HPLC-ITMS法筛查医院制剂中非法添加糖皮质激素的研究

目的:建立液相色谱-离子阱质谱联用(HPLC-ITMS)方法,检测糖皮质激素违法添加的15种化学成分。方法:采用乙腈作为提取溶剂,液相分离采用SHISEIDO CAPCELL-PAK C_(18)色谱柱,以0.2%冰醋酸水溶液-0.2%冰醋酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温为25℃,质谱选择电喷雾离子源,在正离子扫描状态下以一级全扫描和二级全扫描方式进行检测。结果:15种化合物的色谱峰能够完全分离,方法的最低检出限为0.05~1.00 mg·kg^(-1)。20批抽检的医院制剂中,均未检出糖皮质激素成分。结论:本方法预处理简单且灵敏,具有良好专属性,可用于医院制剂中非法添加的15种糖皮质激素的定性筛查。

运用多维在线高效液相色谱-生物化学检测方法筛选银杏叶提取物治疗老年痴呆疾病的药效成分

目的建立高效液相色谱-生物化学检测(HPLC-BCD)多维在线联用分析方法,筛选银杏叶提取物治疗老年痴呆疾病(Alzheimer disease,AD)的药效成分。方法运用HPLC-UV(紫外)-1,1-二苯基-2-三硝基苯肼/2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(DPPH/ABTS)、HPLC-UV-乙酰胆碱酯酶(Ach E)方法快速筛选银杏叶提取物中的自由基清除剂和Ach E抑制剂。以加兰他敏为阳性对照,考察在线HPLC-UV-Ach E方法的稳定性和重现性。运用超高效液相色谱(UPLC)-LTQ/线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(orbitrap MS)(UPLC-LTQ/orbitrap MS)方法鉴定主要活性成分。结果 HPLC-UV-DPPH/ABTS方法检测到银杏叶提取物中的14个强抗氧化成分,而运用HPLC-UV-Ach E方法发现了3个Ach E抑制剂,通过UPLCLTQ/orbitrap MS方法鉴定了3个酶抑制剂分别为4-O-beta-glucopyranosyl-cis-coumaric acid、ginkgolide A和3-O-[2-O-(β-D-glucosyl)-α-L-rhamnosyl]quercetin。结论实验建立的在线HPLC-BCD方法具有良好的灵敏度、重现性和稳定性,能够快速筛选银杏叶提取物中的抗氧化剂和Ach E抑制剂。为快速发现中药治疗相关疾病的有效成分提供一种有效、快速、便捷的分析手段。

HPLC-ICPMS联用法测定富硒酵母粉中砷和硒的形态分析

文章采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定砷和硒的形态。以硒同位素的自然丰度比为参考值排除了质谱的离子干扰,并使用单元素实验确定目标谱峰的保留时间;优化了流动相的比例、盐浓度、pH值和流速条件,最终选择pH为5.7的2.5%甲醇+15 mmol/L的磷酸二氢铵+1 mmol/L的四丁基溴化铵混合溶液为流动相,实验采用Hamilton PRP-Ⅹ100阴离子交换柱,此条件下可以把砷和硒的7种形态全分离,并符合分离度要求。实验表明,三价砷As(Ⅲ),二甲基砷DMA,一甲基砷MMA,五价砷As(Ⅴ),硒代胱氨酸SeCys,硒代蛋氨酸Se Met和四价硒Se(Ⅳ)都具有良好的线性和较低的检出限,回收率为81%~109%。将该方法应用于不同种类的富硒酵母样品分析测试,结果令人满意。

化合物G 004在大鼠体内的绝对生物利用度研究

目的建立测定化合物G004血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子-质谱联用（LC-ESI-MS）的分析方法,探讨其在大鼠体内的药代动力学和绝对生物利用度研究中的应用.方法 SD大鼠ig和iv化合物G004,剂量分别为5.0和2.5 mg·kg-1,给药后不同时间点取血,分离血浆,LC-ESI-MS法测定血浆中化合物G004的药物浓度,用DAS软件计算其药代动力学参数,求算化合物G004在大鼠体内的绝对生物利用度.结果化合物G004在0.02～ 5.0 mg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r^2=0.9995）,样品在血浆中的提取回收率大于87%,批内和批间的RSD均小于15%.大鼠iv 2.5 mg·kg^-1化合物G004后主要药代动力学参数T（1）/（2）、CLs、Vd、AUC（0-∞）分别为（1.91±0.65） h、（0.36±0.22） L·h^-1、（0.78±0.36） L·kg^-1、（9.52±3.53） mg·L^-1·h^-1;大鼠ig 5.0 mg·kg^-1化合物G004后主要药代动力学参数Tmax、Cmax、T（1）/（2）、AUC（0-∞）、MRT（0-12h）分别为0.83 h、（3.33±0.80） mg·L^-1、（1.77±0.21） h、（10.04±2.43） mg·L^-1·h^-1和（2.75±0.31） h.经过剂量校正后求得的化合物G004在大鼠体内的绝对生物利用度为52.69%.结论该法专属性强,灵敏度高,可用于化合物G004的体内定量分析.