开更多
通过固相萃取富集伏马菌素,采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定玉米和芦笋中的伏马菌素B1(FB1)、伏马菌素B2(FB2).在最佳色谱条件下,伏马菌素B1、伏马菌素B2的保留时间分别为5.2 min 和8.8 min,样品空白无干扰.离子化技术采用电喷雾正...通过固相萃取富集伏马菌素,采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定玉米和芦笋中的伏马菌素B1(FB1)、伏马菌素B2(FB2).在最佳色谱条件下,伏马菌素B1、伏马菌素B2的保留时间分别为5.2 min 和8.8 min,样品空白无干扰.离子化技术采用电喷雾正离子方式,以多反应监测(MRM)方式进行检测.该法检出限为80 pg;线性定量范围为0.01～10mg/L;回收率为78.3%～104.9%;相对标准偏差为2.2%～14.2%.利用ESI/MS/MS对伏马菌素B1、伏马菌素B2进行了质谱解析,分别选择特征离子峰m/z 352、528和m/z 336、512作为伏马菌素B1、伏马菌素B2准确定性的依据.方法灵敏度高,选择性好,准确度高,可为食品中伏马菌素的风险评估提供灵敏、准确的分析方法.展开更多
文摘目的：建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术（UPLC-MS/MS）测定宠物食品中三聚氰胺（M elan ine）的方法。方法：考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为：以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液混合提取同时沉淀蛋白,强阳离子固相萃取柱（MCX柱）净化。以甲醇-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,选择监测（SRM）模式检测,外标法定量。结果：三聚氰胺的检出限为25.0μg/kg,在25.0～1000.0 ng/m l浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.9999,回收率为74.2%～94.4%,相对标准偏差5.1%～8.1%。结论：该方法简单、快速、准确、检出限低,确证能力强,是一种高效的测定方法。
