超高效液相色谱-离子肼质谱联用法测定米粉中甲醛

建立了一种超高效液相色谱-离子肼质谱联用技术测定米粉中甲醛的方法。采用2,4-二硝基苯肼溶液作为衍生液,将甲醛衍生成甲醛-2,4-二硝基苯腙后,经C18柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)→相关信息扫描(IDA)→增强子离子扫描(EPI)的联合扫描模式,建立甲醛标准对照品数据库,并通过谱库检索,将阳性可疑样品EPI谱图与标准谱库进行对比确证,可有效排除假阳性。在质量浓度为0.01-1μg/mL的范围内,方法的线性关系良好,相关系数r>0.995,检出限为0.05 mg/kg,平均回收率为91.7%,RSD为2.08%。该方法前处理简单、灵敏度高、专属性强,能准确地对样品中非法添加的甲醛进行定性和定量测定。

液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留技术研究

农药残留是影响农产品质量安全的关键因素,因此加强针对性的农药残留检测对于规范农业生产、确保市场农产品品质至关重要。在农产品农药残留检测过程中可以应用到的技术多种多样,不同检测技术有其适用范围和适应要求,所以在进行农产品农药残留检测过程中,应该明确相应的操作技术规范,保证检测的精确合理。本文主要结合实际工作经验,探讨了液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留的相关操作技术要点,希望通过研究对广大同行有所借鉴和帮助。

基于液相色谱-质谱联用法检测芒果中44种农药及其代谢物残留量的风险分析

以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯在全果中存在超标现象,不合格率20%。利用检出的数据进行统计分析,浅析芒果中农药残留量的现状与风险,对加强农药监督管理以及指导种植户合理规范使用农药提出建议,为市场监督管理提供参考。

液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷残留量的不确定度评定

采用液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷的残留量,根据测定过程对测量不确定度进行评定。辣椒粉中甲胺磷的检测结果可表示为(0.0310±0.0011)mg·kg^(-1),k=2。测定过程中校准过程对甲胺磷测量不确定度的影响最大,其次是样品前处理过程和测定过程中的随机效应,体积变化和样品称量对不确定度的影响较小。检测时应重点关注校准过程,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。

四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用法快速检测玉米油中黄曲霉毒素

建立了四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography-Quadrupole-Linear Ion Trap Mass Spectrometry,LC-Q-LIT)测定玉米油中4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2))的分析方法。选择Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm)分离目标物,分别以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇(V/V)为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描(ESI+)和选择反应监测模式。在玉米油基质中,4种黄曲霉毒素在2.5~50.0 ng·mL^(-1)呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.990 3),检测限和定量限在0.5~1.0 ng·mL^(-1)和1.5~2.5 ng·mL^(-1),添加回收率为71.75%~97.87%,RSD≤13.86%。该方法操作简单、快速、成本低且灵敏度高,定性、定量准确,适用于玉米油中黄曲霉毒素的检测分析。

液相色谱-离子肼质谱联用法快速检测补肾壮阳类保健食品中非法添加的11种化学物质

目的建立液相色谱-离子肼质谱联用法检测补肾壮阳类保健食品中11种化学物质。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法测定。色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);梯度洗脱:流动相A为含0.1%乙酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈;质谱条件:扫描方式:正离子扫描;雾化气压:240 k Pa;去溶剂气温度:350℃;去溶剂气流量:10 L/min;离子扫描范围:50 m/z^1 000 m/z;通过与对照品质谱图的对比,对样品中非法添加的化学药物进行定性鉴别。结果方法的检出限为2.5μg/ml^7.9μg/ml,最低检出浓度为50μg/g^158μg/g;在20批样品中,检测到有18批样品中含有西地那非。结论该方法简便、快捷,准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。

液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法在体内药物分析中的应用

在现代药物研发中,液相色谱-质谱联用法对药物的吸收、分布、代谢和消除分析是一种强有力的工具。电喷雾离子肼作为一种质谱检测模式,可产生MSn多级裂解碎片峰,进而获得丰富的结构信息,在体内药物分析时可利用这些碎片峰(MSn)建立一种强专属性和高灵敏度的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法。该文评述了高效液相色谱-电喷雾离子肼串联质谱(HPLC-ESI-MSn)方法在体内药物分析中的应用。

高效液相色谱-质谱联用法测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基

建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。采用HPLC-MS正离子多反应监测模式进行测定,色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%乙酸溶液(38∶62),流速为0.5 mL/min,检测波长为296 nm,柱温为20℃。质谱条件:鞘气流速40 arb,辅气流速5 arb,喷雾电压4.5 kV,毛细管温度300℃。结果显示,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的检测质量浓度线性范围均为50~300μg/mL(r=0.9992),重复性试验、精密度试验、稳定性(12 h)试验的RSD均小于1.00%(n=5或n=6),加样回收率分别为101.8%(RSD为2.61%,n=6)和100.9%(RSD为3.20%,n=6)。该方法灵敏度高、重复性好,能准确测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量,可用于喉症丸的质量控制。

高效液相色谱-质谱联用法在头孢唑肟钠中基因毒性杂质控制的应用

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定头孢唑肟钠中基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑(MBT)的含量。方法:采用Waters BEH C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为30℃,自动进样器温度4℃,进样体积为10μL。质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),在正离子多反应监测(MRM)模式下通过对定量子离子(质荷比168→135)扫描测定MBT。结果:MBT在浓度2.9607~394.7640 ng·mL^(-1)范围呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.05%,RSD为1.53%(n=9)。结论:本方法专属性强、准确、灵敏且耐用性良好,适用于测定头孢唑肟钠中MBT含量,为该产品临床应用安全提供保障。

高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺含量的方法研究

研究旨在建立鸡蛋中三甲胺含量的定量分析方法——高效液相色谱-质谱联用法,对比选用5%三氯乙酸水溶液作为提取剂提取鸡蛋中的三甲胺,经冰浴超声萃取、高速离心过滤,再经固相萃取小柱净化,最后通过高效液相色谱-质谱联用法测定三甲胺浓度,并通过测定基质抑制率对检测值进行校准。结果显示:鸡蛋中的三甲胺在0~200 ng·mL^(-1)范围内线性相关,r=0.9994,其基质抑制率为13.36%,方法检出限为7.18μg·kg^(-1)。说明所建立的方法精密度、检出限、稳定性均符合试验要求,可满足鸡蛋中三甲胺含量测定的要求。

高效液相色谱法测定化妆品中3种α-羟基酸及其酯

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐和乳糖酸盐,采用高效液相色谱法,以0.04 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,Comixsil HCS(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(214 nm)检测,外标法定量。采用高效液相色谱-串联质谱联用法,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,Waters T3-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾电离,负离子多反应监测模式定性。结果显示,葡糖酸与乳糖酸在相应线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。葡糖酸与葡糖酸内酯的方法检出限为100μg/g,乳糖酸的方法检出限为500μg/g。3种化合物4种基质样品加标平均回收率为90.8%~110.1%,相对标准偏差为0.3%~4.4%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的测定。

液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法测定大鼠血浆中柴胡皂苷a浓度及其药代动力学

目的建立测定柴胡皂苷a血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法(LC-ESI-MS),探讨其在大鼠体内的药代动力学研究中的应用。方法SD大鼠12只,随机分为2组,分别单剂量静注(5mg·kg-1)和灌胃(50mg·kg-1)柴胡皂苷a,用LC-MS法测定给药后大鼠血浆中药物浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果柴胡皂苷a的血药浓度在0.025～5mg·mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为25μg.L-1,以质控样品计算,在各浓度水平下,此法的回收率均大于80%,日间和日内精密度小于10%,符合生物样品分析要求。大鼠单剂量静注柴胡皂苷a5mg·kg-1后,血药浓度-时间曲线呈二室模型。主要药动学参数Tmax,Cmax,AUC0-t,T12β,CL,Vd分别为:5min,1907μg.L-1,64370mg.h-1.L-1,100.6min,0.0867L·min-1.kg-1,21.89L.kg-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于柴胡皂苷a的体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。

液相色谱-离子阱质谱联用检测减肥类中药及保健食品中28种非法掺加药物的研究

目的:建立检测减肥类中药及保健食品中28种非法掺加药物的专属性方法。方法:样品经甲醇提取,采用液相色谱-离了阱质谱联用法测定。色谱条件:Agilent ZORBAX SB—C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,28种化合物分为7个液相系统,分别以不同比例的0.5%甲酸溶液-乙腈或0.5%甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱;质谱条件:离子源 ESI,雾化气压力2.07×10~5Pa,干燥气流速8 L·min^(-1),干燥气温度350℃,自动扫捕模式。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法掺加的药物进行定性鉴别。结果:在1000批供试品中,分别检测到芬氟拉明、咖啡因、西布曲明及其2个衍生物、番泻苷 A、番泻苷 B、酚酞和二甲双胍。结论:该方法准确、快速、灵敏度高,为国内首次报道的检测种类最多的液相质谱方法。

液相色谱-离子阱质谱联用检测中药和保健食品中16种非法掺加抗炎类和抗组胺类化学药品的研究

目的:建立检测中药和保健食品中16种非法掺加的抗炎类和抗组胺类化学药品的专属性方法。方法:样品经甲醇提取,采用液相色谱-离子阱质谱联用法测定。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm),流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,16种化合物分为3个液相系统,分别以不同比例的0.5%甲酸溶液-乙腈进行梯度洗脱;质谱条件:离子源ESI,雾化气压力2.07×10~5Pa,干燥气流速8 L·min^(-1)。,干燥气温度350℃,自动扫描模式。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法掺加的化学药品进行定性鉴别。结果:在20批供试品中,分别检测到曲安缩松和氯苯那敏。结论:该方法准确、快速、灵敏度高,为国内首次报道的检测种类最多的液相质谱方法。

高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用法分析桂枝汤的化学成分

目的:应用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用技术对桂枝汤中多种化学成分进行定性分析。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离离子源,正、负离子检测模式下采集数据。结果:通过分析质谱信息与元素组成,并与对照品对照或参考相关文献数据,指认了桂枝汤中51种化合物,其中20种化合物为桂枝汤中首次报道。结论:研究结果为进一步阐明桂枝汤的药效物质提供了参考。

液相色谱-离子阱质谱联用法测定西洋参药材中p-F_(11)含量

目的 建立液相色谱 离子阱质谱联用法 ,测定西洋参特有指标成分拟人参皂苷 p F11含量。方法 通过固相萃取小柱预处理样品 ,电喷雾质谱正离子模式全扫描法检测 ,选择离子法定量 ,用液相色谱 蒸发光散射法对该定量方法进行了佐证。结果 线性范围为 0 .4 5～ 7.2 0 μg ,回收率为 98.7% ,精密度和重现性实验RSD值分别为 2 .5 %和2 .8% ,样品在 4 8h内稳定性良好。该方法测得 p F11质量浓度为 3.0 1mg·g-1。结论 该方法有良好的精密度和重现性 ,能准确分析、测定西洋参药材中 p

高效液相色谱-质谱联用法测定己二酸二酰肼

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼（ADH）的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱最优条件为以水作为标液基体、甲醇-乙酸铵为流动相、萃取温度为80℃、萃取时间为90 min,在此条件下,ADH浓度为0.05-20.00 mg/L时标准曲线线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率较高,重复测试结果之间标准偏差小于10.00%,方法可靠性强。

液相色谱-离子阱质谱联用法检测抗风湿类中药制剂中非法掺入的萘普生、吲哚美辛

目的:建市检测抗风湿类中成药中非法掺入萘普生、吲哚美辛的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为 Agilent C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 moL·L^(-1)醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32:3:65),流速0.4 mL·min^(-1);柱温30℃。质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围 m/z 100～400,干燥气温度350℃;干燥气流速10 L·min^(-1);干燥气压力276 kPa;源电压为5 kV。通过相对分子质量、一级及二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光潜四方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的萘普生、吲哚美辛进行定性鉴别。结果:6批抗风湿类中药,3批检出掺有萘普牛,其中2批检出同时掺有吲哚美辛。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药中萘普生、吲哚美辛的有效方法,可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作。

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素

本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂,通过弱阳离子固相萃取柱净化,样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,在多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,3-甲氧酪胺在0.5~12.0 ng/mL,肾上腺素在50~1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg;肾上腺素检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。在0.5、1.0、3.0μg/kg浓度下,3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%~119.20%之间,精密度在1.53%~9.61%之间;在50、100、300μg/kg浓度下,肾上腺素方法回收率在90.65%~108.55%之间,精密度在1.29%~3.95%之间。本方法建立的HPLC-MS/MS结果准确,特异性强,准确度和重复性好,适用于乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的分析测定。

超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留

建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC/ESI-MS/MS）测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%～85.4%,相对标准偏差为9.37%～17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。