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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术分析不同乳酸菌发酵桑叶化学成分的变化
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作者 修慧迪 梁光月 程磊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第21期236-244,共9页
比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立... 比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立桑叶各发酵品的主成分分析(principal component analysis,PCA)模型和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLS-DA载荷图和变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)值,筛选桑叶发酵前后的差异物质。本实验鉴定出了41个化学成分,PCA结果提示经不同发酵工艺发酵后的桑叶组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的11个化学成分,可作为发酵前后差异性的化学标记物,分别为大波斯菊苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、金丝桃苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、橙黄决明素、水杨酸、染料木苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、鸟苷、异麦角甾苷、毛蕊花糖苷;将其综合加权评分后发现鼠李糖乳杆菌发酵桑叶中有效成分含量最高。桑叶发酵前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分桑叶不同发酵品最重要的化合物类别,鼠李糖乳杆菌为桑叶的优势发酵菌种。 展开更多
关键词 桑叶 发酵 超高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱 主成分分析 偏最小二乘判别分析
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分
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作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 超高效液相-四极杆-飞行时间质谱 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析牛乳及婴幼儿配方乳粉中500种农药残留 被引量:5
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作者 宁霄 张景然 +1 位作者 金绍明 曹进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第18期339-346,共8页
目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,通过Luna Omega Polar C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,经2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸溶液(A)及2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸-甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。采用商品化的农药认证标准物质,基于碰撞诱导解离和电子激活解离碎裂技术,并结合Zeno SWATH DIA采集模式,建立了一种单针进样即可对500种农药化合物同时进行定性筛查与定量分析的检测方法。采用OS软件通过质量偏差、保留时间偏差、差异同位素比、谱库相似程度4个因子获得的综合得分进行定性筛查。采用基质外标法,通过提取离子色谱峰面积进行定量分析。结果:500种目标农药及其代谢物的综合得分为90.4~99.4分,所得结果均大于定性筛查的最低限(90分),检出限在0.025~0.5μg/kg之间。选择GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》标准中牛乳项下共103种限用农药及其代谢物绘制基质添加标准曲线,相关系数在0.99以上,3个水平加标回收率在72.7%~114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~13.6%,定量限在0.15~3μg/kg之间。结论:该方法灵敏、准确,适用于牛乳及婴幼儿配方乳粉中多类别农药的筛查确证及高概率检出农药的定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相-四极杆串联飞行时间质谱 农药残留 定性筛查 定量分析 牛乳 婴幼儿配方乳粉
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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 被引量:24
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作者 王美玲 颜鸿飞 +4 位作者 傅善良 张帆 姚劲挺 戴华 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期980-985,共6页
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS... 采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0~250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0~5.0μg/kg和1.0~2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%~18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 激素 筛查 保健食品
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液相色谱-离子阱-飞行时间质谱测定肉制品中8种可食用着色剂 被引量:1
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作者 张爽 刘敏芳 +1 位作者 刘帆 马晓艳 《农产品加工》 2023年第11期50-53,共4页
建立了检测肉制品中8种可食用着色剂的液相色谱-离子阱-飞行时间质谱分析方法。将均匀试样加入乙醇-氨水溶液定容,离心、蒸发后加入柠檬酸溶液调节pH值至4,加入粥状聚酰胺拌匀后以G3垂融漏斗抽滤,依次用pH值为4的水、甲醇-甲酸溶液、去... 建立了检测肉制品中8种可食用着色剂的液相色谱-离子阱-飞行时间质谱分析方法。将均匀试样加入乙醇-氨水溶液定容,离心、蒸发后加入柠檬酸溶液调节pH值至4,加入粥状聚酰胺拌匀后以G3垂融漏斗抽滤,依次用pH值为4的水、甲醇-甲酸溶液、去离子水洗涤,用乙醇-氨水-水溶液解析,定容后经0.22μm滤膜过滤后上机分析。结果表明,8种可食用着色剂的线性关系较好,R2>0.99,相对标准偏差<10%,3个水平的加标回收率为50.3%~103.2%。将该方法应用于实际样品的检测,能够有效避免假阳性结果的出现。 展开更多
关键词 可食用着 液相-离子-飞行时间质谱 肉制品
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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留 被引量:26
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作者 孙碧霞 郭德华 +3 位作者 丁卓平 冀峰 董吉川 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1017-1024,共8页
建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至... 建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后上机测定。除啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10~250μg/L外,其余农药的线性范围均为5~250μg/L,相关系数均大于0.987,检出限为0.02~5.50μg/kg。在西兰花空白基质中进行5、10μg/kg两水平的加标回收实验,平均回收率分别为18%~105%、26%~130%,相对标准偏差分别为5.8%~30.1%、2.8%~22.8%。 展开更多
关键词 液相-离子-飞行时间串联质谱 多农药残留 蔬菜
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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测葡萄酒中14种杂环胺 被引量:9
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作者 王敏 郭德华 +3 位作者 丁卓平 姚劲挺 李锋格 苏敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期738-742,共5页
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18100A色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离,以乙腈和30... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18100A色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱。实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在1~500μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在10~500μg/L、其他12种杂环胺在5~500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.994 5,检出限(以信噪比为3计)0.33~1.77μg/L。14种杂环胺在加标水平为10、50、100μg/L时的回收率分别为71.6%~96.4%、72.9%~101.9%、74.5%~103.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%~7.9%、1.7%~5.3%、1.8%~4.8%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多
关键词 液相-离子-飞行时间串联质谱 杂环胺 葡萄酒
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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测肉制品中14种杂环胺 被引量:8
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作者 王敏 郭德华 +1 位作者 丁卓平 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1377-1381,共5页
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,基质曲线内标法定量。结果表明,14种杂环胺在5~250μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.994 0,检出限(S/N=3)为0.59~3.27μg/kg。14种杂环胺在加标水平为10、50、250μg/kg时的回收率分别为69%~107%、67%~106%、76%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%~15.6%、1.3%~11.8%、1.8%~9.7%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足肉制品中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多
关键词 液相-离子-飞行时间串联质谱(LCMS—IT—TOF) 肉制品 杂环胺(HAA)
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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法高通量测定聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料瓶中10种紫外吸收剂 被引量:2
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作者 李锦清 唐穗平 +2 位作者 綦艳 黄翠莉 陈满英 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第12期4708-4715,共8页
目的建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry,LCMS-IT-TOF)高通量快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)塑料瓶中10种紫外吸收剂的方法... 目的建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry,LCMS-IT-TOF)高通量快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)塑料瓶中10种紫外吸收剂的方法。方法样品采用三氯甲烷浸泡,超声萃取,甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)辅助沉淀净化后用Shim-pack XR-ODS(50 mm×2.0 mm,1.6μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水(V:V)和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式监测,外标法定量。结果 10种紫外稳定剂在0.05~50μg/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)均大于0.99;检出限为0.05~0.1 mg/kg;3个水平下的加标回收率为91.2%~103.4%;相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.6%。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于PET塑料瓶中10种紫外吸收剂的同时检测。 展开更多
关键词 液相-离子-飞行时间串联质谱 高通量 PET塑料瓶 紫外吸收剂
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超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析白背叶全成分 被引量:1
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作者 麦琬婷 章波 +4 位作者 陆建媚 覃裕翠 苏晓丹 黄秋洁 叶勇 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第4期529-535,共7页
目的使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)方法鉴定白背叶叶提取物中的化学成分。方法通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS获取其裂解信息,结合二级质谱数据库、Scifinder数据库等,结合Progenesis SDF Studio软件、Progenes... 目的使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)方法鉴定白背叶叶提取物中的化学成分。方法通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS获取其裂解信息,结合二级质谱数据库、Scifinder数据库等,结合Progenesis SDF Studio软件、Progenesis QI软件和搜索文献进行MS和MS/MS碎片解析。结果鉴定出63个化学成分,包括21个有机酸类、19个黄酮类、6个酚类、4个酯类、4个醇类、3个生物碱类、2个糖类、2个醛类、1个胆碱类及1个喹啉类,所鉴定出成分的准确质量测量结果均为±5 ppm误差。结论通过该方法对白背叶叶提取物中的化学成分进行全面的分析,为白背叶药材化学成分分析提供基础。 展开更多
关键词 白背叶 超高效液相-四级杆飞行时间串联质谱 成分分析
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基于超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱的克咳片化学成分快速识别研究 被引量:5
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作者 周熙 吴惠勤 +3 位作者 罗辉泰 赖晓娜 黄芳 彭丽华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期411-422,共12页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对克咳片甲醇-水提取物中的化学成分进行鉴定。克咳片提取物经Waters CORTECS T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,正负离子模式下... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对克咳片甲醇-水提取物中的化学成分进行鉴定。克咳片提取物经Waters CORTECS T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,正负离子模式下采集得到其总离子流图。对色谱图中的各色谱峰进行精确质量数识别。通过自建的质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,对克咳片甲醇-水提取物中的主要成分进行定性分析。共鉴定出94个化学成分,其中生物碱类33个、黄酮类22个、苯丙素类9个、三萜皂苷类8个、氨基酸类5个、氰苷类3个、有机酸类6个以及其他类化合物8个。该研究全面分析了克咳片的化学成分,为克咳片药效的物质基础研究与质量控制提供了科学依据。 展开更多
关键词 克咳片 超高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 物质基础 定性分析
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高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法解析桑椹酒渣中的酚类物质
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作者 韩雨澄 刘学铭 +1 位作者 杨春英 杨春丽 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2023年第10期289-297,共9页
该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性... 该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱使用ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×100 mm,1.8-Micron)色谱柱,流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水溶液,梯度洗脱,采用ESI离子源在负离子模式进行质谱检测。最终鉴定出云桑二号桑椹酒渣中酚类物质共14种。然后利用标准品对照高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法鉴定出的多酚类化合物进行了定量测定,发现桑椹酒渣中的酚类物质组成与桑椹大致相同。但各单体酚含量总体降低。其中,花青素类酚类物质含量最高的是天竺葵素-3-葡萄糖苷(718.30μg/g),非花青素类多酚物质含量最高的是儿茶素(1805.87μg/g)。这些结果表明桑椹酒渣酚类含量丰富,是开发健康食品的良好原料。 展开更多
关键词 桑椹酒渣 酚类化合物 高效液相-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS) ESI离子 高效液相(HPLC)
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高效液相色谱-质谱联用鉴定黄芩总苷元提取物中黄酮类成分 被引量:1
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作者 陈宁 郝俊菊 +3 位作者 殷康明 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药学与临床研究》 2024年第3期209-217,共9页
目的:使用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术,分离鉴定黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分,并总结其裂解规律。方法:采用岛津LX-20210330-01 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,甲醇-乙腈... 目的:使用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术,分离鉴定黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分,并总结其裂解规律。方法:采用岛津LX-20210330-01 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,甲醇-乙腈(50∶50)为流动相B进行梯度洗脱,对黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分进行分离,利用电喷雾离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各成分母离子及其子离子的准确质量,结合电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱信息和色谱保留时间进行结构鉴定。结果及结论:除了黄芩素和汉黄芩素两个已知成分外,从黄芩总苷元提取物中共鉴定出31种黄酮类成分,包括12种苷类与19种苷元,其中有3个化合物为本研究首次鉴定,并分析归纳了黄酮类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱碎片裂解规律。 展开更多
关键词 黄芩总苷元提取物 黄酮 高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱 裂解规律
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高效液相色谱-电喷雾离子阱飞行时间质谱法鉴定乙酰甲喹及其代谢物 被引量:11
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作者 刘迎春 司红彬 +5 位作者 贺利民 丁焕中 黄显会 陈建新 陈杖榴 曾振灵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期82-86,共5页
利用高效液相色谱分离、电喷雾-线性离子阱质谱法(LC-ESI/LTQ)、电喷雾-离子阱/飞行时间串联质谱法(LC-ESI/IT-TOF)鉴定鸡血浆中乙酰甲喹及其代谢物的结构。分别采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM色谱柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)... 利用高效液相色谱分离、电喷雾-线性离子阱质谱法(LC-ESI/LTQ)、电喷雾-离子阱/飞行时间串联质谱法(LC-ESI/IT-TOF)鉴定鸡血浆中乙酰甲喹及其代谢物的结构。分别采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM色谱柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式进行检测。鸡口服给药乙酰甲喹(20mg/kg)后,翅下静脉采血,待分析血浆用乙腈-乙酸乙酯(3:2,V/V)混合液提取,吹干。残渣用30%甲醇水溶液复溶,上机检测。用Shimadzu′s Composition分子预测软件推测分子离子及其子离子质量,Xcalibur2.0.7软件分析线性离子阱质谱仪测得质谱图。鉴定出5种主要代谢物,分别为3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M1)、3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N4-一氧化物(M2)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉-N4-一氧化物(M3)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉(M4)和3-羟甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M5)。同时根据推测结果对代谢物M1~M4进行化学合成,利用合成代谢物的谱学测定数据进一步确证推测代谢物的化学结构。本实验为研究乙酰甲喹体内代谢产物及代谢机理提供了便捷而有效的模式。 展开更多
关键词 乙酰甲喹 代谢物 高效液相-电喷雾电离离子飞行时间串联质谱 结构鉴定
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超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素 被引量:42
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作者 柳洁 丁文婕 +2 位作者 何碧英 罗兰 黄蔷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-508,共9页
建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3... 建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50~1000μg/L,相关系数在0.9974~0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%~88.2%之间;相对标准偏差为7.2%~11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。 展开更多
关键词 α-鹅膏毒肽 β-鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 超高效液相-电喷雾离子-四级杆飞行时间串联质谱 指纹图 野生菌
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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量:42
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作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多
关键词 高效液相 电喷雾-离子-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药
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液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析未知着色剂 被引量:15
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作者 胡莉 雷绍荣 +1 位作者 郭灵安 冀峰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期110-114,共5页
使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确... 使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确证。通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用PDA检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知着色剂进行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知着色剂分子式。综合实验结果,最后定性了用于"染色橙"的未知着色剂为"橘红2号",其分子式为C18H16N2O3(m/z 309.1932)。用超高效液相色谱-串联质谱将未知着色剂与橘红2号标准品的保留时间、离子对m/z 309.3>153.3和m/z 309.3>278.3及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。本实验为未知物定性提供了一个有效的思路和方法。 展开更多
关键词 橘红2号 未知着 液相-二极管阵列检测器-离子-飞行时间串联质谱 超高效液相-串联质谱
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分散固相萃取/高效液相色谱-离子阱飞行时间高分辨质谱法对纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证 被引量:9
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作者 王美玲 戴洁芸 +4 位作者 成婧 赵晓亚 牛增元 颜鸿飞 李拥军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期257-263,共7页
采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术,结合分散固相萃取净化方法,建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法,构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取,提取液... 采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术,结合分散固相萃取净化方法,建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法,构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取,提取液经C18吸附剂净化后,以C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,5 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱。考察了吸附剂种类和用量对加标回收率的影响,优化了净化条件。结果显示,14种全氟化合物的检出限为1-10μg/kg,在10,50,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为49.2%-101.4%,相对标准偏差为1.1%-14.0%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索进行快速筛查,并使用保留时间和多级特征碎片离子进行定性确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,可用于纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证。 展开更多
关键词 纺织品 全氟化合物 离子飞行时间串联质谱 筛查 分散固相萃取 高效液相
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运用液相色谱联合离子阱-飞行时间质谱法进行海洛因成瘾人员代谢组学研究 被引量:7
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作者 吴明健 王玫 +2 位作者 彭明丽 张大明 杨瑞琴 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期602-606,共5页
利用代谢组学的研究方法,对海洛因成瘾人员尿液及血清中可能的相关标志物进行筛选。运用液相色谱联合离子阱-飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)联用技术对海洛因检测尿检条阴性的16名海洛因滥用成瘾者与16名正常人的血清和尿液进行研究。多变... 利用代谢组学的研究方法,对海洛因成瘾人员尿液及血清中可能的相关标志物进行筛选。运用液相色谱联合离子阱-飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)联用技术对海洛因检测尿检条阴性的16名海洛因滥用成瘾者与16名正常人的血清和尿液进行研究。多变量统计分析结果表明,海洛因成瘾者和正常人聚类明显,血清和尿液中分别发现12种可能的潜在标志物。成瘾人员和正常人员在血清及尿液代谢水平上具有明显差异,差异代谢物的发现有助于为发现海洛因成瘾判定的潜在标志物提供依据。 展开更多
关键词 海洛因 代谢组学 液相联合离子-飞行时间质谱
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QuEChERS-液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查玉米酒糟粕中的10种真菌毒素 被引量:3
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作者 张帆 王美玲 +3 位作者 戴洁芸 颜鸿飞 张莹 戴华 《江苏农业科学》 北大核心 2017年第20期202-205,共4页
建立了玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的离子阱-飞行时间质谱检测法。样品... 建立了玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的离子阱-飞行时间质谱检测法。样品经乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,正负模式同时扫描;以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别。结果表明,10种化合物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98。定量限(S/N≥10)为3~20μg/kg。3种水平的加标平均回收率为51.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~14.7%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效液相-离子-飞行时间串联质谱 玉米酒糟粕 真菌毒素 筛查
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