高效液相色谱-电喷雾质谱法测定枳壳中黄酮苷类化合物

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了枳壳中的黄酮苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了枳壳中的6种黄酮苷类化合物;它们分别是新圣草苷(neoeriocitrin)、异柚皮苷(isonaringin)、柚皮苷(naringin)、橙皮苷(hesperidin)、新橙皮苷(neohesperidin)和新枸橘苷(neopon-cirin);通过与电喷雾质谱联用获得了这6种黄酮苷的准分子离子峰(M+H+)及分子加钠峰(M+Na+),利用质谱的碰撞诱导解离技术获得了碎片裂解信息。通过这此质谱信息并结合文献,对这6种化合物进行了结构鉴定。

液相色谱-电喷雾质谱/质谱法测定高温烹制的淀粉类食品中的丙烯酰胺

以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱电喷雾质谱/质谱(LCMS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用OasisHLB固相萃取柱对样品进行净化。方法的线性范围为10～500μg/L,线性相关系数为0.9995。方法的定性检出限为6μg/kg,定量检出限为20μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8%～97.4%,相对标准偏差小于10%。

茅莓黄酮液相色谱-电喷雾质谱与薄层色谱-表面增强拉曼光谱研究

采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物,并对其进行液相色谱-电喷雾质谱联用、薄层色谱原位表面增强拉曼散射研究。液相色谱流动相A:CH3OH,B:H2O+1%乙酸,液相色谱流出时间16.21 m in的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式,分子量640,占总黄酮的91.71%;流出时间19.61 m in的化合物分子量448,为槲皮甙,占总黄酮的8.29%。茅莓总黄酮经聚酰胺薄层色谱板分离,获得两个斑点:R f1=0.14,R f2=0.47;分别制备灰银胶和溴化银光致还原银溶胶表面增强基底,在样品薄层色谱两个斑点原位分别获得2种黄酮化合物的表面增强拉曼光谱,在2种表面增强基底作用下,都能观察到μg量黄酮化合物特征拉曼光谱,并比较了2种色谱分离与指纹检测联用技术。

猪肝脏和肌肉组织中β-兴奋剂克伦特罗的高效液相色谱电喷雾质谱分析研究

建立了猪肉和肝组织中克伦特罗的高效液相色谱电喷雾质谱 (HPLC ESI/MS)分析方法。在最佳色谱条件下克伦特罗的保留时间为 1 6min ,样品空白无干扰。定量分析的线性范围为 2～ 1 0 0mg/L ;最低检出限为 0 .75mg/L ;方法回收率为 95 %～ 98% ;RSD小于 2 .0 %。利用ESI/MS/MS对 β 兴奋剂克伦特罗进行了质谱解析 ,选择特征离子峰m/z 2 77、2 5 9和 2 0 3作为准确定性的依据。对实际生物样品猪瘦肉和肝进行检测结果表明 ,当样品中克伦特罗残留含量较高时 ,可以利用紫外检测数据对其进行准确定量。当残留含量低于最低检出限时 ,可以根据HPLC/ESI/MS结果中有无特征峰出现 。

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息,并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术鉴定这些化合物的可能结构分别为:大豆苷、野靛苷-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、德鸢尾素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、大豆苷元、印度黄檀苷、樱黄素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素、红车轴草素、芒柄花素、樱黄素、鹰嘴豆芽素A、野靛苷和德鸢尾素。

液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析人参皂苷

应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多级质谱扫描功能产生的碰撞诱导裂解 ( CID)谱 ,研究了该类化合物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的裂解特征 ,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定 ;同时建立了液相色谱 -质谱联用法 。

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定土壤中的矮壮素残留

研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z122.2进行外标法定量。土壤中矮壮素残留的检出限(S/N=3)为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/kg;在0.01～1.0mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在0.05、0.5和1.0mg/kg3个添加水平下,矮壮素的平均回收率范围为75.1%～87.2%,相对标准偏差小于10%。对矮壮素在土壤中消解动态的研究结果表明,其在土壤中的消解半衰期为4.47d。

五味子中木脂素类成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

采用液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MSn)技术,对北五味子与南五味子中木脂素类成分进行了系统研究.通过HPLC-ESI-MS技术,获得了相应化合物的保留时间、紫外光谱和分子量等信息,利用电喷雾多级串联质谱技术(ESI-MSn),获得了相应化合物的结构信息.研究结果表明,北五味子与南五味子的主要木脂素成分除5个共有成分外其它成分差异较大,并且其共有成分含量差别较大.在此基础上,建立了简便、快速的北五味子与南五味子药材分析鉴定的新方法.

液相色谱-电喷雾质谱法同时测定水体中的壬基酚聚氧乙烯醚及其代谢产物

利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚（NPEOs）及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸（NPECs）和壬基酚（NP）,用Waters Symmetry Shield^TM RP 18色谱柱,甲醇和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,结果表明3类物质的分离效果良好,并可通过选择离子记录（SIR）模式实现NPEOs和NPECs各单体的定量.仪器的检出限为1～50 pg,选用Oasis HLB小柱进行固相萃取,回收率达75%～98%,平均标准偏差小于12%.该方法用于污水处理厂的水样测定,所取各水样中都测出了NP和NPEOs,并从氧化沟上清液中检测到 NPECs.

百合知母汤及其组方药味的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

建立了百合知母汤的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)分析方法,对百合知母汤及其组方药味中的主要成分进行了鉴定。根据正离子模式和负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,通过与文献数据或部分对照品对照,确定化合物的可能结构。实验表明,百合知母汤中各主要化学成分在正离子模式中响应较好。在相同的条件下,通过对百合知母汤及其组方药味进行比较分析,归属并鉴定了百合知母汤中的38个成分,包括3个黄酮,4个酚酸糖苷和31个皂苷类成分。本实验为鉴别百合知母汤中的化学成分提供了一种简便、快速的方法。

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定饮料中的邻苯二甲酸酯

建立了饮料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-电喷雾离子化质谱联用分析方法。采用Lichrospher C-18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(甲醇的体积分数从70%线性变化到100%)为流动相,流速为1.0mL/min。质谱采用选择离子监测模式,以各物质的钠分子离子峰定量。邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的质量浓度分别为10.94～2734.00μg/L,5.38～2692.00μg/L,9.85～2463.00μg/L和9.98～2494.00μg/L时线性关系良好。纯净水和饮料样品中PAEs的回收率分别为94.0%～104.7%和92.5%～102.9%,相对标准偏差小于2.79%。该方法方便、快捷,准确度和灵敏度高。

高效液相色谱-电喷雾质谱联用法分析罗汉果皂甙

【目的】建立罗汉果皂甙的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。【方法】采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用法对罗汉果皂甙提取物进行分离分析。【结果】根据主要色谱峰的质谱特征,初步鉴定出罗汉果皂甙提取物中主要的皂甙成分为11-氧-罗汉果皂甙V(11-oxo-mogroside-V)、罗汉果皂甙V(mogroside-V)、罗汉果皂甙IV(mogroside-IV)、罗汉果皂甙VI(mogroside-VI)和赛门甙I(siamenoside-I)。【结论】对于罗汉果皂甙的分离及定性分析,高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC/ESI/MS2)联用分析法是一种方便快捷有效的方法。

高效液相色谱和液相色谱-电喷雾质谱联用法鉴定辛硫磷在鲫鱼肝微粒体中代谢产物及途径

采用差速离心法制备鲫鱼肝微粒体,选择已经建立的肝微粒体系统进行体外孵育,研究有机磷杀虫剂辛硫磷在鲫鱼肝微粒体中的代谢。产物经乙酸乙酯萃取2次,取出有机相于40℃下旋转蒸发至近干,加1 mL甲醇,经高效液相色谱(HPLC)分离测定,液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI/MS)鉴定其分子结构,发现了3种代谢产物(M1:二乙基硫代磷酸;M2:四乙基二硫代焦磷酸;M3:辛氧磷),据此推断辛硫磷在鲫鱼肝微粒体(细胞色素P450酶系)的作用下进行了脱硫氧化、水解反应。从而可推断辛硫磷在鲫鱼肝微粒体中的代谢途径和代谢特点,为进一步研究其体内代谢和代谢酶奠定基础。

反相高效液相色谱-电喷雾质谱法测定浒苔中的叶黄素

建立反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱法(RP-HPLC-DAD-ESI-MS)定性、定量测定绿潮藻浒苔中叶黄素的新方法。浒苔样品经超声辅助提取后,采用RP-HPLC-DAD-ESI-MS联用技术对其进行分离鉴定,HPLC采用Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.2%乙酸的甲醇溶液-水为流动相,线性梯度洗脱,检测波长450nm。在选定的最佳仪器条件下,叶黄素与浒苔中的其他化合物分离良好,叶黄素在0.10～20.0mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.9994),能对浒苔提取液中的叶黄素进行准确定量;采用电喷雾质谱联用分析能快速获得叶黄素的分子量信息,可为浒苔中叶黄素的快速鉴别提供依据。

高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定人血浆中咖啡因、咪哒唑仑和代谢产物及其在药物代谢研究中的应用

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定人体血浆中咖啡因及代谢物1,7-二甲基黄嘌呤、咪哒唑仑及代谢产物1-羟咪哒唑仑。并将它应用于中药止咳橘红颗粒对CYP3A4和CYP1A2抑制作用的研究。方法:血浆样品先经液-液萃取纯化浓缩后,以ODS-C18为固定相,甲醇-0.01%甲酸不同比例为梯度洗脱流动相,内标物为阿普唑仑。经HPLC分离后的化合物在电喷雾离子源中被电离,电离后以选择离子方式检测各化合物的分子离子峰,以峰的保留时间及质荷比进行定性,以峰面积进行定量。结果:咖啡因、1,7-二甲基黄嘌呤、咪哒唑仑、1-羟咪哒唑仑分别在50～5000 ng·mL-1(r=0.9971),22.4～2240 ng·mL-1(r=0.9982),1.23～123 ng·mL-1(r=0.9997),0.84～84 ng·mL-1(r=0.9983)的范围内呈良好的线性关系。4种化合物的平均回收率均大于90%,日内及日间RSD均小于10%。结论:此方法简便,快速,灵敏,可同时测定人体血浆中咖啡因、咪哒唑仑及各自的主要代谢产物。

高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析兰索拉唑及其副产物

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESIMS)联用技术分析了兰索拉唑产品纯度,并对兰索拉唑生产中产生的副产物进行了结构鉴定。HPLC条件:C18色谱柱(2.1 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比700∶550∶5∶1.5),用磷酸调pH=7.0±0.1,检测波长284 nm。实验结果表明此方法选择性好,灵敏度高,不需要标准对照品,操作简便。HPLC-MS以及多级质谱鉴定出兰索拉唑试样中的副产物及杂质分别为过氧化产物及未氧化的合成前体。本研究建立了评价兰索拉唑质量的分析检测方法,为优化兰索拉唑工艺,提高产品质量提供了技术依据。

高效液相色谱-电喷雾质谱法分析牡丹花中花色苷类化合物

利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了牡丹花中的花色苷类化合物,分离检测了五种花色苷,结合紫外吸收光谱和质谱信息分别鉴定为矢车菊-3,5-O-二葡萄糖苷,矢车菊-3-O-葡萄糖苷、芍药-3,5-O-二葡萄糖苷、芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3,5-O-二葡萄糖苷;比较了六个牡丹品种的花色苷组成。

高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析红参与五味子配伍机制

目的研究红参与五味子配伍过程中人参皂苷类化合物的变化机制。方法采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术对红参与五味子5种配伍比例水煎液中人参皂苷的变化进行了研究。结果在五味子量较少的条件下,红参与五味子水煎液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd发生水解。随着五味子量的增加,人参皂苷Ro的量发生减少,而人参微量次级皂苷F2的量显著增加。结论红参与五味子配伍后产生的特殊药效可能与两者配伍过程中人参皂苷F2的量显著增加有关。

高效液相色谱-电喷雾质谱法分离和鉴别枯草芽孢杆菌产生的脂肽类化合物

枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根据质荷比推断JA菌株产生的脂肽类化合物属于3个家族,分别为surfactin,iturin和fengycin,是枯草芽孢杆菌合成的重要生物表面活性素。对一级质谱中的主成分进行串联质谱分析,进一步确定了3种脂肽类化合物的分子结构。实验证明ESI-MS是一种鉴定脂肽类化合物及其同系物的可靠方法。

高效液相色谱-电喷雾质谱法用于茶多糖蛋白的纯度和相对分子质量的测定

应用SephadexG100凝胶色谱方法从江西产粗老茶叶中提取纯化得到茶多糖蛋白(TGC)。通过高效液相色谱法对其纯度进行了分析,表明其为均一组分,进而应用凝胶法和高效液相色谱 电喷雾质谱法测得该茶多糖蛋白的相对分子质量为51500。